專利名稱：用于生產(chǎn)適用于聚酯生產(chǎn)的干羧酸餅的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種通過使用至少一種逆流洗滌而由淤漿或餅羧酸產(chǎn)物得到干羧酸餅的方法。更具體地，本發(fā)明涉及一種通過使用至少一種逆流洗滌而由淤漿或餅對苯二甲酸產(chǎn)物得到適用作聚酯或共聚酯生產(chǎn)的起始原料的干對苯二甲酸餅。
背景技術(shù)：
為了制造聚對苯二甲酸乙二醇酯(PET)和其它聚酯或共聚酯，許多專利文獻(xiàn)專門描述用于制備適用作起始原料的干羧酸餅的方法。一般來說，這些發(fā)明描述使用純化對苯二甲酸固體和液體乙二醇的特定混合方案。另外，有大量文獻(xiàn)涉及適用于生產(chǎn)PET和其它聚酯或共聚酯的粉末形式的純化對苯二甲酸的生產(chǎn)。
本發(fā)明的目的是描述一種通過使用逆流溶劑洗滌區(qū)由淤漿或餅羧酸產(chǎn)物得到適用作聚酯或共聚酯生產(chǎn)的起始原料的干羧酸餅的方法。更具體地，本發(fā)明的目的是描述一種由淤漿或餅對苯二甲酸產(chǎn)物得到適用作聚酯或共聚酯生產(chǎn)的起始原料的干對苯二甲酸餅的方法，其中使用逆流溶劑洗滌區(qū)以減少用于該工藝的新鮮溶劑的量。
通常，純化對苯二甲酸固體在其中生產(chǎn)粗對苯二甲酸的多步驟工藝中得到。p-二甲苯的液相氧化得到粗對苯二甲酸。粗對苯二甲酸的質(zhì)量不足以直接用作商業(yè)PET中的起始原料。相反，粗對苯二甲酸通常被精制成純化對苯二甲酸固體。
通常在對苯二甲酸純化工藝中，粗對苯二甲酸溶解在水中和氫化以將4-羧基苯甲醛轉(zhuǎn)化成p-甲苯甲酸(是一種更水溶性的衍生物)，和以將黃色化合物在特性上轉(zhuǎn)化成無色衍生物。最終純化對苯二甲酸產(chǎn)物中的有意義的4-羧基苯甲醛或p-甲苯甲酸對聚合反應(yīng)工藝特別有害，因為它們可在生產(chǎn)PET時在對苯二甲酸和乙二醇之間的縮合反應(yīng)過程中分別用作鏈終止劑。典型的純化對苯二甲酸包含基于重量的低于25ppm(ppm)4-羧基苯甲醛和低于150ppm p-甲苯甲酸。
已經(jīng)開發(fā)出許多其它工藝，其中適用作商業(yè)PET生產(chǎn)的起始原料的對苯二甲酸無需使用氫化而得到。通常，對苯二甲酸生產(chǎn)工藝包括p-二甲苯在乙酸溶劑中的催化氧化，隨后過濾和干燥對苯二甲酸。
通常，通過p-二甲苯在乙酸溶劑中的催化氧化而得到的對苯二甲酸(TPA)產(chǎn)生一種包含殘余催化劑(如鈷，錳，和溴化合物)的淤漿或餅對苯二甲酸產(chǎn)物。在由淤漿或餅對苯二甲酸產(chǎn)物生產(chǎn)基本上干TPA固體的常規(guī)方法中，將淤漿或餅對苯二甲酸產(chǎn)物過濾以使顯著量的乙酸液體從TPA固體中分離。殘余催化劑通常通過用無催化劑的乙酸，水或其它溶劑洗滌(漂洗)該濕餅而從淤漿或餅對苯二甲酸產(chǎn)物中分離。TPA固體通過干燥而分離。在本發(fā)明中，已經(jīng)發(fā)現(xiàn)一種新型工藝，它與目前采用的工藝相比導(dǎo)致使用較少的溶劑。在通過p-二甲苯在乙酸溶劑中的催化氧化而生產(chǎn)對苯二甲酸的常規(guī)方案中，將淤漿或餅對苯二甲酸產(chǎn)物過濾，洗滌，隨后干燥以得到適用作PET生產(chǎn)起始原料的對苯二甲酸粉末。
在本發(fā)明的一個實施方案中，將淤漿或餅對苯二甲酸產(chǎn)物過濾以得到具有溶劑的對苯二甲酸餅和TPA溶劑母液流。具有溶劑的對苯二甲酸餅隨后用水洗滌(漂洗)以回收殘余金屬催化劑材料和得到水濕對苯二甲酸餅和TPA溶劑/水副產(chǎn)物液。將水濕對苯二甲酸餅隨后干燥以得到在商業(yè)PET工藝中適用作起始原料的干對苯二甲酸餅。在本發(fā)明的該實施方案中，采用至少一種逆流洗滌。通過采用逆流溶劑洗滌區(qū)，溶劑的用量可與沒有逆流洗滌的工藝相比明顯減少。另外，與沒有逆流洗滌的TPA生產(chǎn)工藝相比，通過采用至少一種逆流洗滌，可導(dǎo)致減小設(shè)備尺寸和能量。
