專利名稱：由香紫蘇醇浸膏制備香紫蘇醇的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種香紫蘇醇(Sclareol)的制備方法，具體地說，涉及一種由香紫蘇醇浸膏 制備香紫蘇醇的方法。
技術(shù)背景香紫蘇醇(又名硬尾醇、屬二萜醇類化合物)，是一種天然植物香料，主要用于日用香精 調(diào)配及制備龍涎香(一種名貴香料)。此外，由于香紫蘇醇具有生物活性，因而也具有一定的 醫(yī)用和農(nóng)用價值。從香紫蘇醇浸膏(香紫蘇花序經(jīng)提油后的剩余物、再經(jīng)石油醚浸取和濃縮后的所得物， 其香紫蘇醇的含量為40wt% 50 wt%)中富集香紫蘇醇是眾多制備香紫蘇醇方法中的一類。 如US.Pat.No.3，060，172所報道首先采用溶劑浸提香紫蘇醇浸膏，然后再用乙醇水溶液萃取 所得浸提液，最后濃縮所得的萃取液、經(jīng)干燥得到含香紫蘇醇的晶體產(chǎn)品。與之類似的富集 香紫蘇醇(從香紫蘇醇浸膏中提取)的方法還有保加利亞專利文獻BG 36938和匈牙利專利 文獻HU 51322、法國專利文獻FR 2741065及俄羅斯專利文獻RU 2154092等所報道的方法。綜觀現(xiàn)有由香紫蘇醇浸膏制備香紫蘇醇的方法，其存在的不足在于，操作步驟繁瑣及產(chǎn) 品(香紫蘇醇)的純度不高(一般為80 wt% 90 wt%)。因此，簡化由香紫蘇醇浸膏制備香 紫蘇醇的操作步驟及提高香紫蘇醇的純度就成為本發(fā)明需要解決的技術(shù)問題。 發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的在于，提供一種步驟簡潔及產(chǎn)品純度高的由香紫蘇醇浸膏制備香紫蘇醇的 方法。本發(fā)明所說的由香紫蘇醇浸膏制備香紫蘇醇的方法，其主要步驟是將香紫蘇醇浸膏置于有機溶劑中，于50。C 13(TC (優(yōu)選70。C 120。C)進行皂化反應(yīng)，所得有機相經(jīng)緩沖液洗 滌及在-20。C 0。C (優(yōu)選-10。C (TC)條件下結(jié)晶后，得目標物；其中所說的香紫蘇醇浸膏的香紫蘇醇含量大于或等于45wtX;用于所說皂化反應(yīng)的堿 為無機堿。用于本發(fā)明所說皂化反應(yīng)的有機溶劑為不溶(或微溶)于水的飽和烷烴，如(但不限于)Q C9飽和烷烴，其用量優(yōu)選為香紫蘇醇浸膏重量的2 8倍。推薦使用氫氧化鈉、氫氧化鉀或氫氧化鈣作為本發(fā)明所說皂化反應(yīng)的堿，所說堿的用量 為香紫蘇醇浸膏重量的5% 20%。本發(fā)明優(yōu)選的緩沖液為pH值為5.0 8.0的緩沖液，如(但不限于)pH值為5.0 8.0的 磷酸鹽緩沖液或醋酸鹽緩沖液，緩沖液與有機相的重量比為1: (2 6)。
具體實施方式
本發(fā)明所說的香紫蘇醇浸膏是由香紫蘇花序經(jīng)水蒸汽蒸餾法提取精油后(香料香精化妝 品.2002， 2: 13-15，《天然香料加工工藝學(xué)》.中國輕工業(yè)出版社，2006,68-87)的剩余物、再 經(jīng)石油醚浸取和濃縮后的所得物，其香紫蘇醇的含量為40 wt% 50 wt%。本發(fā)明所說的制備香紫蘇醇的方法，包括如下步驟1、 香紫蘇醇浸膏(香紫蘇醇的含量大于45wtX)和Q C9飽和烷烴置于反應(yīng)器中，再 向該反應(yīng)器中加入氫氧化鈉、氫氧化鉀或氫氧化鈣，其加入量為香紫蘇醇浸膏重量的5% 20%，于70'C 12(TC反應(yīng)1 5小時后，靜置，分除水相后得有機相。2、 在30'C 7(TC條件下，用pH值為5.0 8.0的磷酸鹽或醋酸鹽緩沖液洗滌由步驟l所 得的有機相，至洗滌后水相顏色不再變化(pH值為7.5 11)，而有機相呈現(xiàn)清澈透明時即可， 洗滌目的在于去除存在于有機相中的部分皂化產(chǎn)物和部分色素。將該有機相于-10'C (TC結(jié) 晶，經(jīng)過濾得晶狀物，該晶狀物經(jīng)干燥后即為目標物。經(jīng)測試目標物中香紫蘇醇含量大于93 wt%。