專利名稱：一種對叔丁基氯芐的合成方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種合成方法，屬于有機合成技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
隨著精細化工新產(chǎn)品的不斷開發(fā)，對叔丁基氯芐作為一種精細化工中間體，廣泛 應用于香料行業(yè)、農(nóng)藥行業(yè)和醫(yī)藥行業(yè)。目前有多種合成方法制備對叔丁基氯芐，其中對叔 丁基甲苯氯化法和叔丁苯氯甲基化法在工業(yè)上已經(jīng)獲得應用。對叔丁基甲苯氯化法存在產(chǎn) 品純度不高、氯氣利用率和產(chǎn)物總收率都較低等不足。叔丁苯氯甲基化法比較成熟，應用較 多，但是叔丁苯的氯甲基化方法不同，各有優(yōu)劣，比如甲醛水溶液法反應時間長，消耗氯化 氫氣體多，生產(chǎn)效率低下；氯甲醚法需要使用大量的致癌物質(zhì)氯甲醚，不適合于工業(yè)生產(chǎn)； 多聚甲醛法操作簡單，反應易于控制，反應時間短，工藝可靠，較適合于工業(yè)化生產(chǎn)，有研究 以叔丁基苯、多聚甲醛和鹽酸為原料，用磷酸做催化劑，通過氯甲基化反應制備對叔丁基氯 芐的方法，但轉(zhuǎn)化率和收率較低。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種對叔丁基氯芐的合成方法，該種方法工藝簡單，轉(zhuǎn)化率 和收率較高。本發(fā)明采取的技術(shù)方案為一種對叔丁基氯芐的合成方法，包括如下步驟(1)量取一定量的叔丁基苯、甲醛、鹽酸、甲酸，將各原料攪拌下混合；(2)將混合后原料水浴加熱至60_70°C，控制反應溫度70 75°C，反應10_20h ；(3)冷卻至室溫，分出粗產(chǎn)品，依次用水、8% (wt% ) K2CO3、水、乙醚洗滌，加無水碳 酸鈣干燥；(4)先常壓蒸餾再減壓蒸餾，得到對叔丁基氯芐。步驟(1)中所述的叔丁基苯、甲醛、鹽酸、甲酸的體積比2 :1:1: 1，鹽酸濃度 為 40% (wt% )。步驟⑷所述的常壓蒸餾溫度為70-80°C，減壓蒸餾溫度為80-85°C，壓力 250-400Pa。本發(fā)明方法反應的轉(zhuǎn)化率高，約50% -60%，收率保持較高水平，大于70%，操作 過程簡單，環(huán)境污染少，具有明顯的經(jīng)濟效益、社會效益和市場競爭力。
具體實施例方式實施例1一種對叔丁基氯芐的合成方法，包括如下步驟(1)量取20ml的叔丁基苯、IOml甲醛、10ml40% (wt% )鹽酸、IOml甲酸，將各原 料攪拌下混合；
(2)將混合后原料水浴加熱至60°C，控制反應溫度70°C，反應IOh ；(3)冷卻至室溫，分出粗產(chǎn)品，依次用20ml水、20ml8% (wt% )K2C03、20ml水、15ml 乙醚洗滌，加無水碳酸鈣干燥；(4)先常壓蒸餾再減壓蒸餾，得到對叔丁基氯芐。步驟(4)所述的常壓蒸餾溫度為70°C，減壓蒸餾溫度為80°C，壓力250Pa。實施例2一種對叔丁基氯芐的合成方法，包括如下步驟(1)量取30ml的叔丁基苯、15ml甲醛、15ml 40%鹽酸(wt% )、15ml甲酸，將各原 料攪拌下混合；(2)將混合后原料水浴加熱至70°C，控制反應溫度75°C，反應IOh ；(3)冷卻至室溫，分出粗產(chǎn)品，依次用25ml水、25ml8% (wt% )K2CO3>25ml水、20ml 乙醚洗滌，加無水碳酸鈣干燥；(4)先常壓蒸餾再減壓蒸餾，得到對叔丁基氯芐。步驟(4)所述的常壓蒸餾溫度為80°C，減壓蒸餾溫度為85°C，壓力400Pa。實施例3一種對叔丁基氯芐的合成方法，包括如下步驟(1)量取30ml的叔丁基苯、15ml甲醛、15ml 40%鹽酸(wt% )、15ml甲酸，將各原 料攪拌下混合；(2)將混合后原料水浴加熱至60°C，控制反應溫度70°C，反應20h ；(3)冷卻至室溫，分出粗產(chǎn)品，依次用25ml水、25ml8% (wt% )K2CO3、25ml水、20ml 乙醚洗滌，加無水碳酸鈣干燥；(4)先常壓蒸餾再減壓蒸餾，得到對叔丁基氯芐。步驟(4)所述的常壓蒸餾溫度為750°C，減壓蒸餾溫度為80°C，壓力^OPa。
權(quán)利要求
1.一種對叔丁基氯芐的合成方法，其特征是包括如下步驟(1)量取一定量的叔丁基苯、甲醛、鹽酸、甲酸，將各原料攪拌下混合；(2)將混合后原料水浴加熱至60-70°C，控制反應溫度70 75°C，反應10_20h；(3)冷卻至室溫，分出粗產(chǎn)品，依次用水、8%K2CO3、水、乙醚洗滌，加無水碳酸鈣干燥；(4)先常壓蒸餾再減壓蒸餾，得到對叔丁基氯芐。
2.按照權(quán)利要求1所述的一種對叔丁基氯芐的合成方法，其特征是步驟(1)中所述的 叔丁基苯、甲醛、鹽酸、甲酸的體積比2 :1:1: 1，鹽酸濃度為40%。
3.按照權(quán)利要求1所述的一種對叔丁基氯芐的合成方法，其特征是步驟(4)所述的常 壓蒸餾溫度為70-80°C，減壓蒸餾溫度為80-85°C，壓力250_400Pa。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種對叔丁基氯芐的合成方法，包括如下步驟(1)量取一定量的叔丁基苯、甲醛、鹽酸、甲酸，將各原料攪拌下混合；(2)將混合后原料水浴加熱至60-70℃，控制反應溫度70～75℃，反應10-20h；(3)冷卻至室溫，分出粗產(chǎn)品，依次用水、8％(wt％)K2CO3、水、乙醚洗滌，加無水碳酸鈣干燥；(4)先常壓蒸餾再減壓蒸餾，得到對叔丁基氯芐。本發(fā)明方法反應的轉(zhuǎn)化率高，約50％-60％，收率保持較高水平，大于70％，操作過程簡單，環(huán)境污染少，具有明顯的經(jīng)濟效益、社會效益和市場競爭力。
文檔編號C07C17/32GK102050697SQ200910229639
公開日2011年5月11日 申請日期2009年10月30日 優(yōu)先權(quán)日2009年10月30日
發(fā)明者李莉 申請人:李莉