專利名稱：碳酸二乙酯熱泵精餾裝置及工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種碳酸二乙酯反應(yīng)精餾與分離裝置及工藝，特別涉 及一種采用熱泵技術(shù)的碳酸二乙酯合成、精餾裝置及工藝，屬于化工 分離過程和節(jié)能技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
碳酸二乙酯(Diethyl Carbonate,簡稱DEC)是近年來受到國內(nèi) 外廣泛關(guān)注的環(huán)保型綠色化工產(chǎn)品。碳酸二乙酯分子結(jié)構(gòu)中含有乙 基、乙氧基、羰基和羰基乙氧基，可以進(jìn)行乙基化反應(yīng)、乙氧基化反 應(yīng)、羰基化反應(yīng)和羰基乙氧基化反應(yīng)，還可以和多種有機(jī)化合物進(jìn)行 縮合反應(yīng)、縮合環(huán)化反應(yīng)等。碳酸二乙酯和水會發(fā)生水解反應(yīng)，但水 解反應(yīng)速度緩慢，在堿性條件下水解速度將加快。碳酸二乙酯由于其 分子中含有CH3-、 CH30-、 CH3-CO-、 -CO-等用于有機(jī)合成的多種官 能團(tuán)，因而具有良好的反應(yīng)活性，可與醇、酚、胺酯等化合物反應(yīng)， 是重要的有機(jī)合成中間體。以碳酸二乙酯為原料可以合成聚碳酸酯等 多種高附加值的精細(xì)化學(xué)品，在高性樹脂、醫(yī)藥、農(nóng)藥、合成材料、 染料、潤滑油添加劑、食品添加劑、電子化學(xué)品等領(lǐng)域獲得廣泛應(yīng)用。 碳酸二乙酯具有優(yōu)良的溶解性能，不但與其他溶劑的相溶性好，還具 有較高的蒸發(fā)溫度及蒸發(fā)速度快等特點(diǎn)，可用于許多有機(jī)合成，特別 是用于合成醫(yī)藥和醫(yī)藥中間體，如可用于合成農(nóng)藥除蟲菊酯和藥物苯
巴比妥的中間體。碳酸二乙酯用作溶劑如合成樹脂、天然樹脂、硝化 纖維素、纖維素醚的溶劑和用于真空管陰極固定漆中。電子級純碳酸 二乙酯可用于彩電顯像管作為清潔劑。碳酸二乙酯還可用作表面活性 劑和電池液添加劑等等。碳酸二乙酯排放到環(huán)境中時(shí)，可以被水緩慢 地水解為二氧化碳和乙醇兩種無害產(chǎn)品。美國環(huán)保局的化學(xué)品參考指
出碳酸二乙酯(CAS# 105-58-8)在現(xiàn)有的情報(bào)資源中還沒有發(fā)現(xiàn) 環(huán)境問題。因此，碳酸二乙酯被譽(yù)為21世紀(jì)有機(jī)合成的一個(gè)"新基 石"和"綠色化工產(chǎn)品"，將具有廣泛的應(yīng)用前景。
目前工業(yè)化大規(guī)模生產(chǎn)碳酸二乙酯的方法主要有光氣法；碳酸丙 烯酯和乙醇，硫酸二乙酯和碳酸鹽等的酯交換法；乙醇氧化羰基合成
法； 一氧化碳?xì)庀啻呋悸?lián)合成法等。這些生產(chǎn)工藝中由于有毒，易 腐蝕，易結(jié)垢，反應(yīng)時(shí)間長，溫度高，轉(zhuǎn)化率低，選擇性差等缺點(diǎn)， 導(dǎo)致生產(chǎn)工藝設(shè)備投資較高，對環(huán)境污染嚴(yán)重，能耗高，回收率低， 現(xiàn)在生產(chǎn)上一般不采納。
隨著碳酸二甲酯(簡稱DMC)的大規(guī)模生產(chǎn)，碳酸二甲酯和乙醇 的酯交換法生產(chǎn)碳酸二乙酯(簡稱DEC)工藝成為成本低，轉(zhuǎn)化率高， 能耗較低，操作方便，對環(huán)境友好的生產(chǎn)工藝，被最近上馬的碳酸二 乙酯廠家全部采用。
酯交換法合成碳酸二乙酯(化學(xué)分子式C2H50C00C2H5)是以碳酸 二甲酯(化學(xué)分子式CH30C00CH3)與乙醇(化學(xué)分子式G貼H)為原 料，在一定溫度和壓力下催化反應(yīng)制得碳酸二乙酯，同時(shí)副產(chǎn)甲醇(化