發(fā)明概述本發(fā)明涉及一種由淤漿或餅羧酸產(chǎn)物得到干羧酸餅的方法。更具體地，本發(fā)明涉及一種用于生產(chǎn)適用作生產(chǎn)商業(yè)PET的原料的干對苯二甲酸餅的方法。所得工藝與不采用逆流溶劑洗滌區(qū)的目前采用的工藝相比使用較少的溶劑。
本發(fā)明的目的是提供一種盡管使用至少一種逆流洗滌由淤漿或餅羧酸產(chǎn)物生產(chǎn)干羧酸餅的方法。
本發(fā)明的另一目的是提供一種由淤漿或餅對苯二甲酸產(chǎn)物生產(chǎn)干對苯二甲酸餅的方法。
本發(fā)明的另一目的是提供一種通過使用逆流溶劑洗滌區(qū)由對苯二甲酸溶劑淤漿或餅生產(chǎn)干對苯二甲酸餅的方法。
在本發(fā)明的第一實施方案中，提供了一種用于生產(chǎn)干羧酸餅的方法，該方法包括(a)在液體交換區(qū)中將雜質(zhì)從羧酸淤漿中去除以形成水濕羧酸餅，母液流，溶劑母液流，和溶劑/水副產(chǎn)物液流；其中將溶劑或水逆流加入羧酸淤漿的物流中；(b)將水濕羧酸餅在干燥區(qū)中干燥以形成干羧酸餅。
在本發(fā)明的另一實施方案中，提供了一種用于生產(chǎn)干羧酸餅的方法，該方法包括(a)在溶劑液體交換區(qū)中將雜質(zhì)從羧酸淤漿中去除以形成具有溶劑的羧酸餅，母液流，和溶劑母液流；(b)在逆流水洗滌區(qū)中將水加入具有溶劑的羧酸餅中以得到水濕羧酸餅和溶劑/水副產(chǎn)物液流；(c)將水濕羧酸餅在干燥區(qū)中干燥以形成干羧酸餅。
在本發(fā)明的另一實施方案中，提供了一種用于生產(chǎn)干羧酸餅的方法，該方法包括(a)在固體-液體分離區(qū)中將雜質(zhì)從羧酸淤漿中去除以形成淤漿或餅產(chǎn)物和母液流；(b)在逆流溶劑-水液體交換區(qū)中將殘余雜質(zhì)從淤漿或餅產(chǎn)物中去除以形成水濕羧酸餅，溶劑母液流，和溶劑/水副產(chǎn)物液流；和(c)將水濕羧酸餅在干燥區(qū)中干燥以形成干羧酸餅。
在本發(fā)明的另一實施方案中，提供了一種用于生產(chǎn)干羧酸餅的方法，該方法包括(a)在逆流溶劑-水液體交換區(qū)中將溶劑從淤漿或餅產(chǎn)物中去除；其中將淤漿或餅產(chǎn)物中的顯著部分的溶劑用水置換以形成水濕羧酸餅；(b)將水濕羧酸餅在干燥區(qū)中干燥以形成干羧酸餅。
在本發(fā)明的另一實施方案中，提供了一種用于生產(chǎn)干對苯二甲酸餅的方法，該方法包括(a)在逆流溶劑洗滌區(qū)中將殘余雜質(zhì)從淤漿或餅對苯二甲酸產(chǎn)物中去除以形成對苯二甲酸餅與乙酸；(b)在逆流水洗滌區(qū)中將顯著部分的溶劑從具有乙酸的對苯二甲酸餅中去除以形成水濕對苯二甲酸餅；和
(c)將水濕羧酸餅在干燥區(qū)中干燥以形成干羧酸餅。
在本發(fā)明的另一實施方案中，提供了一種用于生產(chǎn)干對苯二甲酸餅的方法，該方法包括(a)在逆流溶劑-水液體交換區(qū)中將溶劑從淤漿或餅對苯二甲酸產(chǎn)物中去除；其中將淤漿或餅對苯二甲酸產(chǎn)物中的顯著部分的溶劑用水置換以形成水濕對苯二甲酸餅；(b)將水濕對苯二甲酸餅在干燥區(qū)中干燥以形成干對苯二甲酸餅。
在本發(fā)明的另一實施方案中，提供了一種用于生產(chǎn)干對苯二甲酸餅的方法，該方法包括(a)在逆流溶劑洗滌區(qū)中將殘余雜質(zhì)從淤漿或餅對苯二甲酸產(chǎn)物中去除以形成對苯二甲酸餅與乙酸；其中逆流洗滌區(qū)包括至少一個在溫度約40攝氏度至約155攝氏度下操作的固體-液體分離設(shè)備；(b)將顯著部分的溶劑在逆流水洗滌區(qū)在從具有乙酸的對苯二甲酸餅中去除以形成水濕對苯二甲酸餅；其中逆流水洗滌區(qū)包括至少一個在溫度約40攝氏度至約155攝氏度下操作的固體-液體分離設(shè)備；(c)將水濕對苯二甲酸餅在干燥區(qū)中干燥以形成干對苯二甲酸餅。
