專利名稱：高純度卵磷脂工業(yè)化生產(chǎn)的提取方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種高純度卵磷脂工業(yè)化生產(chǎn)的提取方法，屬于天然活性成分工業(yè)化提取技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
我國是大豆主產(chǎn)國，大豆資源豐富。粉末磷脂是大豆提取油脂后的副產(chǎn)品，目前其利用主要為食品敷料、動物飼料等，產(chǎn)品價值低。大豆磷脂中富含卵磷脂。卵磷脂具有很好的乳化性和生理活性。高純度卵磷脂在醫(yī)藥、注射針劑與化妝行業(yè)應(yīng)用十分廣泛，具有營養(yǎng)價值全、容易吸收利用等特點。高純度卵磷脂提取一般采用超臨界萃取法或高效液相色譜分離法，由于卵磷脂固有性質(zhì)與設(shè)備性能的限制，這些方法都不能進行工業(yè)化大生產(chǎn)。因此目前在高純度卵磷脂工業(yè)化生產(chǎn)上，國內(nèi)還沒有出現(xiàn)，因此，我國高純度卵磷脂長期依賴進口。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種能進行工業(yè)化大生產(chǎn)高純度大豆卵磷脂的提取方法。此方法解決了高純度卵磷脂在生產(chǎn)中產(chǎn)量不大、提取效率不高的問題。本發(fā)明能在比較溫和的條件下通過一次提取與分離得到純度高于90％的大豆卵磷脂產(chǎn)品。
為達到上述目的，本發(fā)明采用溶劑萃取與色譜分離結(jié)合的工藝方法將大豆粉末磷脂與乙醇按重量比為1∶5～1∶10的比例混合于50℃-75℃的恒溫容器中，攪拌提取15min～60min，然后在25℃～50℃下濃縮后，于35-45℃減壓脫溶，脫溶后的提取物以甲醇為洗脫劑在色譜分離柱中進行分離純化，洗脫劑流速60mL/min～120mL/min，分離純化后的洗脫液經(jīng)濃縮和真空冷凍干燥得高純度卵磷脂產(chǎn)品。
上述大豆粉末磷脂含卵磷脂在15wt％-25wt％之間。
上述洗脫液濃縮采用旋轉(zhuǎn)薄膜蒸發(fā)濃縮，蒸發(fā)濃縮時間20min～40min，溫度為30℃-45℃。
所述真空冷凍干燥為將洗脫液經(jīng)濃縮后的濃縮液經(jīng)預(yù)凍至-35℃--40℃，然后于-40℃-25℃升華干燥16h-20h。
本發(fā)明中采用的原料為富含卵磷脂的大豆磷脂，是大豆制油后的副產(chǎn)品。大豆磷脂經(jīng)過萃取后，能使卵磷脂的含量上升到50％左右，再濃縮干燥輔助條件下，進行進一步的分離。通過該工藝，可以很好的解決高純度大豆卵磷脂工業(yè)化生產(chǎn)的難題，純度也可達90％以上，且提取條件比較溫和，產(chǎn)品性狀好。
本發(fā)明可使高純度卵磷脂的生產(chǎn)力達到10kg/d-20kg/d，大豆磷脂的提取率可以達到12％左右純度達到90％以上。
具體實施例方式
本發(fā)明的高純度大豆卵磷脂工業(yè)化提取方法為大豆磷脂→萃取(于乙醇中)→濃縮→分離純化→減壓蒸發(fā)→冷凍干燥→低溫保存。
實施例1取大豆粉末磷脂(購自鄭州四維磷脂技術(shù)有限公司，其中含卵磷脂21.5％)，加入5倍體積的溶劑(95％乙醇，下同)于50℃恒溫器中，在100r/min轉(zhuǎn)速下攪拌15min，然后在20℃、-0.080MPa條件下濃縮60min后，于45℃減壓脫溶，脫溶后的提取物以甲醇為洗脫劑在色譜分離柱中進行分離純化，洗脫劑流速為50mL/min，洗脫液在旋轉(zhuǎn)薄膜蒸發(fā)器30℃、-0.080MPa條件下濃縮30min后預(yù)凍至-35℃，真空冷凍干燥18h得高純度卵磷脂產(chǎn)品。通過該工序，粉末磷脂的提取率可達10.2％，卵磷脂純度可達90.5％。
