專利名稱：天然辣椒堿的提取方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及辣椒堿的制備，特別是以辣椒粉或由辣椒提取橙紅色素后之副產(chǎn)品辣椒精為原料，提取天然辣椒堿的方法。
本發(fā)明使用辣椒精為原料，用加有活性劑的堿溶液進行低溫皂化，經(jīng)加有速離劑的有機溶劑快速分離，再經(jīng)凈化劑處理而得到天然辣椒堿純品。本發(fā)明可以用辣椒粉為原料，首先用有機溶劑浸提，經(jīng)濃縮得濃縮液，再進行上述工藝操作，生產(chǎn)出天然辣椒堿純品，整個工藝中有機溶劑要回收反復使用。
本發(fā)明包括以辣椒粉或辣椒精為原料，用有機溶劑作為萃取劑，所說的辣椒堿主要成分是辣椒堿 57.88～58.97％二氫辣椒堿 36.80～37.89％脫二氫辣椒堿 0.60％～0.61％
類辣椒堿 3.12％其操作步驟為1)在浸提缸中將辣椒粉放于有機溶劑I中，攪拌，在25℃～30℃溫度下提取1～4小時，分離出的浸提液，經(jīng)蒸發(fā)濃縮，回收有機溶劑I，獲得濃縮液I；2)將濃縮液I或辣椒精放于皂化釜內(nèi)，使用加有皂化活性劑的氫氧化鈉溶液，在28℃～35℃溫度下攪拌反應1～2小時后，再用酸液調(diào)pH6～10，獲得中和液；3)將中和液移入萃取器I中，加入速離劑和有機溶劑II，于23℃～28℃溫度進行萃取30分鐘到120分鐘，靜置10～30分鐘，分出有機相，蒸發(fā)濃縮，回收有機相II，得濃縮液II；4)將濃縮液II移入萃取器II，加入有機溶劑III，于60℃～75℃進行萃取30分鐘到90分鐘，分出有機相；5)將有機相移入凈化器內(nèi)，加入凈化劑，于25℃～30℃溫度下混合攪拌10～30分鐘，靜置5～20分鐘，分出有機相III；6)將有機相III蒸發(fā)濃縮，回收有機溶劑III，將濃縮液移入結(jié)晶器內(nèi)，在有機溶劑IV中結(jié)晶，即得天然辣椒堿純品；其中，所說的有機溶劑I是60％～95％乙醇、丙酮、乙酸乙酯、乙酸甲酯、正己烷或乙醚。
所說的有機溶劑II是乙醚、乙酸甲酯、乙酸乙酯或石油醚。
所說的有機溶劑III是石油醚、乙醚或正己烷。
所說的有機溶劑IV是石油醚、正丁烷、乙醚或正己烷。
所說的辣椒粉或辣椒精與所用的有機溶劑的體積/重量比為有機溶劑 I∶辣椒粉＝3～5∶1有機溶劑 II∶辣椒粉＝1～2∶1有機溶劑 II∶辣椒精＝2～4∶1有機溶劑III∶辣椒粉＝0.5～1.5∶1有機溶劑III∶辣椒精＝1.5～3∶1。
所說的皂化活性劑是含有微量的蓖麻油酸鈉及微量的油酸鈉的稀無水硫酸鈉和食鹽的水溶液蓖麻油酸鈉0.01～0.1％油酸鈉0.01～0.2％食鹽 1～3％硫酸鈉(無水) 2～6％水余量。
所說的速離劑是無水硫酸鈉與硼砂或無水硫酸鈉與三乙醇胺的酸溶液I號速離劑硼砂2～8％
濃鹽酸 0.1～0.3％硫酸鈉(無水)3～10％水 余量，以及II號速離劑 三乙醇胺0.4～1.5％濃鹽酸 0.1～0.15％硫酸鈉(無水)3～8％水 余量。
所說的凈化劑組成為I號凈化劑 檸檬酸1～5％磷酸氫二鈉0.4～0.8％水余量，或II號凈化劑 檸檬酸1～10％磷酸氫二鈉0.1～0.5％水余量。