在本發(fā)明的另一實施方案中，提供了一種用于生產(chǎn)干羧酸餅的方法，該方法包括(a)在固體-液體分離區(qū)中將雜質(zhì)從羧酸淤漿中去除以形成淤漿或餅產(chǎn)物和母液流；(b)在逆流溶劑洗滌區(qū)中將溶劑加入淤漿或餅產(chǎn)物以得到具有溶劑的羧酸餅和溶劑母液流；(c)視需要在逆流水洗滌區(qū)中將水加入具有溶劑的羧酸餅中以得到水濕羧酸餅和溶劑/水副產(chǎn)物液流；(d)將水濕羧酸餅在干燥區(qū)中干燥以形成干羧酸餅。
在本發(fā)明的另一實施方案中，提供了一種用于生產(chǎn)干對苯二甲酸餅的方法，該方法包括(a)在固體-液體分離區(qū)中將雜質(zhì)從對酞酸淤漿中去除以形成淤漿或餅對苯二甲酸產(chǎn)物和母液流；(b)將溶劑在逆流溶劑洗滌區(qū)中加入淤漿或餅對苯二甲酸產(chǎn)物以得到具有溶劑的對苯二甲酸餅和溶劑母液流；(c)視需要，在逆流水洗滌區(qū)中將水加入具有溶劑的對苯二甲酸餅中以得到水濕對苯二甲酸餅和溶劑/水副產(chǎn)物液流；(d)將水濕羧酸餅在干燥區(qū)中干燥以形成干羧酸餅。
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圖1說明本發(fā)明的一個實施方案中，一種用于生產(chǎn)干羧酸餅的方法。
圖2說明本發(fā)明的另一實施方案，一種通過采用液體交換區(qū)而用于生產(chǎn)干羧酸餅的方法。
圖3說明本發(fā)明的另一實施方案，一種通過采用逆流溶劑-水液體交換區(qū)而用于生產(chǎn)干羧酸餅的方法。
圖4說明本發(fā)明的另一實施方案，一種通過采用溶劑液體交換區(qū)而用于生產(chǎn)干羧酸餅的方法。
本發(fā)明的描述在圖1所示的本發(fā)明的一個實施方案中，提供了一種用于生產(chǎn)干羧酸餅170的方法。該方法包括步驟(a)包括，在固體-液體置換區(qū)40中視需要將雜質(zhì)從羧酸淤漿30中去除以形成淤漿或餅羧酸產(chǎn)物70和母液流60。
羧酸淤漿包含至少一種羧酸，催化劑，至少一種溶劑，和雜質(zhì)通過未示的管路而被引入。雜質(zhì)通常包含至少一種或更多以下化合物4-羧基苯甲醛(4-CBA)，1，2，4-苯三酸(TMA)，和2，6-二羧基芴酮(2，6-DCF)。合適的溶劑包括，但不限于此，脂族單羧酸，優(yōu)選包含2至6個碳原子，或苯甲酸和其混合物和這些化合物與水的混合物。優(yōu)選溶劑是與水按照比率約5∶1至約99∶1，優(yōu)選約8∶1至約49∶1混合的乙酸。在整個說明書中，乙酸被稱作溶劑。但應(yīng)該理解，也可使用其它合適的溶劑，如在前公開的那些。溶劑通常包含乙酸，但可以是在前提到的任何溶劑。
羧酸淤漿可通過在氧化區(qū)中將芳族加料原料氧化而得到。在一個實施方案中，芳族加料原料包含對二甲苯。氧化區(qū)包括至少一個氧化反應(yīng)器，和羧酸淤漿包含至少一種羧酸。氧化反應(yīng)器可在溫度約120攝氏度至約250攝氏度，優(yōu)選約140攝氏度至約170攝氏度下操作。通常芳族加料原料包含對二甲苯和羧酸包含對苯二甲酸。在本發(fā)明的一個實施方案中，氧化區(qū)包括泡罩塔。
因此，例如，在使用對苯二甲酸時，羧酸淤漿30被稱作對苯二甲酸淤漿和干羧酸餅170被稱作干對苯二甲酸餅。
羧酸包括通過有機(jī)前體化合物的受控氧化而得到的任何羧酸。例如，羧酸包括優(yōu)選具有8至14個碳原子的芳族二羧酸，優(yōu)選具有4至12個碳原子的脂族二羧酸，或優(yōu)選具有8至12個碳原子的環(huán)脂族二羧酸。
合適的羧酸的其它例子包括，但不限于此，對苯二甲酸，苯甲酸，p-甲苯甲酸，間苯二甲酸，1，2，4-苯三酸，萘二羧酸，環(huán)己烷二羧酸，環(huán)己烷二乙酸，二苯基-4，4′-二羧酸，二苯基-3，4′-二羧酸，2，2，-二甲基-1，3-丙二醇二羧酸，琥珀酸，戊二酸，己二酸，壬二酸，癸二酸，和其混合物。
對苯二甲酸淤漿通常通過對二甲苯在合適的氧化催化劑存在下的液相氧化而合成。
合適的催化劑包括，但不限于此，可溶于所選溶劑的鈷，錳和溴化合物。在本發(fā)明的一個實施方案中，催化劑包含鈷，溴和錳。鈷和錳在液體中的總濃度可以是約100ppm至約2700ppm重量。溴在液體中的濃度可以是約1000ppm至約2500ppm重量。
