專利名稱：一種取代吡咯烷酮合成的離子液體及合成方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于化學(xué)材料及其制備技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種取代吡咯烷酮合成的離子液體及合成方法。
背景技術(shù)：
離子液體是指在室溫或室溫附近呈液態(tài)的，由有機陽離子和有機或無機陰離子構(gòu)成的物質(zhì)。由于離子液體具有低溫融熔性、熱穩(wěn)定性、不揮發(fā)性、較寬的電化學(xué)窗口等優(yōu)良性質(zhì)，近年來受到了極大的關(guān)注，合成出來的離子液體品種也以極快的速度發(fā)展。CN 1123031涉及含有二烷基取代的鹵化咪唑的離子液體。CN 1140422涉及一種用于制備離子液體的方法，該方法包括將在該離子液體中所需陽離子的鉛鹽溶液與在所述離子液體中所需陽離子的鹵化物溶液反應(yīng)，然后分離由此產(chǎn)生的鹵化鉛沉淀以留下所需離子液體的溶液。CN 1326936涉及用于電化學(xué)電池和用于有機合成的離子液體。CN 1361716通過微波輔助的化學(xué)轉(zhuǎn)換快速并高效制備離子液體。CN 1383920涉及新型的L-氨基酸硫酸鹽型的手性離子液體及其制備方法。CN 1383921涉及新型的L-氨基酸硫酸氫鹽型的手性離子液體及其制備方法。CN1385243涉及一種新型的雙丙酮丙烯酰胺型離子液體及其制備方法。CN 1417407涉及一種含不飽和雙鍵的咪唑類室溫離子液體合成方法。CN 1445021涉及一種含雙烷基代咪唑鹽和咪唑的二元離子液體及其制備方法。CN 1491939涉及六烷基胍鹽離子液體及制備方法。CN1521163是采用目標(biāo)產(chǎn)物即室溫離子液體為反應(yīng)介質(zhì)，以烷基吡啶鹵化銨或烷基咪唑鹵化銨和含氟鹽為原料，制備由烷基吡啶陽離子或烷基咪唑陽離子和含氟陰離子組成的室溫離子液體。CN 1524853是采用相應(yīng)的目標(biāo)產(chǎn)物為反應(yīng)介質(zhì)，以吡啶或N-烷基咪唑或1，2-二烷基咪唑以及鹵代烷和含氟鹽為原料，在常壓下連續(xù)法或一鍋法合成由烷基吡啶陽離子或1，3-二烷基咪唑陽離子或1，2，3-三烷基咪唑陽離子和含氟陰離子組成的室溫離子液體。CN 1569821涉及一種西佛堿型離子液體及其制備方法。CN 1579609公開了一種水溶性離子液體的合成方法。它使用超聲波細胞粉碎儀在740W～760W的條件下，對摩爾比為1∶1.0～1∶1.1的甲基咪唑和溴代烴的混合液進行超聲處理來合成離子液體。CN 1580029涉及一種新型的(甲基)丙烯酸型離子液體及其制備方法。CN 1583726涉及一類手性烴基咪唑四氟硼酸鹽離子液體及制備方法。CN1594280描述了一種吡啶磺酸鹽離子液體及其制備和應(yīng)用。CN 1606561涉及一種通過使提供適當(dāng)陽離子成分的季銨、鏻、咪唑鎓或吡啶鎓鹵化物與提供適當(dāng)陰離子成分的酸或其鹽進行陰離子交換反應(yīng)而制備離子液體的方法。EP0989134涉及一種由金屬鹵化物和鹵化銨合成離子液體的方法。US2001031875涉及一種合成光活性離子液體的合成。JP2004307446涉及一種單(全氟烷基磺酸基)-2，3，4，5，6-五取代苯甲烷陰離子或雙(全氟烷基磺酸基)-2，3，4，5，6-五取代苯甲烷陰離子的低粘度的離子液體的合成。