學(xué)分子式CH30H)，其化學(xué)反應(yīng)方程式表示為CH30C00CH3+2C2H50H—C2H50C00C2H5+2CH30H (1)
該反應(yīng)實(shí)際上分兩步進(jìn)行
CH:!OCOOCH3+CAOH—CH30C00C2H5+CH30H (2 )
CH:!0C00C2H5+C2H50H—C2H5OCOOC2H5+CH3OH ( 3)
即在催化劑作用下，乙醇首先與碳酸二甲酯反應(yīng)生成中間體碳酸 甲乙酯(化學(xué)分子式CH30C00C2Hs)和甲醇，然后碳酸甲乙酯與乙醇繼 續(xù)反應(yīng)生成碳酸二乙酯和甲醇。方程式(2)反應(yīng)為快反應(yīng)，方程式 (3)反應(yīng)為慢反應(yīng)，整個(gè)反應(yīng)的速率由方程式(3)決定。由于是可逆 反應(yīng)，為打破反應(yīng)平衡，使反應(yīng)向有利于生成產(chǎn)物的方向進(jìn)行，在反 應(yīng)進(jìn)行中，將反應(yīng)物即時(shí)除去，從而實(shí)現(xiàn)碳酸二乙酯的連續(xù)化生產(chǎn)。 通過以上對碳酸二乙酯的生產(chǎn)技術(shù)分析與比較不難看出，碳酸二 甲酯和乙醇的酯交換法生產(chǎn)碳酸二乙酯技術(shù)，無論從社會效益還是經(jīng) 濟(jì)效益上看，都具有十分明顯的優(yōu)勢。目前，我國碳酸二乙酯新生產(chǎn) 線均采用該技術(shù)生產(chǎn)，采用酯交換生產(chǎn)碳酸二乙酯時(shí)，碳酸二甲酯與 乙醇合成的碳酸二乙酯，經(jīng)過精餾分離，可獲得純度達(dá)99.5%以上的 碳酸二乙酯產(chǎn)品。
由于精餾生產(chǎn)過程能耗較大，可見如何降低此生產(chǎn)工藝中的能量 消耗成為產(chǎn)品生產(chǎn)的關(guān)鍵問題。雖然通過工藝流程的優(yōu)化可節(jié)省部分 熱量，但仍然存在能耗大的致命缺點(diǎn)，隨著我國能源結(jié)構(gòu)的調(diào)整，煤 炭、石油等能源價(jià)格逐年上漲，加之環(huán)保政策的加強(qiáng)，該工藝的競爭 力下降。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于解決傳統(tǒng)酯交換法生產(chǎn)碳酸二乙酯工藝中耗 能高，冷卻工程量大的缺點(diǎn)，將熱泵技術(shù)有機(jī)地融入傳統(tǒng)工藝中，從 而提供一種節(jié)能、節(jié)水和環(huán)保的碳酸二乙酯反應(yīng)精餾裝置及工藝。
本發(fā)明采用的技術(shù)方案為
碳酸二乙酯熱泵精餾裝置，包括反應(yīng)精餾塔3、重組份精餾塔 4、輕組份精餾塔2、碳酸二甲酯分離塔1和碳酸二乙酯精餾塔5，上
述五個(gè)塔的塔頂物料蒸汽出口分別通過管道與壓縮機(jī)8、壓縮機(jī)9、 壓縮機(jī)7、壓縮機(jī)6和壓縮機(jī)10的吸氣側(cè)連通；壓縮機(jī)8、 9、 7、 6、 10的排氣側(cè)通過管道分別與各自精餾塔塔底再沸器15、 17、 14、 13、 18的熱側(cè)入口端連通；再沸器15、 17、 14、 13、 18熱側(cè)出口端 通過管道分別與各自精餾塔3、 4、 2、 1、 5的上部回流端連通；而且 壓縮機(jī)6排氣側(cè)通過管道與再沸器13入口端連通，再沸器13出口端 與冷卻器20入口端連通，冷卻器20出口端物料即為系統(tǒng)副產(chǎn)品甲醇； 壓縮機(jī)7排氣側(cè)通過管道與再沸器14入口端連通，再沸器14出口端 與碳酸二甲酯分離塔1的進(jìn)料入口端連通；壓縮機(jī)8排氣側(cè)通過管道 