將羧酸淤漿加料到能夠去除包含在羧酸淤漿30中的一部分液體的固體-液體置換區(qū)40，以在導(dǎo)管70中得到淤漿或餅羧酸產(chǎn)物?？赏ㄟ^本領(lǐng)域已知的任何方式去除一部分液體以在導(dǎo)管70中得到淤漿或餅羧酸產(chǎn)物。一部分是指至少5％重量的液體被去除。通常，固體-液體置換區(qū)40包括固體-液體分離器，選自傾析離心機(jī)，旋轉(zhuǎn)圓盤離心機(jī)，帶式過濾器，旋轉(zhuǎn)真空過濾器，和類似物。將導(dǎo)管30中的羧酸淤漿加料到包括至少一個固體-液體分離器的固體-液體置換區(qū)40中。
固體-液體分離器可在溫度約50攝氏度至約200攝氏度，優(yōu)選140攝氏度至約170攝氏度下操作。固體-液體分離器可在壓力約0psig至約200psig下操作。固體-液體置換區(qū)40中的固體-液體分離器可按照連續(xù)或間歇模式操作，但在工業(yè)化生產(chǎn)上可以理解，連續(xù)模式是優(yōu)選的。
將雜質(zhì)從固體-液體置換區(qū)40中轉(zhuǎn)移至母液流和通過管路60而取走。在本發(fā)明的一個實施方案中，將附加的溶劑通過管路50加料到固體-液體置換區(qū)40以使羧酸淤漿30再制漿和形成淤漿或餅羧酸產(chǎn)物70。如果對苯二甲酸淤漿用于固體-液體分離區(qū)40，得到淤漿或餅對苯二甲酸產(chǎn)物。淤漿或餅對苯二甲酸產(chǎn)物通常包含對苯二甲酸和乙酸。母液60通過管路60從固體-液體置換區(qū)40中取走和包含溶劑，通常乙酸，催化劑，和溴化合物。管路60中的母液可被送至通過未示管路用于將雜質(zhì)從氧化溶劑中分離的工藝或通過未示管路被再循環(huán)至催化劑體系?；瘜W(xué)加工工業(yè)常用于將雜質(zhì)從母液60中去除的一種技術(shù)是抽出或″清洗″一定部分的再循環(huán)物流。通常，清洗物流被簡單地拋掉或，如果經(jīng)濟(jì)上合理，進(jìn)行各種處理以去除未所需雜質(zhì)，同時回收有價值組分。雜質(zhì)去除工藝的例子包括U.S.專利4,939,297和U.S.專利4,356,319，在此作為參考并入本發(fā)明。
步驟(b)包括，在逆流溶劑洗滌區(qū)80中將殘余雜質(zhì)從淤漿或餅羧酸產(chǎn)物70中去除以形成具有溶劑的羧酸餅110和溶劑母液流100。
導(dǎo)管70包含淤漿或餅羧酸產(chǎn)物70，其中包含羧酸，殘余雜質(zhì)和溶劑。殘余雜質(zhì)包含殘余催化劑(通常但不限于鈷，錳，或溴)。合適的溶劑包括，但不限于此，脂族單羧酸，優(yōu)選包含2至6個碳原子，或苯甲酸和其混合物和這些化合物與水的混合物。
優(yōu)選，溶劑主要由乙酸和/或一些水組成。乙酸與水的比率可以是50∶50至99∶1乙酸/水(質(zhì)量)，更優(yōu)選85∶15至98∶2，和最優(yōu)選90∶10至97∶3.合適的羧酸包括通過不限于對苯二甲酸，間苯二甲酸，萘二羧酸，1，2，4-苯三酸，和其混合物。
淤漿或餅羧酸產(chǎn)物70是10-90％重量羧酸。優(yōu)選淤漿或餅羧酸產(chǎn)物70是25-40％重量羧酸(對于淤漿)和70-90％重量(對于餅產(chǎn)物)。最優(yōu)選，淤漿或餅羧酸產(chǎn)物70是30-40％重量羧酸。導(dǎo)管70中的淤漿或餅羧酸產(chǎn)物隨后被引入逆流溶劑洗滌區(qū)80，其中顯著部分的溶劑在導(dǎo)管100中被回收在溶劑母液流中。溶劑母液102包含顯著部分的溶劑。附加的溶劑可通過導(dǎo)管90逆流加入逆流溶劑洗滌區(qū)80中的淤漿或餅羧酸產(chǎn)物70的物流中。
逆流洗滌的階段的數(shù)目可以是使具有溶劑的羧酸餅達(dá)到所需純度所需的任何階段數(shù)。
通常，逆流洗滌中的階段數(shù)可以是約1至約8，優(yōu)選約2至約6，最優(yōu)選約2至約4。如果在一個以上的階段洗滌，逆流流動是優(yōu)選的。