Welton在《化學(xué)評論》(Chemical Review1999，992071-2083)中描述了離子液體的制備、物化性質(zhì)及其在有機合成、催化、聚合中應(yīng)用的研究進展。構(gòu)成離子液體的陰陽離子的基團發(fā)生微小的變化，都可能引起離子液體性質(zhì)的變化，為了新的應(yīng)用不斷有新型的離子液體合成出來。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所述的取代吡咯烷酮合成的離子液體，離子液體通式為 式中R為烷基或烯基，B-為氯、溴、碘、醋酸根、硫酸根、硫酸氫根、磷酸根、磷酸氫根、磷酸二氫根、硝酸根、四氟硼酸根、六氟磷酸根、對甲苯磺酸根、三氟甲磺酸根。
上述烴基為C1～C12的烷基或烯基。所述烷基典型的是甲基、乙基、辛基、十二烷基；所述烯基典型的是乙烯基。
上述離子液體的合成方法，其步驟是將烴基取代吡咯烷酮與酸以一定的摩爾比，在反應(yīng)溫度下直接攪拌反應(yīng)一定時間。
上述合成方法中酸是鹽酸、氫溴酸、氫碘酸、醋酸、硫酸、磷酸、硝酸、氟硼酸、六氟磷酸、對甲苯磺酸、三氟甲磺酸。
上述合成方法中烴基取代吡咯酮酸摩爾比為1∶1～1∶3。
上述合成方法中反應(yīng)溫度是-5℃～120℃；反應(yīng)時間是15分鐘～72小時。
上述合成方法中反應(yīng)中將酸加到烴基吡咯烷酮中，或?qū)N基吡咯烷酮加到酸中；加入溫度是-5℃～120℃；在上述合成方法中反應(yīng)結(jié)束后，抽或不抽真空除水。
具體實施例方式
實施例1將N-十二烷基吡咯烷酮與等摩爾比的氟硼酸水溶液混合，在120℃進行攪拌，反應(yīng)4小時，減壓蒸餾得高純N-十二烷基吡咯烷酮氟硼酸鹽離子液體。所得離子液體呈水溶性，酸性，能作為有機化學(xué)反應(yīng)的溶劑及催化劑，尤其適用于進行酸催化的反應(yīng)，可重復(fù)使用。
實施例2將N-甲基吡咯烷酮與等摩爾比的濃硫酸混合，在加溫至60℃的同時進行攪拌，反應(yīng)1小時，得高純N-甲基吡咯烷酮硫酸氫鹽離子液體。所得離子液體呈水溶性，酸性，能作為有機化學(xué)反應(yīng)的溶劑及催化劑，尤其適用于進行酸催化的反應(yīng)，可重復(fù)使用。
實施例3將N-乙烯基吡咯烷酮與等摩爾比的冰醋酸混合，在20℃進行攪拌，反應(yīng)72小時，得高純N-乙烯基吡咯烷酮醋酸鹽離子液體。所得離子液體呈水溶性，酸性，能作為有機化學(xué)反應(yīng)的溶劑及催化劑，尤其適用于進行酸催化的反應(yīng)，可重復(fù)使用。
實施例4將N-乙基吡咯烷酮與等摩爾比的六氟磷酸水溶液混合，在20℃進行攪拌，反應(yīng)48小時，減壓蒸餾得高純N-乙烯基吡咯烷酮醋酸鹽離子液體。所得離子液體呈水溶性，酸性，能作為有機化學(xué)反應(yīng)的溶劑及催化劑，尤其適用于進行酸催化的反應(yīng)，可重復(fù)使用。
實施例5將N-辛基吡咯烷酮與等摩爾比的濃鹽酸混合，在60℃進行攪拌，反應(yīng)12小時，減壓蒸餾得高純N-辛基吡咯烷酮鹽酸鹽離子液體。所得離子液體呈水溶性，酸性，能作為有機化學(xué)反應(yīng)的溶劑及催化劑，尤其適用于進行酸催化的反應(yīng)，可重復(fù)使用。
實施例6將N-甲基吡咯烷酮與2倍摩爾比的硫酸混合，在80℃進行攪拌，反應(yīng)3小時，得高純N-甲基吡咯烷酮硫酸鹽離子液體。所得離子液體呈水溶性，酸性，能作為有機化學(xué)反應(yīng)的溶劑及催化劑，尤其適用于進行酸催化的反應(yīng)，可重復(fù)使用。