所說的皂化活性劑、速離劑、凈化劑用量(重量比)為辣椒粉∶皂化活性劑＝100∶0.1～0.8辣椒精∶皂化活性劑＝100∶0.1～5辣椒粉∶速離劑＝100∶0.1～0.6辣椒精∶速離劑＝100∶0.8～3辣椒粉∶凈化劑＝100∶20～60辣椒精∶凈化劑＝100∶200～400。
本發(fā)明的具體實施方案描述如下將原料辣椒精投入皂化缸中，加入含有活性劑的4～12％氫氧化鈉溶液，辣椒精與氫氧化鈉溶液按1∶2.5～4.5比例，在28℃～35℃下攪拌反應1～2小時，用酸調(diào)pH6～10，將其打入將萃取缸，加入速離劑和乙酸乙酯，辣椒精與乙酸乙酯按1∶2～4比例(重量/體積)進行萃取，靜置10～30分鐘，分離出乙酸乙酯相，蒸發(fā)回收乙酸乙酯，所得濃縮液投入萃取液，加入石油醚，辣椒精與石油醚按1∶1.5～3比例進行萃取，分出石油醚相，加入凈化劑，辣椒精與凈化劑按1∶2～4比例進行凈化處理，最后將凈化處理后之石油醚相蒸發(fā)濃縮，回收石油醚，所得的濃縮液在正丁烷中結(jié)晶，即得天然辣椒堿純品。
若原料為辣椒粉，首先將辣椒粉投入浸提缸內(nèi)，用正己烷浸提，辣椒粉與正己烷按1∶3～5比例(重量/體積)在25～30℃溫度下浸提1～4小時，然后將浸提液蒸發(fā)濃縮，回收正己烷，獲得濃縮液后，再按上述操作，最終生產(chǎn)出天然辣椒堿純品。
本發(fā)明屬于由辣椒粉或辣椒精工業(yè)提取天然辣椒堿純品的制備工藝。采用乙醇、乙醚、丙酮、石油醚、乙酸乙酯或乙酸乙酯等為浸提萃取劑，加入速離劑，使相分離迅速完成而無第三相產(chǎn)生?，F(xiàn)有技術(shù)中萃取分離步驟中，分相需要靜置6-20小時，本發(fā)明只需靜置10-30分鐘。采用皂化活性劑，使皂化反應在低溫下快速完成。凈化劑的使用，天然辣椒堿結(jié)晶更為穩(wěn)定。該工藝方法簡單，操作條件易于控制，生產(chǎn)周期短，損失少，保證產(chǎn)品質(zhì)量，可獲得辣椒堿主要成分達99％以上，產(chǎn)率3.4-4/10000(辣椒粉計)，產(chǎn)率3.4-4/1000(辣椒精計)。
實施例1稱取辣椒精50Kg投入皂化缸中加入活性劑60g，升動攪拌，再加入150kg 5％氫氧化鈉溶液，于29℃下反應80分鐘，然后加濃鹽酸調(diào)整體系PH＝8.5后，投入萃取缸I，加入I號速離劑400g和乙醚150升，于25℃萃取30分鐘，靜置15分鐘，界面清析，分離出乙醚相，在蒸發(fā)釜蒸發(fā)回收乙醚，所得濃縮液投入萃取缸II，加入石油醚100升，于70℃萃取45分鐘，將分出之石油醚相于凈化器內(nèi)加入I號凈化劑150kg，凈化處理30分鐘，靜置20分鐘，將分離出之石油醚相蒸發(fā)濃縮，回收石油醚，所得濃縮液在正己烷中結(jié)晶，得天然辣椒堿純品160g。產(chǎn)率3.2/1000。
經(jīng)高壓液相色譜分析，辣椒堿含量辣椒堿57.88％二氫辣椒堿37.89％脫二氫辣椒堿0.61％類辣椒堿3.12％。