逆流溶劑洗滌區(qū)80包括至少一個能夠有效地分離固體和液體的固體-液體分離設(shè)備。固體-液體分離設(shè)備可通常包括，但不限于，以下種類的設(shè)備離心機(jī)，旋流器，旋轉(zhuǎn)圓筒過濾器，帶式過濾器，壓濾器，等。逆流溶劑洗滌區(qū)80包括至少一個可在溫度約40攝氏度至155攝氏度下操作的固體-液體分離設(shè)備110。優(yōu)選固體-液體分離設(shè)備110可在溫度約80攝氏度至約150攝氏度下操作。最優(yōu)選固體-液體分離設(shè)備110可在溫度約90攝氏度至約150攝氏度下操作。得到具有溶劑的羧酸餅110，其中具有溶劑的羧酸餅110的水分含量可以是0.5-30％重量水分，優(yōu)選1-20％水分，最優(yōu)選1-10％水分。視需要，殘余溶劑可通過氣體置換步驟而去除以使洗滌污染最小化。如果羧酸是對苯二甲酸和溶劑是乙酸，得到具有乙酸的對苯二甲酸。
步驟(c)包括，視需要在逆流水洗滌區(qū)120中將顯著部分的溶劑從具有溶劑的羧酸餅110中去除以形成水濕羧酸餅100和溶劑/水副產(chǎn)物液流140。
具有溶劑的羧酸餅110隨后在逆流水洗滌區(qū)120用水或基本上用具有殘余量溶劑的水進(jìn)行洗滌或″漂洗″，其中顯著部分的溶劑被水置換以形成水濕羧酸餅150。水濕羧酸餅150，優(yōu)選為約0.5％至約30％水分，更優(yōu)選約1至約20％水分，和最優(yōu)選約1％至約10％水分。水濕羧酸餅150的殘余水分，應(yīng)該，包含低于約2％溶劑，基于質(zhì)量。另外，水濕羧酸餅150應(yīng)該包含低于1％的任何金屬，優(yōu)選低于100ppm重量，最優(yōu)選低于10ppm重量，它們通常在導(dǎo)管70中的淤漿或餅羧酸產(chǎn)物中用作p-二甲苯氧化的催化劑，應(yīng)該留在水濕羧酸餅150中。金屬的例子包括但不限于鈷，和錳。
洗滌水通過導(dǎo)管130被引入逆流水洗滌區(qū)120。洗滌水應(yīng)該連續(xù)地包含約0.1∶1至約1.5∶1，優(yōu)選約0.1∶1至約0.6∶1，最優(yōu)選約0.2∶1至約0.4∶1的質(zhì)量加料速率，以與具有溶劑的羧酸餅110中的固體的比率表示。對洗滌水的溫度或壓力沒有限制，包括使用蒸發(fā)的水，蒸汽，或水和蒸汽的組合作為洗劑。在本發(fā)明的一個實施方案中，洗滌水被逆流引入具有溶劑的羧酸餅。
附加的洗滌水可在逆流水洗滌區(qū)120中通過導(dǎo)管130逆流加入具有溶劑的羧酸餅110的物流中。逆流洗滌的階段的數(shù)目可以是使水濕羧酸餅達(dá)到所需純度所需的任何階段數(shù)。通常，逆流洗滌中的階段數(shù)可以是約1至約8，優(yōu)選約2至約6，最優(yōu)選約2至約4。
逆流水洗滌區(qū)包括固體-液體分離設(shè)備120，通常包括，但不限于，以下類型設(shè)備離心機(jī)，旋流器，旋轉(zhuǎn)圓筒過濾器，帶式過濾器，壓濾器，等。固體-液體分離設(shè)備可在溫度約40攝氏度至約155攝氏度下操作。優(yōu)選，第二固體-液體分離設(shè)備可在溫度約80攝氏度至約150攝氏度下操作。最優(yōu)選，第二固體-液體分離設(shè)備可在溫度約90攝氏度至約150攝氏度下操作。
視需要，將來自逆流水洗滌區(qū)120的溶劑/水副產(chǎn)物液從通過逆流溶劑洗滌區(qū)80制成的溶劑母液流中分離。
步驟(d)包括，將水濕羧酸餅150在干燥區(qū)160中干燥以得到干羧酸產(chǎn)物170。
將水濕羧酸餅150從逆流水洗滌區(qū)120或逆流溶劑洗滌區(qū)80中取走并加料到干燥區(qū)160.將一部分溶劑或水和剩余的催化劑和雜質(zhì)分離，并將干羧酸餅通過管路170取走。
干燥區(qū)160包括適用于回收固體羧酸的過濾器和干燥器。過濾可通過本領(lǐng)域已知的任何方式而實現(xiàn)。例如，旋轉(zhuǎn)真空過濾器可用于過濾以得到過濾餅。過濾餅經(jīng)過一個起始溶劑去除步驟，隨后用酸洗劑漂洗以去除殘余催化劑，和可將溶劑再次去除，然后送至干燥器。