與現(xiàn)有由香紫蘇醇浸膏制備香紫蘇醇的方法相比，本發(fā)明的優(yōu)點在于，制備過程簡潔及 對環(huán)境友好(制備過程中所用溶劑均可回收循環(huán)使用)，且所得產(chǎn)品的純度高(香紫蘇醇含量 大于93wt。zO。下面通過實施例對本發(fā)明作進一步闡述，其目的僅在于更好理解本發(fā)明的內(nèi)容。因此， 所舉之例并不限制本發(fā)明的保護范圍。實施例1將40g香紫蘇浸膏(香紫蘇醇含量約45wt。/。)溶解于240ml正庚烷中，待完全溶解后加 入濃度為5wtX的氫氧化鈉水溶液100ml進行皂化，9(TC下皂化2小時后，靜置，分去水相， 取上層烷烴相，加入60ml溫度為45t:的醋酸鹽緩沖液，進行洗滌，靜置，分去水相，洗滌 三次，將洗滌后的有機相于-3'C下冷凍結(jié)晶，12小時后過濾，香紫蘇醇晶體于50'C下真空干 燥后，得到15.72g香紫蘇醇成品，香紫蘇醇含量為94.21wtX。實施例2將40g香紫蘇浸膏(香紫蘇醇含量約45wt。/。)溶解于180ml正辛垸中，待完全溶解后加 入濃度為10 wtX的氫氧化鉀水溶液60ml進行皂化，95'C下皂化1.5小時后，靜置，分去水 相，取上層垸烴相，加入40ml溫度為55"的磷酸鹽緩沖液進行洗滌，靜置，分去水相，反 復(fù)洗滌兩次，將洗滌后的烷烴相于-5'C下冷凍結(jié)晶，12小時后過濾，香紫蘇醇晶體于5(TC下 真空干燥后，得到15.248香紫蘇醇成品，檢測香紫蘇醇含量為95.76 wt%。
權(quán)利要求
1、一種由香紫蘇醇浸膏制備香紫蘇醇的方法，其主要步驟是將香紫蘇醇浸膏置于有機溶劑中，于50℃～130℃進行皂化反應(yīng)，所得有機相經(jīng)緩沖液洗滌及在-20℃～0℃條件下結(jié)晶后，得目標物；其中所說的香紫蘇醇浸膏的香紫蘇醇含量大于或等于45wt％；用于所說皂化反應(yīng)的堿為無機堿；所說的有機溶劑為不溶或微溶于水的飽和烷烴；所說緩沖液的pH值為5.0～8.0。
2、 如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，其中皂化反應(yīng)的溫度為7(TC 12(TC。
3、 如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，其中結(jié)晶溫度為-l(TC (TC。
4、 如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，其中緩沖液洗滌有機相在30'C 7(TC條 件下進行。
5、 如權(quán)利要求1 4中任意一項所述的制備方法，其特征在于，其中所用的有機溶劑為 C6 C9飽和垸烴，其用量為香紫蘇醇浸膏重量的2 8倍。
6、 如權(quán)利要求1 4中任意一項所述的制備方法，其特征在于，用于所說皂化反應(yīng)的堿 為氫氧化鈉、氫氧化鉀或氫氧化鈣，其用量為香紫蘇醇浸膏重量的5% 20%。
7、 如權(quán)利要求1 4中任意一項所述的制備方法，其特征在于，其中所用緩沖液為pH值 為5.0 8.0的磷酸鹽緩沖液或醋酸鹽緩沖液，所說緩沖液與有機相的重量比為1: (2 6)。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種由香紫蘇醇浸膏制備香紫蘇醇(Sclareol)的方法。所說方法的其主要步驟是將香紫蘇醇浸膏置于有機溶劑中，于50℃～130℃及有無機堿存在條件下進行皂化反應(yīng)，所得有機相經(jīng)pH值為5.0～8.0的緩沖液洗滌及在-20℃～0℃條件下結(jié)晶后，得目標物。與現(xiàn)有由香紫蘇醇浸膏制備香紫蘇醇的方法相比，本發(fā)明的優(yōu)點在于，制備過程簡潔及對環(huán)境友好(制備過程中所用溶劑均可回收循環(huán)使用)，且所得產(chǎn)品的純度高(香紫蘇醇含量大于93wt％)。
文檔編號C07C35/36GK101229992SQ200810032618
公開日2008年7月30日 申請日期2008年1月10日 優(yōu)先權(quán)日2008年1月10日
發(fā)明者朱家文, 斌 武, 海 洪, 紀利俊, 葵 陳 申請人:華東理工大學(xué)