實施例2稱取辣椒粉400kg投入浸提缸內(nèi)，加乙醇1200升，于28℃下浸提90分鐘，然后將浸提液蒸發(fā)濃縮，回收乙醇，所得濃縮液，投入皂化缸中，繼續(xù)操作，工藝同實施例1，加入之物料量分別為皂化活性劑450g，8％氫氧化鈉溶液120kg，II號速離劑400g和乙酸乙酯480升，靜置20分鐘界面清析，無第三相，正乙烷220升，I號凈化劑160kg，獲得天然辣椒堿純品150g。產(chǎn)率3.75/10000。
經(jīng)高壓液相色譜分析，辣椒堿含量辣椒堿58.97％二氫辣椒堿36.80％脫二氫辣椒堿0.60％類辣椒堿3.12％。
實施例3稱取辣椒精70kg，投入皂化缸中，操作工藝同實施例1，其物料加入量分別為皂化活性劑90g，6％氫氧化鈉溶液160kg，II號速離劑600g和乙酸甲酯200升，靜置20分鐘界面清析，無第三相產(chǎn)生；石油醚150升，II號凈化劑300kg，獲得天然辣椒堿純品245g。產(chǎn)率3.5/1000。
經(jīng)高壓液相色譜分析，辣椒堿含量辣椒堿57.88％二氫辣椒堿37.89％脫二氫辣椒堿0.61％類辣椒堿3.12％。
實施例4稱取辣椒粉300kg投入浸提缸內(nèi)，加丙酮1000升，于35℃攪拌浸提120分鐘，將浸提液蒸發(fā)，回收丙酮，所得濃縮液投入皂化缸中，繼續(xù)操作工藝同實施例1，加入物料量分別為皂化活性劑380g4％氫氧化鈉溶液1 50kgII號速離劑350g和乙醚340升(靜置20分鐘，界面清析，無第三相產(chǎn)生)石油醚150升II號凈化劑140kg得天然辣椒堿純品125g，產(chǎn)率4.16/10000。
經(jīng)高壓液相色譜分析，辣椒堿含量辣椒堿57.88％二氫辣椒堿37.89％脫二氫辣椒堿0.61％類辣椒堿3.12％。
權(quán)利要求
1.一種天然辣椒堿的提取方法，它包括以辣椒粉或辣椒精為原料，用有機溶劑作為萃取劑，所說的辣椒堿主要成分是辣椒堿57.88～58.97％二氫辣椒堿36.80～37.89％脫二氫辣椒堿 0.60％～0.61％類辣椒堿 3.12％其特征在于它的操作步驟為1)在浸提容器中放入辣椒粉和有機溶劑I，攪拌，在25℃～30℃溫度下提取1～4小時，分離出浸提液，蒸發(fā)濃縮，回收有機溶劑I，獲得濃縮液I；2)將濃縮液I或辣椒精放于皂化釜內(nèi)，加入含有皂化活性劑的氫氧化鈉溶液，在28℃～35℃溫度下攪拌反應1～2小時后，再用酸液調(diào)pH6～10，獲得中和液；3)將中和液移入萃取器I中，加入速離劑和有機溶劑II，于23℃～28℃溫度進行萃取30分鐘到120分鐘，靜置10～30分鐘，分出有機相，蒸發(fā)濃縮，回收有機相II，得濃縮液II；4)將濃縮液II移入萃取器II，加入有機溶劑III，于60℃～75℃進行萃取30分鐘到90分鐘，分出有機相；5)將有機相移入凈化器內(nèi)，加入凈化劑，于25℃～30℃溫度下混合攪拌10～30分鐘，靜置5～20分鐘，分出有機相III；6)將有機相III蒸發(fā)濃縮，回收有機溶劑III，將濃縮液移入結(jié)晶器內(nèi)，在有機溶劑IV中結(jié)晶，即得天然辣椒堿純品；所說的有機溶劑I是60％～95％乙醇、丙酮、乙酸乙酯、乙酸甲酯、正己烷或乙醚；所說的有機溶劑II是乙醚，或乙酸甲酯，或乙酸乙酯，或石油醚；所說的有機溶劑III是石油醚、乙醚或正己烷；所說的有機溶劑IV是石油醚、正丁烷、乙醚或正己烷；所說的凈化劑是檸檬酸和磷酸氫二鈉的水溶液；所說的速離劑是無水硫酸鈉與硼砂或無水硫酸鈉與三乙醇胺的酸性水溶液；所說的皂化活性劑是含有微量的蓖麻油酸鈉及微量的油酸鈉的稀無水硫酸鈉和食鹽的水溶液。