濾餅的干燥可通過本領(lǐng)域已知的能夠蒸發(fā)留在濾餅中的至少10％揮發(fā)份的任何方式而實現(xiàn)，得到羧酸產(chǎn)物。例如，可以使用單個軸Porcupine處理器干燥器。
在本發(fā)明中的其它實施方案中，步驟(a)，步驟(b)和步驟(c)可結(jié)合成如圖2所示的稱作的液體交換區(qū)250的一個區(qū)。液體交換區(qū)250包括至少一個如前所述能夠發(fā)揮固體-液體分離區(qū)40，逆流溶劑洗滌區(qū)80和逆流水洗滌區(qū)120的組合功能的固體-液體分離設(shè)備。步驟(b)和步驟(c)也可組合成如圖3所示稱作逆流溶劑-水液體交換區(qū)260的一個區(qū)。最后，步驟(a)和步驟(b)可組合成如圖4所示的稱作溶劑液體交換區(qū)270的一個區(qū)。
每一以上實施方案包括至少一個能夠發(fā)揮如前所述組合區(qū)的功能的固體-液體分離設(shè)備。可用于液體交換區(qū)250，或溶劑-水液體交換區(qū)260，或溶劑液體交換區(qū)270的設(shè)備的例子包括但不限于此，以下種類的設(shè)備離心機(jī)，旋流器，過濾器，等等或其組合。
權(quán)利要求
1.一種用于生產(chǎn)干羧酸餅的方法，所述方法包括(a)在液體交換區(qū)中將雜質(zhì)從羧酸淤漿中去除以形成水濕羧酸餅，母液流，溶劑母液流，和溶劑/水副產(chǎn)物液流；其中將溶劑或水逆流加入所述羧酸淤漿的物流中；(b)將所述水濕羧酸餅或具有溶劑的羧酸餅在干燥區(qū)中干燥以形成所述干羧酸餅。
2.根據(jù)權(quán)利要求1的方法，其中所述液體交換區(qū)包含約2至約4個水或溶劑逆流洗滌階段。
3.根據(jù)權(quán)利要求1的方法，其中所述溶劑和所述水被逆流加入所述羧酸淤漿的物流。
4.根據(jù)權(quán)利要求1的方法，其中所述羧酸選自對苯二甲酸，間苯二甲酸，萘二羧酸，1，2，4-苯三酸，和其混合物。
5.根據(jù)權(quán)利要求1的方法，其中所述羧酸是對苯二甲酸。
6.根據(jù)權(quán)利要求1，2或3的方法，其中所述干燥區(qū)蒸發(fā)所述水濕羧酸餅中的至少10％揮發(fā)份。
7.根據(jù)權(quán)利要求1的方法，其中所述粗羧酸淤漿包含對苯二甲酸，催化劑，乙酸，和雜質(zhì)在溫度約110攝氏度至約200攝氏度下從氧化區(qū)中取走。
8.一種用于生產(chǎn)干羧酸餅的方法，所述方法包括(a)在溶劑液體交換區(qū)中將雜質(zhì)從羧酸淤漿中去除以形成具有溶劑的羧酸餅，母液流，和溶劑母液流；(b)視需要，在逆流水洗滌區(qū)中將水加入具有溶劑的所述羧酸餅中以得到水濕羧酸餅和溶劑/水副產(chǎn)物液流；(c)將所述水濕羧酸餅或具有溶劑的羧酸餅在干燥區(qū)中干燥以形成所述干羧酸餅。
9.根據(jù)權(quán)利要求8的方法，其中所述羧酸選自對苯二甲酸，間苯二甲酸，萘二羧酸，1，2，4-苯三酸，和其混合物。
10.根據(jù)權(quán)利要求8的方法，其中所述羧酸是對苯二甲酸。
11.根據(jù)權(quán)利要求8或9的方法，其中所述干燥區(qū)蒸發(fā)所述水濕羧酸餅中的至少10％揮發(fā)份。
12.根據(jù)權(quán)利要求8的方法，其中包含對苯二甲酸，催化劑，乙酸，和雜質(zhì)的所述粗羧酸淤漿在溫度約110攝氏度至約200攝氏度下從氧化區(qū)中取走。
13.一種用于生產(chǎn)干羧酸餅的方法，所述方法包括(a)在固體-液體分離區(qū)中將雜質(zhì)從羧酸淤漿中去除以形成淤漿或餅產(chǎn)物和母液流；(b)在逆流溶劑-水液體交換區(qū)中將殘余雜質(zhì)從所述淤漿或餅產(chǎn)物中去除以形成水濕羧酸餅，溶劑母液流，和溶劑/水副產(chǎn)物液流；和(c)將所述水濕羧酸餅或具有溶劑的所述羧酸餅在干燥區(qū)中干燥以形成所述干羧酸餅。