實施例2取大豆粉末磷脂(購自北京華清美恒天然產(chǎn)物技術(shù)開發(fā)有限公司，其中含卵磷脂21.5％)，加入5倍體積的溶劑于55℃恒溫器中，在150r/min轉(zhuǎn)速下攪拌20min，然后在25℃、-0.080MPa條件下濃縮40min后，于45℃減壓脫溶，脫溶后的提取物以甲醇為洗脫劑在色譜分離柱中進行分離純化，，洗脫劑流速為50mL/min，洗脫液在旋轉(zhuǎn)薄膜蒸發(fā)器35℃、-0.080MPa條件下濃縮30min后預(yù)凍至-38℃，真空冷凍干燥18h得高純度卵磷脂產(chǎn)品。通過該工序，粉末磷脂的提取率可達10.8％，卵磷脂純度可達91.4％。
實施例3取大豆粉末磷脂(購自北京美亞斯磷脂技術(shù)有限公司，其中卵磷脂含量20.8％)，加入6倍體積的溶劑于60℃恒溫器中，在150r/min轉(zhuǎn)速下攪拌25min，然后在20℃、-0.085MPa條件下濃縮30min后，于45℃減壓脫溶，脫溶后的提取物以甲醇為洗脫劑在色譜分離柱中進行分離純化，洗脫劑流速為80mL/min，洗脫液在旋轉(zhuǎn)薄膜蒸發(fā)器30℃、-0.085MPa條件下濃縮35min后預(yù)凍至-38℃，經(jīng)真空冷凍干燥20h得高純度卵磷脂產(chǎn)品。通過該工序，粉末磷脂的提取率可達11.0％，卵磷脂純度可達91.7％。
實施例4取大豆粉末磷脂(購自鄭州四維磷脂技術(shù)有限公司，其中含卵磷脂21.5％)，加入8倍體積的溶劑于70℃恒溫器中，在150r/min轉(zhuǎn)速下攪拌30min，然后在30℃、-0.085MPa條件下濃縮30min后，于45℃減壓脫溶，脫溶后的提取物以甲醇為洗脫劑在色譜分離柱中進行分離純化，洗脫劑流速為100mL/min，洗脫液在旋轉(zhuǎn)薄膜蒸發(fā)器40℃、-0.080MPa條件下濃縮30min后預(yù)凍至-40℃，經(jīng)真空冷凍干燥16h得高純度卵磷脂產(chǎn)品。通過該工序，粉末磷脂的提取率可達11.2％，卵磷脂純度可達91.4％。
實施例5取大豆粉末磷脂(購自北京美亞斯磷脂技術(shù)有限公司，其中卵磷脂含量20.8％)，加入9倍體積的溶劑于70℃恒溫器中，在200r/min轉(zhuǎn)速下攪拌45min，然后在35℃、-0.080MPa條件下濃縮45min后，于45℃減壓脫溶，脫溶后的提取物以甲醇為洗脫劑在色譜分離柱中進行分離純化，洗脫劑流速為100mL/min，洗脫液在旋轉(zhuǎn)薄膜蒸發(fā)器35℃、-0.085MPa條件下濃縮25min后預(yù)凍至-40℃，經(jīng)真空冷凍干燥20h得高純度卵磷脂產(chǎn)品。通過該工序，粉末磷脂的提取率可達11.8％，卵磷脂純度可達91.2％。
實施例6取大豆粉末磷脂(購自北京華清美恒天然產(chǎn)物技術(shù)開發(fā)有限公司，其中含卵磷脂21.5％)，加入9倍體積的溶劑于75℃恒溫器中，在200r/min轉(zhuǎn)速下攪拌45min，然后在35℃、-0.085MPa條件下濃縮25min后，于45℃減壓脫溶，脫溶后的提取物以甲醇為洗脫劑在色譜分離柱中進行分離純化，洗脫劑流速為100mL/min，洗脫液在旋轉(zhuǎn)薄膜蒸發(fā)器30℃、-0.090MPa條件下濃縮40min后預(yù)凍至-40℃，經(jīng)真空冷凍干燥20h得高純度卵磷脂產(chǎn)品。通過該工序，粉末磷脂的提取率可達11.4％，卵磷脂純度可達90.1％。