與再沸器15入口端連通，再沸器15出口端與輕組份精餾塔2的進(jìn)料 入口端連通；壓縮機(jī)9排氣側(cè)通過管道與經(jīng)再沸器17入口端連通， 再沸器17出口端通過管道與加料罐22入口端連通；壓縮機(jī)10排氣 側(cè)通過管道與換熱器12、 16入口端連通，同時(shí)還與再沸器18入口端 連通，再沸器18出口端通過管道與換熱器12、 16入口端連通，換熱 器12、 16出口端通過管道與冷卻器21入口端連通，冷卻器21出口 端液體即為本裝置及工藝的產(chǎn)品碳酸二乙酯。
本發(fā)明中的壓縮機(jī)均為熱泵蒸汽壓縮機(jī)。
碳酸二乙酯熱泵精餾工藝，將碳酸二甲酯分離塔1的塔底物料
碳酸二甲酯、重組份精餾塔4的塔頂物料和經(jīng)壓縮機(jī)9、再沸器17 后的碳酸二甲酯一起送加料罐22，與原料碳酸二甲酯混合后經(jīng)換熱 器16作為反應(yīng)精餾塔3的塔底進(jìn)料；輕組份精餾塔2的塔底物料乙 醇送入加料罐11，與原料乙醇及催化劑混合后經(jīng)換熱器12送入反應(yīng) 精餾塔3的中部；反應(yīng)精餾塔3的塔底物料即為重組份精餾塔4的進(jìn) 料；重組份精餾塔4的塔底物料為碳酸二乙酯精餾塔5的進(jìn)料；碳酸 二乙酯精餾塔5的塔底出料催化劑經(jīng)催化劑處理裝置19加工后作為 原料催化劑送加料罐11;輕組份精餾塔2的塔頂蒸汽經(jīng)壓縮機(jī)7加 壓，冷凝溫度升高，進(jìn)入再沸器14放熱后變?yōu)槔淠?，通過管道與 碳酸二甲酯分離塔1的進(jìn)料入口端相連，作為碳酸二甲酯分離塔1的 進(jìn)料；反應(yīng)精餾塔3的塔頂蒸汽經(jīng)壓縮機(jī)8加壓，冷凝溫度升高，進(jìn) 入再沸器15換熱后變?yōu)槔淠?，通過管道與輕組份精餾塔2的進(jìn)料 入口端相連，作為輕組份精餾塔2的進(jìn)料；碳酸二乙酯精餾塔5的塔 頂蒸汽經(jīng)壓縮機(jī)10加壓，冷凝溫度升高，進(jìn)入再沸器18換熱后變?yōu)?冷凝液，通過管道與碳酸二乙酯精餾塔5本身的塔頂回流管道入口端 相連，同時(shí)，此冷凝液通過管道，經(jīng)換熱器12、 16，再經(jīng)冷卻器21 得到碳酸二乙酯。
本發(fā)明的整個(gè)物流系統(tǒng)全封閉操作，正常運(yùn)行后，通過壓縮機(jī)加 壓后的物料蒸汽可為再沸器提供加熱熱源，無需外界鍋爐或其他方式 加熱，系統(tǒng)熱平衡通過冷卻器20、 21調(diào)節(jié)，在塔頂也無需設(shè)置冷凝
器，節(jié)省了冷凝水的耗量，因此用酯交換法進(jìn)行碳酸二乙酯合成和精 制的能耗大大降低。由于減少了生產(chǎn)過程中鍋爐熱量消耗，因此本發(fā) 明不僅節(jié)能、節(jié)水，同時(shí)具有環(huán)保效益。


附圖是本發(fā)明的裝置結(jié)構(gòu)示意圖。
具體實(shí)施例方式
下面結(jié)合附圖對本發(fā)明的裝置結(jié)構(gòu)原理和工藝流程進(jìn)行詳細(xì)說明。
參見附圖，碳酸二乙酯熱泵精餾裝置，包括反應(yīng)精餾塔3、重 組份精餾塔4、輕組份精餾塔2、碳酸二甲酯分離塔1和碳酸二乙酯 精餾塔5，上述五個(gè)塔的塔頂物料蒸汽出口分別通過管道與壓縮機(jī)8、 壓縮機(jī)9、壓縮機(jī)7、壓縮機(jī)6和壓縮機(jī)10的吸氣側(cè)連通；壓縮機(jī)的 排氣側(cè)通過管道分別與各自精餾塔塔底再沸器15、 17、 14、 13、 18 的熱側(cè)入口端連通；再沸器15、 17、 14、 13、 18熱側(cè)出口端通過管 道分別與各自精餾塔3、 4、 2、 1、 5的上部回流端連通，而且壓縮機(jī) 