14.根據(jù)權(quán)利要求13的方法，其中所述羧酸選自對苯二甲酸，間苯二甲酸，萘二羧酸，1，2，4-苯三酸和其混合物。
15.根據(jù)權(quán)利要求13的方法，其中所述羧酸是對苯二甲酸。
16.根據(jù)權(quán)利要求13的方法，其中包含對苯二甲酸，催化劑，乙酸，和雜質(zhì)的所述粗羧酸淤漿在溫度約110攝氏度至約200攝氏度下從氧化區(qū)中取走。
17.根據(jù)權(quán)利要求13或14的方法，其中所述干燥區(qū)蒸發(fā)所述水濕羧酸餅中的至少10％揮發(fā)份。
18.一種用于生產(chǎn)干羧酸餅的方法，所述方法包括以下步驟(a)將溶劑從淤漿或餅產(chǎn)物在逆流溶劑-水液體交換區(qū)中去除；其中所述淤漿或餅產(chǎn)物中的顯著部分的溶劑被替換為水以形成水濕羧酸餅；(b)將所述水濕羧酸餅或具有溶劑的所述羧酸餅在干燥區(qū)中干燥以形成所述干羧酸餅。
19.根據(jù)權(quán)利要求18的方法，其中所述羧酸選自對苯二甲酸，間苯二甲酸，萘二羧酸，1，2，4-苯三酸和其混合物。
20.根據(jù)權(quán)利要求18的方法，其中所述羧酸是對苯二甲酸。
21.根據(jù)權(quán)利要求19的方法，其中包含對苯二甲酸，催化劑，乙酸，和雜質(zhì)的所述粗羧酸淤漿在溫度約110攝氏度至約200攝氏度下從氧化區(qū)中取走。
22.根據(jù)權(quán)利要求18或19的方法，其中所述干燥區(qū)蒸發(fā)所述水濕羧酸餅中的至少10％揮發(fā)份。
23.一種用于生產(chǎn)干對苯二甲酸餅的方法，所述方法包括以下步驟(a)在逆流溶劑洗滌區(qū)中將殘余雜質(zhì)從淤漿或餅對苯二甲酸產(chǎn)物中去除以形成具有乙酸的對苯二甲酸餅；(b)視需要，在逆流水洗滌區(qū)中將顯著部分的溶劑從具有乙酸的所述對苯二甲酸餅中去除以形成水濕對苯二甲酸餅；和(c)將所述水濕羧酸餅或具有溶劑的所述羧酸餅在干燥區(qū)中干燥以形成所述干羧酸餅。
24.根據(jù)權(quán)利要求23的方法，其中所述逆流溶劑洗滌區(qū)包括在溫度約40攝氏度至約155攝氏度下操作的固體-液體分離設(shè)備。
25.根據(jù)權(quán)利要求24的方法，其中所述羧酸是對苯二甲酸。
26.根據(jù)權(quán)利要求23，24或25的方法，其中所述干燥區(qū)蒸發(fā)所述水濕羧酸餅中的至少10％揮發(fā)份。
27.根據(jù)權(quán)利要求22的方法，其中包含對苯二甲酸，催化劑，乙酸，和雜質(zhì)的所述粗羧酸淤漿在溫度約110攝氏度至約200攝氏度下從氧化區(qū)中取走。
28.一種用于生產(chǎn)干對苯二甲酸餅的方法，所述方法包括(a)將溶劑從淤漿或餅對苯二甲酸產(chǎn)物在逆流溶劑-水液體交換區(qū)中去除；其中所述淤漿或餅對苯二甲酸產(chǎn)物中的顯著部分的溶劑被替換為水以形成水濕對苯二甲酸餅；(b)將所述水濕對苯二甲酸餅或具有溶劑的所述對苯二甲酸餅在干燥區(qū)中干燥以形成所述干對苯二甲酸餅。
29.根據(jù)權(quán)利要求28的方法，其中所述溶劑液體交換區(qū)包括在溫度約40攝氏度至約155攝氏度下操作的固體-液體分離設(shè)備。
30.根據(jù)權(quán)利要求28的方法，其中所述干燥區(qū)蒸發(fā)所述水濕羧酸餅中的至少10％揮發(fā)份。
31.根據(jù)權(quán)利要求29的方法，其中所述干燥區(qū)蒸發(fā)所述水濕羧酸餅中的至少10％揮發(fā)份。
32.根據(jù)權(quán)利要求29的方法，其中包含對苯二甲酸，催化劑，乙酸，和雜質(zhì)的所述粗羧酸淤漿在溫度約110攝氏度至約200攝氏度下從氧化區(qū)中取走。