實施例7取大豆粉末磷脂(購自北京華清美恒天然產(chǎn)物技術(shù)開發(fā)有限公司，其中含卵磷脂21.5％)，加入10倍體積的溶劑于75℃恒溫器中，在200r/min轉(zhuǎn)速下攪拌45min，然后在30℃、-0.090MPa條件下濃縮20min后，于45℃減壓脫溶，脫溶后的提取物以甲醇為洗脫劑在色譜分離柱中進行分離純化，洗脫劑流速為120mL/min，洗脫液在旋轉(zhuǎn)薄膜蒸發(fā)器30℃、-0.085MPa條件下濃縮35min后預(yù)凍至-38℃，經(jīng)真空冷凍干燥20h得高純度卵磷脂產(chǎn)品。通過該工序，粉末磷脂的提取率可達10.9％，卵磷脂純度可達90.8％。
實施例8取大豆粉末磷脂(購自鄭州四維磷脂技術(shù)有限公司，其中含卵磷脂21.5％)，加入10倍體積的溶劑于75℃恒溫器中，在200r/min轉(zhuǎn)速下攪拌60min，然后在35℃、-0.090MPa條件下濃縮25min后，于45℃減壓脫溶，脫溶后的提取物以甲醇為洗脫劑在色譜分離柱中進行分離純化，洗脫劑流速為120mL/min，洗脫液在旋轉(zhuǎn)薄膜蒸發(fā)器45℃、-0.080MPa條件下濃縮20min后預(yù)凍至-38℃，經(jīng)真空冷凍干燥20h得高純度卵磷脂產(chǎn)品。通過該工序，粉末磷脂的提取率可達11.2％，卵磷脂純度可達90.2％。
權(quán)利要求
1.高純度卵磷脂工業(yè)化生產(chǎn)的提取方法，其特征在于將粉末磷脂與乙醇按重量比為1∶5～1∶10的比例混合于50℃-75℃的恒溫容器中，攪拌提取15min～60min，然后在25℃～50℃下濃縮后，于35-45℃減壓脫溶，脫溶后的提取物以甲醇為洗脫劑在色譜分離柱中進行分離純化，洗脫劑流速60mL/min～120mL/min，分離純化后的洗脫液經(jīng)濃縮和真空冷凍干燥得高純度卵磷脂產(chǎn)品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的提取方法，其特征在于大豆粉末磷脂含卵磷脂在15wt％-25wt％之間。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的提取方法，其特征在于洗脫液濃縮采用旋轉(zhuǎn)薄膜蒸發(fā)濃縮，蒸發(fā)濃縮時間20min～40min，溫度為30℃-45℃。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的提取方法，其特征在于所述真空冷凍干燥為將洗脫液經(jīng)濃縮后的濃縮液經(jīng)預(yù)凍至-35℃--40℃，然后于-40℃-25℃升華干燥16h-20h。
全文摘要
高純度卵磷脂工業(yè)化生產(chǎn)的提取方法，將原料與乙醇溶劑按重量比為1∶5～1∶10的比例混合于50℃－75℃的恒溫容器中，攪拌提取15min～60min，然后在25℃～50℃下蒸發(fā)濃縮20min～60min；濃縮后，于35－45℃減壓脫溶，脫溶后的提取物以甲醇為洗脫液進行分離純化，洗脫液流速60ml/min～120ml/min，洗脫液經(jīng)濃縮和真空冷凍干燥得高純度卵磷脂產(chǎn)品。本發(fā)明通過萃取與分離處理，使卵磷脂與其他物質(zhì)得以充分的分離，從而有效地解決了卵磷脂工業(yè)化生產(chǎn)的難題。
文檔編號C07F9/10GK101066979SQ20071005228
公開日2007年11月7日 申請日期2007年5月28日 優(yōu)先權(quán)日2007年5月28日
發(fā)明者張維農(nóng), 秦孝敏, 蘇明華, 田華, 吳晶芳 申請人:中興能源技術(shù)(武漢)有限公司