6排氣側(cè)通過管道與再沸器13入口端連通，再沸器13出口端與冷卻 器20入口端連通，冷卻器20出口端物料即為系統(tǒng)副產(chǎn)品甲醇；壓縮 機(jī)7排氣側(cè)通過管道與再沸器14入口端連通，再沸器14出口端與碳 酸二甲酯分離塔1的進(jìn)料入口端連通；壓縮機(jī)8排氣側(cè)通過管道與再 沸器15入口端連通，再沸器15出口端與輕組份精餾塔2的進(jìn)料入口 端連通；壓縮機(jī)9排氣側(cè)通過管道與經(jīng)再沸器17入口端連通，再沸 器17出口端通過管道與加料罐22入口端連通；壓縮機(jī)10排氣側(cè)通
過管道與換熱器12、 16入口端連通，同時(shí)還與再沸器18入口端連通， 再沸器18出口端通過管道與換熱器12、 16入口端連通，換熱器12、 16出口端通過管道與冷卻器21入口端連通，冷卻器21出口端液體 即為本裝置及工藝的產(chǎn)品碳酸二乙酯。
碳酸二乙酯熱泵精餾工藝，將碳酸二甲酯分離塔1的塔底物料 碳酸二甲酯、重組份精餾塔4的塔頂出料和經(jīng)壓縮機(jī)9、再沸器17 后的碳酸二甲酯一起送加料罐22，與原料碳酸二甲酯混合后經(jīng)換熱 器16作為反應(yīng)精餾塔3的塔底進(jìn)料；輕組份精餾塔2的塔底物料乙 醇送入加料罐11，與原料乙醇及催化劑混合后經(jīng)換熱器12送入反應(yīng) 精餾塔3的中部；反應(yīng)精餾塔3的塔底物料即為重組份精餾塔4的進(jìn) 料；重組份精餾塔4的塔底物料為碳酸二乙酯精餾塔5的進(jìn)料；碳酸 二乙酯精餾塔5的塔底出料催化劑經(jīng)催化劑處理裝置19加工后作為 原料催化劑送加料罐11;碳酸二甲酯分離塔1的塔頂蒸汽經(jīng)壓縮機(jī)6 加壓，其冷凝溫度升高后，經(jīng)管道進(jìn)入再沸器13放熱變?yōu)槔淠海?然后分成兩路， 一路經(jīng)管道回流到精餾塔1的塔頂，另一路經(jīng)管道進(jìn) 入換熱器20;輕組份精餾塔2的塔頂蒸汽經(jīng)壓縮機(jī)7加壓，其冷凝 溫度升高后，經(jīng)管道進(jìn)入再沸器14放熱變?yōu)槔淠?，然后分成兩路?一路經(jīng)管道回流到精餾塔2的塔頂，另一路經(jīng)管道與碳酸二甲酯分離 塔1的進(jìn)料入口端相連，作為碳酸二甲酯分離塔1的中間進(jìn)料；反應(yīng) 精餾塔3的塔頂蒸汽經(jīng)壓縮機(jī)8加壓，其冷凝溫度升高后，經(jīng)管道進(jìn) 入再沸器15放熱變?yōu)槔淠海缓蠓殖蓛陕罚?一路經(jīng)管道與輕組份 精餾塔2的進(jìn)料入口端相連，作為輕組份精餾塔2的中間進(jìn)料，另一 路經(jīng)管道回流到精餾塔3的塔頂；重組份精餾塔4的塔頂蒸汽經(jīng)壓縮 機(jī)9加壓，其冷凝溫度升高后，經(jīng)管道進(jìn)入再沸器17放熱變?yōu)槔淠?br> 液，然后分成兩路， 一路經(jīng)管道與加料罐22相連，另一路經(jīng)管道回
流到精餾塔4的塔頂；碳酸二乙酯精餾塔5的塔頂蒸汽經(jīng)壓縮機(jī)10
加壓，其冷凝溫度升高后，蒸汽分成兩路， 一路蒸汽經(jīng)管道進(jìn)入再沸
器18放熱變?yōu)槔淠?，再分成兩路?一路冷凝液經(jīng)管道回流到精餾 塔5的塔頂，另一路冷凝液經(jīng)管道分別進(jìn)入換熱器12、 16后經(jīng)管道
又合成一路，進(jìn)入冷卻器21;壓縮機(jī)10加壓后的另一路蒸汽經(jīng)管道
分別進(jìn)入換熱器12、 16放熱變?yōu)楹笞優(yōu)槔淠海?jīng)管道又合成一路， 進(jìn)入冷卻器21，得到產(chǎn)品碳酸二乙酯。
本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施例如下