33.一種用于生產(chǎn)干對苯二甲酸餅的方法，所述方法包括(a)在逆流溶劑洗滌區(qū)中將殘余雜質(zhì)從淤漿或餅對苯二甲酸產(chǎn)物中去除以形成具有溶劑的對苯二甲酸餅；其中所述逆流洗滌區(qū)包括至少一個在溫度約40攝氏度至約155攝氏度下操作的固體-液體分離設(shè)備；(b)視需要，將顯著部分的溶劑在逆流水洗滌區(qū)中從具有乙酸的所述對苯二甲酸餅中去除以形成水濕對苯二甲酸餅；其中所述逆流水洗滌區(qū)包括至少一個在溫度約40攝氏度至約155攝氏度下操作的固體-液體分離設(shè)備；(c)將所述水濕對苯二甲酸餅或具有溶劑的所述對苯二甲酸餅在干燥區(qū)中干燥以形成所述干對苯二甲酸餅。
34.一種用于生產(chǎn)干羧酸餅的方法，所述方法包括(a)在固體-液體分離區(qū)中將雜質(zhì)從羧酸淤漿中去除以形成淤漿或餅產(chǎn)物和母液流；(b)在逆流溶劑洗滌區(qū)中將溶劑加入所述淤漿或餅產(chǎn)物以得到具有溶劑的羧酸餅和溶劑母液流；(c)視需要，在逆流水洗滌區(qū)中將水加入具有溶劑的所述羧酸餅中以得到水濕羧酸餅和溶劑/水副產(chǎn)物液流；(d)將所述水濕羧酸餅或具有溶劑的所述羧酸餅在干燥區(qū)中干燥以形成所述干羧酸餅。
35.根據(jù)權(quán)利要求34的方法，其中所述羧酸選自對苯二甲酸，間苯二甲酸，萘二羧酸，1，2，4-苯三酸和其混合物。
36.根據(jù)權(quán)利要求34的方法，其中所述羧酸是對苯二甲酸。
37.根據(jù)權(quán)利要求34或35的方法，其中所述干燥區(qū)蒸發(fā)所述水濕羧酸餅中的至少10％揮發(fā)份。
38.根據(jù)權(quán)利要求34的方法，其中包含對苯二甲酸，催化劑，乙酸，和雜質(zhì)的所述粗羧酸淤漿在溫度約110攝氏度至約200攝氏度下從氧化區(qū)中取走。
39.一種用于生產(chǎn)干對苯二甲酸餅的方法，所述方法包括(a)在固體-液體分離區(qū)中將雜質(zhì)從對苯二甲酸淤漿中去除以形成淤漿或餅對苯二甲酸產(chǎn)物和母液流；(b)將溶劑在逆流溶劑洗滌區(qū)中加入所述淤漿或餅對苯二甲酸產(chǎn)物以得到具有溶劑的對苯二甲酸餅和溶劑母液流；(c)視需要，在逆流水洗滌區(qū)中將水加入具有溶劑的所述對苯二甲酸餅中以得到水濕對苯二甲酸餅和溶劑/水副產(chǎn)物液流；(d)將所述水濕對苯二甲酸餅或具有溶劑的所述對苯二甲酸餅在干燥區(qū)中干燥以形成所述干羧酸餅。
40.根據(jù)權(quán)利要求39的方法，其中所述逆流溶劑洗滌區(qū)包括在溫度約40攝氏度至約155攝氏度下操作的固體-液體分離設(shè)備。
41.根據(jù)權(quán)利要求40的方法，其中所述逆流水洗區(qū)包括在溫度約40攝氏度至約155攝氏度下操作的固體-液體分離設(shè)備。
42.根據(jù)權(quán)利要求39的方法，其中所述羧酸是對苯二甲酸。
43.根據(jù)權(quán)利要求39或40的方法，其中所述干燥區(qū)蒸發(fā)所述水濕羧酸餅中的至少10％揮發(fā)份。
44.根據(jù)權(quán)利要求39的方法，其中包含對苯二甲酸，催化劑，乙酸，和雜質(zhì)的所述粗羧酸淤漿在溫度約110攝氏度至約200攝氏度下從氧化區(qū)中取走。
45根據(jù)權(quán)利要求39的方法，其中所述逆流水洗滌區(qū)包括約2至約4個水逆流洗滌階段。
46.根據(jù)權(quán)利要求39的方法，其中所述逆流溶劑洗滌區(qū)包括約2至約4個溶劑逆流洗滌階段。
47.根據(jù)權(quán)利要求45的方法，其中所述逆流溶劑洗滌區(qū)包括約2至約4個溶劑逆流洗滌階段。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種通過使用至少一種逆流洗滌由淤漿或餅羧酸產(chǎn)物得到干羧酸餅的方法。更具體地，本發(fā)明涉及通過使用至少一種逆流洗滌而由淤漿或餅對苯二甲酸產(chǎn)物得到適用作聚酯或共聚酯生產(chǎn)的起始原料的干對苯二甲酸餅的方法。
文檔編號C07C63/26GK1910130SQ200580002079
公開日2007年2月7日 申請日期2005年1月10日 優(yōu)先權(quán)日2004年1月15日
發(fā)明者K·R·帕克, 林鑫, P·E·吉布森 申請人:伊斯曼化學(xué)公司