2.按照權(quán)利要求1所說的天然辣椒堿的提取方法，其特征在于所說的辣椒粉或辣椒精與所用的有機溶劑的體積/重量比為有機溶劑 I∶辣椒粉＝3～5∶1有機溶劑 II∶辣椒粉＝1～2∶1有機溶劑 II∶辣椒精＝2～4∶1有機溶劑III∶辣椒粉＝0.5～1.5∶1有機溶劑III∶辣椒精＝1.5～3∶1。
3.按照權(quán)利要求1所說的制備天然辣椒堿純品方法，其特征在于所說的氫氧化鈉溶液濃度為4％～12％。
4.按照權(quán)利要求1所說的天然辣椒堿的提取方法，其特征在于所說的酸液為濃鹽酸。
5.按照權(quán)利要求1所說的天然辣椒堿的提取方法，其特征在于所說的皂化活性劑組成為蓖麻油酸鈉0.01～0.1％油酸鈉0.01～0.2％食鹽 1～3％硫酸鈉(無水) 2～6％水余量。
6.按照權(quán)利要求1所說的天然辣椒堿的提取方法，其特征在于所說的速離劑組成為I號速離劑 硼砂 2～8％濃鹽酸 0.1～0.3％硫酸鈉(無水)3～10％水 余量，或II號速離劑 三乙醇胺0.4～1.5％濃鹽酸 0.1～0.15％硫酸鈉(無水)3～8％水 余量。
7.按照權(quán)利要求1所說的天然辣椒堿的提取方法，其特征在于所說的凈化劑組成為I號凈化劑 檸檬酸1～5％磷酸氫二鈉0.4～0.8％水余量，或II號凈化劑 檸檬酸1～10％磷酸氫二鈉0.1～0.5％水余量。
8.按照權(quán)利要求1，6，7所說的天然辣椒堿的提取方法，其特征在于所說的皂化活性劑、速離劑、凈化劑用量(重量比)為辣椒粉∶皂化活性劑＝100∶0.1～0.8辣椒精∶皂化活性劑＝100∶0.1～5辣椒粉∶速離劑＝100∶0.1～0.6辣椒精∶速離劑＝100∶0.8～3辣椒粉∶凈化劑＝100∶20～60辣椒精∶凈化劑＝100∶200～400。
全文摘要
本發(fā)明涉及辣椒堿的制備，特別是以辣椒粉或由辣椒提取橙紅色素后之副產(chǎn)品辣椒精為原料，提取天然辣椒堿的方法。采用乙醇、乙醚、丙酮、石油醚、乙酸乙酯、乙酸乙酯等為浸提萃取劑，加入速離劑，使相分離迅速完成而無第三相產(chǎn)生。采用皂化活性劑，使皂化反應在低溫下(28℃～35℃)快速完成。凈化劑的使用，天然辣椒堿結(jié)晶更為穩(wěn)定。本發(fā)明設(shè)備簡單，操作容易，原料易得，生產(chǎn)周期短，損失少，保證產(chǎn)品質(zhì)量，可獲得辣椒堿主要成分達99％以上。本發(fā)明成本低，利潤高，可實現(xiàn)連續(xù)化大規(guī)模生產(chǎn)天然辣椒堿純品。
文檔編號C07C231/24GK1439630SQ0310906
公開日2003年9月3日 申請日期2003年4月3日 優(yōu)先權(quán)日2003年4月3日
發(fā)明者姚寶書, 冉慶云, 陳萬倫 申請人:貴州慧博科技開發(fā)有限公司