根據(jù)化學(xué)反應(yīng)方程式CH:,X)C00CH3+2C2H50H—C2H50C00C2H5+2CH30H， 碳酸二甲酯(質(zhì)量含量》99.5%)與乙醇(質(zhì)量含量>99.5%)在催化 劑(乙醇鈉質(zhì)量含量>35%的乙醇鈉_乙醇溶液)，反應(yīng)溫度120 125
°C，常壓，乙醇碳酸二甲酯催化劑=2 2.5: 1: 0.05(體積比)
下，乙醇和催化劑從反應(yīng)精餾塔3填料中部進(jìn)料，碳酸二甲酯從反應(yīng) 精餾塔3塔釜進(jìn)料，在反應(yīng)精餾塔3中合成碳酸二乙酯(25min,碳 酸二甲酯轉(zhuǎn)化率達(dá)85%平衡態(tài))，塔頂?shù)玫劫|(zhì)量分別為65%、 30%和7% 左右的輕組份甲醇、碳酸二甲酯和乙醇混合蒸汽，塔底得到質(zhì)量分別 為80%、 15%和5%的碳酸二乙酯、碳酸二甲酯和催化劑混合溶液；反 應(yīng)精餾塔3的塔頂甲醇、碳酸二甲酯和乙醇混合蒸汽通過管道送輕組 份精餾塔2作為其進(jìn)料，在塔內(nèi)壓力l 5KPa，回流比2 4，塔頂溫 度63.7 64.7"C，釜溫76 78。C時(shí)，輕組份精餾塔2塔頂出料為甲 醇與碳酸二甲酯(二者質(zhì)量含量>98%)，塔釜出料為乙醇(質(zhì)量含量 >99. 5%)，返回加料罐11作原料乙醇使用；輕組份精餾塔2塔頂出 料甲醇與碳酸二甲酯(二者質(zhì)量含量》98%)通過管道送碳酸二甲酯 分離塔1作為其進(jìn)料，塔底得到質(zhì)量含量》99. 5%的碳酸二甲酯溶液， 返回加料罐22作原料碳酸二甲酯使用。碳酸二甲酯分離塔1塔頂?shù)?到質(zhì)量含量》99.5%的甲醇溶液，經(jīng)再沸器13、冷卻器20得到甲醇； 反應(yīng)精餾塔3的塔底混合溶液，經(jīng)管道作為重組份精餾塔4的進(jìn)料， 重組份精餾塔4在塔內(nèi)壓力4 9KPa，回流比4 6時(shí)，塔頂出料為 碳酸二甲酯(質(zhì)量含量》99.5%，溫度《89 95'C)，塔底出料為碳酸 二乙酯(質(zhì)量含量>95%，溫度^130 135。C，少量催化劑)，塔底碳 酸二乙酯溶液通過管道作為碳酸二乙酯精餾塔5的進(jìn)料；在塔內(nèi)壓力 10 15KPa，回流比5 7，塔頂溫度125. 5 126. 5。C時(shí)，碳酸二乙酯 精餾塔5塔頂?shù)玫劫|(zhì)量含量》99.5%的碳酸二乙酯，經(jīng)再沸器18、換 熱器12、 16、冷卻器21后得到質(zhì)量含量》99.5%的最終產(chǎn)品碳酸二 乙酯。碳酸二乙酯精餾塔5塔底得到粗品催化劑，經(jīng)催化劑處理19 單元加工后，催化劑返回加料罐ll循環(huán)使用。
和現(xiàn)有酯交換法反應(yīng)精餾與分離生產(chǎn)碳酸二乙酯流程相比，本發(fā) 明的技術(shù)方案中省略了原來反應(yīng)精餾塔3、重組份精餾塔4、輕組份 精餾塔2、碳酸二甲酯分離塔1和碳酸二乙酯精餾塔5的塔頂?shù)睦淠?器，增加了5臺熱泵壓縮機(jī)；和現(xiàn)有工藝相比，由于塔頂無冷凝器， 因此無需外界冷卻水冷卻來自塔頂?shù)恼羝?，再沸?3、再沸器14、
再沸器15、再沸器17、再沸器18的加熱熱源均來自各自熱泵壓縮機(jī)，
無需外界鍋爐蒸汽加熱或其他加熱能源，系統(tǒng)多余微量熱量通過冷卻
器20、 21調(diào)節(jié)。
上面結(jié)合附圖所描述的本發(fā)明具體實(shí)施例僅用于說明本發(fā)明的 實(shí)施方式，而不是作為對前述發(fā)明目的和所附權(quán)利要求書內(nèi)容和范圍 的限制，凡是依據(jù)本發(fā)明的技術(shù)實(shí)質(zhì)對以上實(shí)施例所做的任何簡單修 改、等同變化與修飾，均仍屬本發(fā)明權(quán)利要求所保護(hù)的范疇。