實施例7將N-甲基吡咯烷酮與等摩爾比的對甲苯磺酸混合，在60℃進行攪拌，反應(yīng)12小時，得高純N-甲基吡咯烷酮對甲苯磺酸鹽離子液體。所得離子液體呈水溶性，酸性，能作為有機化學(xué)反應(yīng)的溶劑及催化劑，尤其適用于進行酸催化的反應(yīng)，可重復(fù)使用。
實施例8將N-乙基吡咯烷酮與等摩爾比的硝酸混合，在-5℃進行攪拌，反應(yīng)12小時，減壓蒸餾得高純N-乙基吡咯烷酮硝酸鹽離子液體。所得離子液體呈水溶性，酸性，能作為有機化學(xué)反應(yīng)的溶劑及催化劑，尤其適用于進行酸催化的反應(yīng)，可重復(fù)使用。
實施例9將N-甲基吡咯烷酮與等摩爾比的濃硫酸混合，在90℃進行攪拌，反應(yīng)15分鐘，得高純N-甲基吡咯烷酮硫酸鹽離子液體。所得離子液體呈水溶性，酸性，能作為有機化學(xué)反應(yīng)的溶劑及催化劑，尤其適用于進行酸催化的反應(yīng)，可重復(fù)使用。
實施例10將N-乙基吡咯烷酮與等3摩爾比的濃磷酸混合，在90℃進行攪拌，反應(yīng)15分鐘，得高純N-乙基吡咯烷酮磷酸鹽離子液體。所得離子液體呈水溶性，酸性，能作為有機化學(xué)反應(yīng)的溶劑及催化劑，尤其適用于進行酸催化的反應(yīng)，可重復(fù)使用。
權(quán)利要求
1.一種取代吡咯烷酮合成的離子液體，其特征在于離子液體通式為 式中R為烷基或烯基，B-為氯、溴、碘、醋酸根、硫酸根、硫酸氫根、磷酸根、磷酸氫根、磷酸二氫根、硝酸根、四氟硼酸根、六氟磷酸根、對甲苯磺酸根、三氟甲磺酸根。
2.如權(quán)利要求1所述的離子液體，其特征在于上述烴基為C1～C12的烷基或烯基。
3.如權(quán)利要求2所述的離子液體，其特征在于所述烷基典型的是甲基、乙基、辛基、十二烷基；所述烯基典型的是乙烯基。
4.一種權(quán)利要求1所述的離子液體的合成方法，其特征在于其步驟是將烴基取代吡咯烷酮與酸以一定的摩爾比，在反應(yīng)溫度下直接攪拌反應(yīng)一定時間。
5.如權(quán)利要求4所述的離子液體的合成方法，其特征在于上述酸是鹽酸、氫溴酸、氫碘酸、醋酸、硫酸、磷酸、硝酸、氟硼酸、六氟磷酸、對甲苯磺酸、三氟甲磺酸。
6.如權(quán)利要求4所述的離子液體的合成方法，其特征在于上述烴基取代吡咯酮∶酸摩爾比為1∶1～1∶3。
7.如權(quán)利要求4所述的離子液體的合成方法，其特征在于上述反應(yīng)溫度是-5℃～120℃；反應(yīng)時間是15分鐘～72小時。
8.如權(quán)利要求4所述的離子液體的合成方法，其特征在于上述反應(yīng)中將酸加到烴基吡咯烷酮中，或?qū)N基吡咯烷酮加到酸中。
9.如權(quán)利要求8所述的離子液體的合成方法，其特征在于加入溫度是-5℃～120℃；
10.如權(quán)利要求4所述的離子液體的合成方法，其特征在于在反應(yīng)結(jié)束后，抽或不抽真空除水。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種取代吡咯烷酮合成的離子液體，離子液體通式為(見圖)式中R為烷基或烯基，B
文檔編號C07D207/12GK1880303SQ20051003532
公開日2006年12月20日 申請日期2005年6月17日 優(yōu)先權(quán)日2005年6月17日
發(fā)明者方巖雄, 周蓓蕾, 顧浩, 張焜 申請人:廣東工業(yè)大學(xué)