專利名稱：C的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種C60吡咯烷類衍生物的制備方法，屬化學(xué)化合物制備技術(shù)領(lǐng)域。
本發(fā)明是通過以下工藝方案來達(dá)到上述目的的。
本發(fā)明的一種C60吡咯烷類衍生物的制備方法，其特征在于利用微波輻射催化反應(yīng)，其制備方法如下在反應(yīng)瓶中加入C60苯溶液、氨基酸和醛，三者的摩爾比為1∶4∶2，然后把反應(yīng)瓶置于微波爐中，接上回流冷凝管，在功率為800w微波輻射下進(jìn)行反應(yīng)，直至反應(yīng)液由紫色轉(zhuǎn)為棕色，停止反應(yīng)；減壓蒸餾濃縮反應(yīng)液，然后用硅膠柱層析法分離出棕色溶液，再經(jīng)濃縮得棕黑色固體，然后用CS2溶解，待其自然揮發(fā)后得到棕黑色的固體顆粒。其反應(yīng)式如下 其制備方法如下所述本發(fā)明的制備方法，其反應(yīng)速度要高于傳統(tǒng)油浴加熱方法3～4倍，而且可以減少副反應(yīng)發(fā)生，降低分離的難度，提高主產(chǎn)物得率。
本發(fā)明的產(chǎn)物中含有NH或其他活性官能團(tuán)，可以進(jìn)一步反應(yīng)制得二次衍生物，得到在材料科學(xué)和技術(shù)中具有潛在應(yīng)用的目標(biāo)分子，也可以為富勒烯的高分子材料的合成、有機(jī)功能材料合成和生物醫(yī)藥應(yīng)用等方面提供有價(jià)值的原料。
微波對(duì)反應(yīng)的高效性來自于它對(duì)極性物質(zhì)的熱效應(yīng)極性分子接受微波輻射能量后，通過分子偶極高速旋轉(zhuǎn)產(chǎn)生內(nèi)熱效應(yīng)，微波對(duì)極性分子的熱效應(yīng)是明顯的，而傳統(tǒng)的加熱方式是靠熱傳導(dǎo)和熱對(duì)流過程，效果不如微波加熱那么迅速。
相同反應(yīng)物在傳統(tǒng)的油浴加熱下反應(yīng)，產(chǎn)率要達(dá)到50.64％，則需反應(yīng)8小時(shí)。
實(shí)施例二稱量C6012.51g(17.37mmol)，攪拌溶解于600ml的甲苯溶液中，然后再加入9.16g(70.2mmol)L-白氨酸和3.99g(33.3mmol)對(duì)甲苯甲醛。將反應(yīng)瓶置于微波爐中，接上回流冷凝裝置，在功率800w微波輻射下進(jìn)行反應(yīng)，直至溶液顏色由紫色轉(zhuǎn)為棕色，停止反應(yīng)。先過濾，濾去未反應(yīng)的L-白氨酸，再減壓蒸餾濃縮反應(yīng)液，用硅膠柱層析法(洗脫液為甲苯與石油醚混合液，即甲苯∶石油醚＝1∶2)分離出棕色溶液，再經(jīng)濃縮后得棕黑色固體。用CS2溶解后自然揮發(fā)得到棕黑色的固體顆粒。反應(yīng)3小時(shí)，產(chǎn)率為59.85％。
相同反應(yīng)物在傳統(tǒng)的油浴加熱下反應(yīng)，產(chǎn)率要達(dá)到51.36％，則需反應(yīng)9小時(shí)。
權(quán)利要求
1.一種C60吡咯烷類衍生物的制備方法，其特征在于利用微波輻射催化反應(yīng)，其制備方法如下在反應(yīng)瓶中加入C60苯溶液、氨基酸和醛，三者的摩爾比為1∶4∶2，然后把反應(yīng)瓶置于微波爐中，接上回流冷凝管，在功率為800w微波輻射下進(jìn)行反應(yīng)，直至反應(yīng)液由紫色轉(zhuǎn)為棕色，停止反應(yīng)；減壓蒸餾濃縮反應(yīng)液，然后用硅膠柱層析法分離出棕色溶液，再經(jīng)濃縮得棕黑色固體，然后用CS2溶解，待其自然揮發(fā)后得到棕黑色的固體顆粒。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種C
文檔編號(hào)C07D207/04GK1450055SQ0311654
公開日2003年10月22日 申請(qǐng)日期2003年4月22日 優(yōu)先權(quán)日2003年4月22日
發(fā)明者章建民, 楊文 , 王勝 申請(qǐng)人:上海大學(xué)