權(quán)利要求
1.碳酸二乙酯熱泵精餾裝置，包括反應(yīng)精餾塔[3]、重組份精餾塔[4]、輕組份精餾塔[2]、碳酸二甲酯分離塔[1]和碳酸二乙酯精餾塔[5]，其特征在于上述五個(gè)塔的塔頂物料蒸汽出口分別通過管道與壓縮機(jī)[8]、壓縮機(jī)[9]、壓縮機(jī)[7]、壓縮機(jī)[6]和壓縮機(jī)[10]的吸氣側(cè)連通；壓縮機(jī)[8、9、7、6、10]的排氣側(cè)通過管道分別與各自精餾塔塔底再沸器[15、17、14、13、18]的熱側(cè)入口端連通；再沸器[15、17、14、13、18]熱側(cè)出口端通過管道分別與各自精餾塔[3、4、2、1、5]的上部回流端連通；而且壓縮機(jī)[6]排氣側(cè)通過管道與再沸器[13]入口端連通，再沸器[13]出口端與冷卻器[20]入口端連通，冷卻器[20]出口端物料即為系統(tǒng)副產(chǎn)品甲醇；壓縮機(jī)[7]排氣側(cè)通過管道與再沸器[14]入口端連通，再沸器[14]出口端與碳酸二甲酯分離塔[1]的進(jìn)料入口端連通；壓縮機(jī)[8]排氣側(cè)通過管道與再沸器[15]入口端連通，再沸器[15]出口端與輕組份精餾塔[2]的進(jìn)料入口端連通；壓縮機(jī)[9]排氣側(cè)通過管道與經(jīng)再沸器[17]入口端連通，再沸器[17]出口端通過管道與加料罐[22]入口端連通；壓縮機(jī)[10]排氣側(cè)通過管道與換熱器[12、16]入口端連通，同時(shí)還與再沸器[18]入口端連通，再沸器[18]出口端通過管道與換熱器[12、16]入口端連通，換熱器[12、16]出口端通過管道與冷卻器[21]入口端連通，冷卻器[21]出口端液體即為本裝置及工藝的產(chǎn)品碳酸二乙酯。
2、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的碳酸二乙酯熱泵精餾裝置，其特征在 于所說的壓縮機(jī)[6]、壓縮機(jī)[7]、壓縮機(jī)[8]、壓縮機(jī)[9]和壓縮機(jī) [IO]為熱泵蒸汽壓縮機(jī)。
3、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的碳酸二乙酯熱泵精餾裝置，其特征在于所說的換熱器[IO， 12]為水冷換熱器。
4、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的碳酸二乙酯熱泵精餾裝置，其特征在于所說的換熱器[12， 16]為標(biāo)準(zhǔn)板式或管式換熱器。
5、 碳酸二乙酯熱泵精餾工藝，其特征在于將碳酸二甲酯分離塔[l]的塔底物料碳酸二甲酯、重組份精餾塔[4]的塔頂物料和經(jīng)壓縮 機(jī)[9]、再沸器[17]后的碳酸二甲酯一起送加料罐[22]，與原料碳酸 二甲酯混合后經(jīng)換熱器[16]作為反應(yīng)精餾塔[3]的塔底進(jìn)料；輕組份 精餾塔[2]的塔底物料乙醇送入加料罐[ll]，與原料乙醇及催化劑混 合后經(jīng)換熱器[12]送入反應(yīng)精餾塔[3]的中部；反應(yīng)精餾塔[3]的塔底物料即為重組份精餾塔[4]的進(jìn)料；重組份精餾塔[4]的塔底物料為碳 酸二乙酯精餾塔[5]的進(jìn)料；碳酸二乙酯精餾塔[5]的塔底出料催化劑經(jīng)催化劑處理裝置[19]加工后作為原料催化劑送加料罐[11];輕組份 精餾塔[2]的塔頂蒸汽經(jīng)壓縮機(jī)[7]加壓，冷凝溫度升高，進(jìn)入再沸器 [14]放熱后變?yōu)槔淠海ㄟ^管道與碳酸二甲酯分離塔[l]的進(jìn)料入 口端相連，作為碳酸二甲酯分離塔[l]的進(jìn)料；反應(yīng)精餾塔[3]的塔頂 蒸汽經(jīng)壓縮機(jī)[8]加壓，冷凝溫度升高，進(jìn)入再沸器[15]換熱后變?yōu)?