專利名稱：氨基酸螯合鈣的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種以亮氨酸和氯化鈣為主要原料，生產(chǎn)出一種氨基酸螯合鈣的方法，它屬于應(yīng)用離子交換法合成有機鈣方法。
背景技術(shù)：
鈣是生物體中含量最豐富的礦物元素，其作用除了作為機體骨骼和牙齒的成分外，還參與多種生理活動，對生物的生命活動起著極其重要的作用，尤其雞、鴨、鵝等動物在產(chǎn)卵期間需要補充大量的鈣。目前國內(nèi)市場上鈣類添加劑從鈣源組成來看主要有以下三類(1)以無機鹽為主的產(chǎn)品，如礦產(chǎn)碳酸鈣、化學(xué)合成碳酸鈣、磷酸氫鈣、氯化鈣等；(2)以普通有機鹽為主的產(chǎn)品，如乳酸鈣、醋酸鈣、葡萄糖鈣、檸檬酸鈣以及馬來酸鈣等；(3)具有生物活性的氨基酸鈣。前兩類鈣添加劑存在吸收及生化功能差、具有一定的毒副作用、生物體內(nèi)元素之間的拮抗作用明顯等缺陷，不能滿足生物生長的需要。第三類鈣添加劑是鈣與氨基酸的絡(luò)合物，它具有穩(wěn)定的化學(xué)性能、高的生物效價、無毒、無刺激作用、適口性好等優(yōu)點，尤其是作為飼料添加劑可起到補充鈣元素及氨基酸的雙重作用，可降低飼料消耗，提高飼料轉(zhuǎn)化利用率，同時提高鈣的生物利用率，減少生物體內(nèi)各元素之間的競爭性拮抗作用，是較為理想的人和動物鈣補充劑。
目前氨基酸螯合鈣的生產(chǎn)方法主要有兩種一種是直接將氨基酸與鈣源在水中混合進行絡(luò)合反應(yīng)得到氨基酸螯合鈣，該方法存在絡(luò)合率低，產(chǎn)品純度低等缺點；另一種方法是在上述混合過程中外加功，例如外加一定頻率的微波或超聲波等，該方法提高了反應(yīng)的絡(luò)合率，但由于工藝成本較高而限制其工業(yè)化地大批量生產(chǎn)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于改進現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供了一種氨基酸螯合鈣的制備方法，其可提高了氨基酸絡(luò)合率和產(chǎn)品純度，降低生產(chǎn)成本，簡化工藝，可工業(yè)化大批量生產(chǎn)氨基酸螯合鈣制品。
為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明氨基酸螯合鈣的制備方法，通過如下方案實現(xiàn)首先配制0.5～1.0mol/L的無機鈣溶液，按無機鈣溶液體積(L)與陽離子交換樹脂質(zhì)量(Kg)之比大于4，將陽離子交換樹脂完全轉(zhuǎn)換為鈣型備用，然后按照摩爾比1∶0.5～2配制氨基酸與氫氧化鈉混合溶液，將該混合溶液注入上述處理過的離子交換樹脂柱，在上柱過程中，樹脂所帶的鈣離子被混合溶液中的鈉離子交換下來，并不斷與氨基酸游離基結(jié)合生成氨基酸螯合鈣，以流速為0.05～1BV/h下收集流出液，將收集液真空濃縮、結(jié)晶、精制，最終得到氨基酸螯合鈣制品。
上述無機鈣為氯化鈣或氧化鈣或氫氧化鈣中的一種。
上述無機鈣為氯化鈣。
上述陽離子交換樹脂為732型強酸型陽離子交換樹脂。
上述氨基酸為亮氨酸。
采用上述方案后，使用本發(fā)明提供的離子交換法制備氨基酸螯合鈣的方法的優(yōu)點是離子交換樹脂可再生使用，且提高了氨基酸絡(luò)合率和產(chǎn)品純度，生產(chǎn)工藝成本較低，產(chǎn)品轉(zhuǎn)化率高，制備出的產(chǎn)品純度高，可在工業(yè)上大批量生產(chǎn)氨基酸螯合鈣制品。
具體實施例方式
實施例1配制1mol/L氯化鈣溶液1L，將200g732強酸型陽離子交換樹脂完全轉(zhuǎn)換成鈣型樹脂備用。分別準確稱量亮氨酸和氯氧化鈉各52.472g和8g，按摩爾比2∶1配制亮氨酸與氫氧化鈉混合溶液1.5L，將該混合溶液在常溫下上上述鈣型陽離子交換樹脂柱，柱規(guī)格為Φ2.5cm，高50cm，以流速0.17BV/h收集流出液后真空濃縮、結(jié)晶，最終得白色亮氨酸螯合鈣制品。
實施例2配制1mol/L氯化鈣溶液2L，將300g732強酸型陽離子交換樹脂完全轉(zhuǎn)換成鈣型樹脂備用。分別準確稱量亮氨酸和氯氧化鈉各39.354g和12g，按摩爾比1∶1配制亮氨酸與氫氧化鈉混合溶液3L，將該混合溶液在常溫下上上述鈣型陽離子交換樹脂柱，柱規(guī)格為Φ3.5cm，高50cm，以流速0.25BV/h收集流出液后真空濃縮、結(jié)晶，最終得白色亮氨酸螯合鈣制品。
權(quán)利要求
1.氨基酸螯合鈣的制備方法，其特征在于通過如下方案實現(xiàn)首先配制0.5～1.0mol/L的無機鈣溶液，按無機鈣溶液體積(L)與陽離子交換樹脂質(zhì)量(Kg)之比大于4，將陽離子交換樹脂完全轉(zhuǎn)換為鈣型備用，然后按照摩爾比1∶0.5～2配制氨基酸與氫氧化鈉混合溶液，將該混合溶液注入上述處理過的離子交換樹脂柱，在上柱過程中，樹脂所帶的鈣離子被混合溶液中的鈉離子交換下來，并不斷與氨基酸游離基結(jié)合生成氨基酸螯合鈣，以流速為0.05～1BV/h下收集流出液，將收集液真空濃縮、結(jié)晶、精制，最終得到氨基酸螯合鈣制品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氨基酸螯合鈣的制備方法，其特征在于上述無機鈣為氯化鈣或氧化鈣或氫氧化鈣中的一種。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的氨基酸螯合鈣的制備方法，其特征在于上述無機鈣為氯化鈣。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氨基酸螯合鈣的制備方法，其特征在于上述陽離子交換樹脂為732型強酸型陽離子交換樹脂。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氨基酸螯合鈣的制備方法，其特征在于上述氨基酸為亮氨酸。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種氨基酸螯合鈣的制備方法，其用無機鈣離子將強酸型陽離子交換樹脂轉(zhuǎn)換成鈣型，按摩爾比1∶0.5～2配制亮氨酸與氫氧化鈉混合溶液在常溫下上柱，以流速0.05～1BV/h收集流出液后真空濃縮、結(jié)晶得亮氨酸螯合鈣制品。該氨基酸螯合鈣具有水溶性好，吸收率高，不刺激胃腸等特點，能同時滿足人體對補鈣補氨基酸的需要。該方法具有生產(chǎn)成本低，轉(zhuǎn)化率高，產(chǎn)品純度高的優(yōu)點，能在工業(yè)上大批量生產(chǎn)氨基酸螯合鈣。
文檔編號C07C227/00GK1931828SQ200610096239
公開日2007年3月21日 申請日期2006年9月29日 優(yōu)先權(quán)日2006年9月29日
發(fā)明者甘林火, 翁連進, 韓媛媛 申請人:華僑大學(xué)