冷凝液，通過管道與輕組份精餾塔[2]的進(jìn)料入口端相連，作為輕組 份精餾塔[2]的進(jìn)料；碳酸二乙酯精餾塔[5]的塔頂蒸汽經(jīng)壓縮機(jī)[IO] 加壓，冷凝溫度升高，進(jìn)入再沸器[18]換熱后變?yōu)槔淠海ㄟ^管道與碳酸二乙酯精餾塔[5]本身的塔頂回流管道入口端相連，同時(shí)，此冷凝液通過管道，經(jīng)換熱器[12、 16]，再經(jīng)冷卻器[21]得到碳酸二乙酯。
6、碳酸二乙酯熱泵精餾工藝，其特征在于將碳酸二甲酯分離 塔[l]的塔底物料碳酸二甲酯、重組份精餾塔[4]的塔頂出料和經(jīng)壓縮 機(jī)[9]、再沸器[17]后的碳酸二甲酯一起送加料罐[22，與原料碳酸二 甲酯混合后經(jīng)換熱器[16]作為反應(yīng)精餾塔[3]的塔底進(jìn)料；輕組份精 餾塔[2]的塔底物料乙醇送入加料罐[ll]，與原料乙醇及催化劑混合 后經(jīng)換熱器[12]送入反應(yīng)精餾塔[3]的中部；反應(yīng)精餾塔[3]的塔底物 料即為重組份精餾塔[4]的進(jìn)料；重組份精餾塔[4]的塔底物料為碳酸二乙酯精餾塔[5]的進(jìn)料；碳酸二乙酯精餾塔[5]的塔底出料催化劑經(jīng)催化劑處理裝置[19]加工后作為原料催化劑送加料罐[11];碳酸二甲 酯分離塔[1]的塔頂蒸汽經(jīng)壓縮機(jī)[6]加壓，其冷凝溫度升高后，經(jīng)管 道進(jìn)入再沸器[13]放熱變?yōu)槔淠?，然后分成兩路?一路經(jīng)管道回流 到精餾塔[l]的塔頂，另一路經(jīng)管道進(jìn)入換熱器[20];輕組份精餾塔 [2]的塔頂蒸汽經(jīng)壓縮機(jī)[7]加壓，其冷凝溫度升高后，經(jīng)管道進(jìn)入再 沸器[14]放熱變?yōu)槔淠?，然后分成兩路?一路經(jīng)管道回流到精餾塔 [2]的塔頂，另一路經(jīng)管道與碳酸二甲酯分離塔[l]的進(jìn)料入口端相 連，作為碳酸二甲酯分離塔[l]的中間進(jìn)料；反應(yīng)精餾塔[3]的塔頂蒸 汽經(jīng)壓縮機(jī)[8]加壓，其冷凝溫度升高后，經(jīng)管道進(jìn)入再沸器[15]放 熱變?yōu)槔淠?，然后分成兩路?一路經(jīng)管道與輕組份精餾塔[2]的進(jìn) 料入口端相連，作為輕組份精餾塔[2]的中間進(jìn)料，另一路經(jīng)管道回 流到精餾塔[3]的塔頂；重組份精餾塔[4]的塔頂蒸汽經(jīng)壓縮機(jī)[9]加 壓，其冷凝溫度升高后，經(jīng)管道進(jìn)入再沸器[17]放熱變?yōu)槔淠海缓蠓殖蓛陕罚?一路經(jīng)管道與加料罐[22]相連，另一路經(jīng)管道回流到精餾塔[4]的塔頂；碳酸二乙酯精餾塔[5]的塔頂蒸汽經(jīng)壓縮機(jī)[10]加壓，其冷凝溫度升高后，蒸汽分成兩路， 一路蒸汽經(jīng)管道進(jìn)入再沸器[18]放熱變?yōu)槔淠?，再分成兩路?一路冷凝液經(jīng)管道回流到精餾塔 [5]的塔頂，另一路冷凝液經(jīng)管道分別進(jìn)入換熱器[12、 16]后經(jīng)管道 又合成一路，進(jìn)入冷卻器[21];壓縮機(jī)[10]加壓后的另一路蒸汽經(jīng)管 道分別進(jìn)入換熱器[12、 16]放熱變?yōu)楹笞優(yōu)槔淠?，?jīng)管道又合成一 路，進(jìn)入冷卻器[21]，得到產(chǎn)品碳酸二乙酯。
7、碳酸二乙酯熱泵精餾工藝，其特征在于將碳酸二甲酯(質(zhì)量含 量》99. 5%)與乙醇(質(zhì)量含量^99. 5%)在催化劑(乙醇鈉質(zhì)量含量 >35%的乙醇鈉_乙醇溶液)，反應(yīng)溫度120 125X:，常壓，乙醇碳酸二甲酯催化劑=2 2.5: 1: 0.05(體積比)下，乙醇和催化劑從反應(yīng)精餾塔[3]填料中部進(jìn)料，碳酸二甲酯從反應(yīng)精餾塔[3]塔釜進(jìn) 料，在反應(yīng)精餾塔[3]中合成碳酸二乙酯(25min，碳酸二甲酯轉(zhuǎn)化率 達(dá)85%平衡態(tài))，塔頂?shù)玫劫|(zhì)量分別為65%、 30%和7%左右的輕組份甲 醇、碳酸二甲酯和乙醇混合蒸汽，塔底得到質(zhì)量分別為80%、 15%和 5%的碳酸二乙酯、碳酸二甲酯和催化劑混合溶液；反應(yīng)精餾塔[3]的塔頂甲醇、碳酸二甲酯和乙醇混合蒸汽通過管道送輕組份精餾塔[2] 作為其進(jìn)料，在塔內(nèi)壓力1 5KPa，回流比2 4，塔頂溫度63.7 64.7°C，釜溫76 78'C時(shí)，輕組份精餾塔[2]塔頂出料為甲醇與碳酸二甲酯(二者質(zhì)量含量>98%)，塔釜出料為乙醇(質(zhì)量含量》99. 590， 返回加料罐[ll]作原料乙醇使用；輕組份精餾塔[2]塔頂出料甲醇與 碳酸二甲酯(二者質(zhì)量含量》98%)通過管道送碳酸二甲酯分離塔[l] 作為其進(jìn)料，塔底得到質(zhì)量含量>99.5%的碳酸二甲酯溶液，返回加 料罐[22]作原料碳酸二甲酯使用。碳酸二甲酯分離塔[l]塔頂?shù)玫劫|(zhì) 量含量》99.5%的甲醇溶液，經(jīng)再沸器[13]、冷卻器[20]得到甲醇； 反應(yīng)精餾塔[3]的塔底混合溶液，經(jīng)管道作為重組份精餾塔[4]的進(jìn) 料，重組份精餾塔[4]在塔內(nèi)壓力4 9KPa，回流比4 6時(shí)，塔頂出 料為碳酸二甲酯(質(zhì)量含量》99.5%，溫度《89 95。C)，塔底出料為 碳酸二乙酯(質(zhì)量含量>95%，溫度^130 135t:，少量催化劑)，塔 底碳酸二乙酯溶液通過管道作為碳酸二乙酯精餾塔[5]的進(jìn)料；在塔 內(nèi)壓力10 15KPa，回流比5 7，塔頂溫度125. 5 126. 5°C時(shí)，碳 酸二乙酯精餾塔[5]塔頂?shù)玫劫|(zhì)量含量^99. 5%的碳酸二乙酯，經(jīng)再沸 器[18]、換熱器[12、 16]、冷卻器[21]后得到質(zhì)量含量>99.5%的最 終產(chǎn)品碳酸二乙酯。碳酸二乙酯精餾塔[5]塔底得到粗品催化劑，經(jīng) 催化劑處理[19]單元加工后，催化劑返回加料罐[11]循環(huán)使用。
全文摘要
一種碳酸二乙酯熱泵精餾裝置及工藝，該裝置包括反應(yīng)精餾塔、重組份精餾塔、輕組份精餾塔、碳酸二甲酯分離塔和碳酸二乙酯精餾塔，將上述五個(gè)塔塔頂蒸汽物料引入壓縮機(jī)加壓、冷凝溫度升高后，通入塔底再沸器加熱來自塔底的液體物料，其中碳酸二乙酯精餾塔塔頂產(chǎn)品分別與反應(yīng)精餾塔塔底進(jìn)料碳酸二甲酯及中部進(jìn)料乙醇換熱，滿足反應(yīng)精餾塔對進(jìn)料溫度的需要；經(jīng)此換熱后的碳酸二乙酯及碳酸二甲酯分離塔塔頂甲醇蒸汽采用冷卻水冷卻，或采用其他工藝段中物料溶液進(jìn)行冷卻；整個(gè)物流系統(tǒng)全封閉操作，除維持壓縮機(jī)運(yùn)行所需少量電能外，工藝可實(shí)現(xiàn)熱量自平衡，單位碳酸二乙酯生產(chǎn)能耗大大降低，無需鍋爐供熱、同時(shí)減少冷卻水耗量，達(dá)到節(jié)能、節(jié)水和環(huán)保的多重效益。
文檔編號C07C69/00GK101367733SQ20081023161
公開日2009年2月18日 申請日期2008年10月8日 優(yōu)先權(quán)日2008年10月8日
發(fā)明者侯雄坡, 馮詩愚, 劉宗寬, 云 李, 顧兆林 申請人:西安交通大學(xué)