專利名稱：醋酸甲酯水解設(shè)備的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本實(shí)用新型涉及醋酸甲酯水解反應(yīng)精餾工藝所用的設(shè)備，屬于通用化工設(shè)備。
背景技術(shù)：
在聚乙烯醇(PVA)生產(chǎn)中副產(chǎn)大量的醋酸甲酯，目前PVA廠家大都采用陽(yáng)離子固定床水解工藝將醋酸甲酯分解成甲醇和醋酸而加以回收利用，固定床水解工藝的主要缺點(diǎn)是醋酸甲酯水解率低，大量未水解的醋酸甲酯需循環(huán)，造成設(shè)備龐大，能耗高。在反應(yīng)物水酯摩爾比為0.95～1.0時(shí)，一般水解率只能達(dá)到23％～25％。目前有專利和文獻(xiàn)報(bào)道采用催化精餾的新水解工藝。
采用催化精餾水解工藝的關(guān)鍵技術(shù)是催化劑(陽(yáng)離子交換樹脂)在反應(yīng)裝置內(nèi)的裝填方法。日本特許公報(bào)(JP8207259)和日本公開特許(JP05212290)和文獻(xiàn)(CA，96164550n)報(bào)道了兩種催化劑的裝填方法。一種是將陽(yáng)離子交換樹脂制成纖維狀，纏繞在塑料棒上，然后裝入塔中。另一種是用惰性樹脂作為粘結(jié)劑，將離子交換樹脂顆粒與高密度聚乙烯一起在加熱熔融下模壓成圓柱形催化劑填料，而后充填在塔內(nèi)。這兩種催化劑的裝填方式都有制作麻煩，催化劑更換和回收困難的缺點(diǎn)。尤其第二種方法當(dāng)催化劑使用一段時(shí)間后會(huì)脫落流失，造成催化劑損失。韓國(guó)的Kim Ki-Joo的專利(WO9620912)也是采用上述第二種裝填方式。中國(guó)專利(ZL97101306.3)采用“捆扎包”的方式，將陽(yáng)離子交換樹脂裝入耐腐蝕的布包內(nèi)制成催化劑填料，然后裝入塔內(nèi)進(jìn)行反應(yīng)，這樣解決了催化劑顆粒脫落流失的缺點(diǎn)，但催化劑包的制造仍比較麻煩。催化劑的更換與活化仍然不方便。

發(fā)明內(nèi)容
本實(shí)用新型的目的是提供一種用陽(yáng)離子交換樹脂為催化劑的醋酸甲酯的的設(shè)備。
本實(shí)用新型任務(wù)為醋酸甲酯水解的設(shè)備，包括一個(gè)圓柱形塔體，塔分為反應(yīng)精餾段和提餾段，反應(yīng)精餾段內(nèi)的反應(yīng)精餾結(jié)構(gòu)單元由裝有凝膠型陽(yáng)離子交換樹脂的列管和塔盤構(gòu)成，反應(yīng)精餾段內(nèi)裝有1～10層反應(yīng)精餾結(jié)構(gòu)單元，其中提餾段與精餾段通過圓柱形塔體相連。
本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于(1)催化劑裝填、活化、更換十分方便，催化劑的效率高。(2)將液體分配器、溢流管塔盤有機(jī)地結(jié)合在一起，結(jié)構(gòu)緊湊，設(shè)備空間利用率高。
以下將結(jié)合附圖對(duì)本實(shí)用新型的實(shí)施例作進(jìn)一步的描述


圖1本實(shí)用新型的工藝流程圖圖2本實(shí)用新型的反應(yīng)精餾單元結(jié)構(gòu)主視圖圖3本實(shí)用新型的反應(yīng)精餾單元結(jié)構(gòu)俯視圖圖4本實(shí)用新型的I圖圖5本實(shí)用新型的II圖圖6本實(shí)用新型的III圖圖7本實(shí)用新型的定位圈結(jié)構(gòu)示意圖圖中1為冷凝器；2為第一預(yù)熱器；3為第一計(jì)量泵；4為器皿；5為第二計(jì)量泵；6為第二預(yù)熱器；7為提餾段；圖8為圓柱形塔體；9為精餾段，10為溫度計(jì)；11為冷卻水；12為螺母，13為密封墊圈；14為螺栓；15為支撐圈；16為塔盤；17為溢流管；18為列管；19為定位圈；20為柵板；21為支腳；22為降液管；23為篩孔。
本實(shí)用新型包括一個(gè)圓柱形塔體，塔體分為反應(yīng)精餾段和提餾段；反應(yīng)精餾段由筒體和裝有陽(yáng)離子交換樹脂的反應(yīng)精餾結(jié)構(gòu)單元組成。反應(yīng)區(qū)裝有1～10個(gè)反應(yīng)精餾結(jié)構(gòu)單元。圖2為反應(yīng)精餾結(jié)構(gòu)單元主視圖。其特征為(1)列管內(nèi)裝有陽(yáng)離子交換樹脂作為催化劑，列管長(zhǎng)度0.2～2米，列管直徑10～200毫米，列管的下端用鉆有直徑為2～5毫米的不銹鋼板封住，管下端內(nèi)測(cè)襯有不銹鋼絲網(wǎng)和耐腐蝕布，用以防止催化劑顆粒漏出。列管下段側(cè)面鉆有直徑小于0.5毫米的小孔或不鉆孔。(2)列管上端裝有起液體分配、溢流和汽液接觸作用的塔盤，塔盤上裝有個(gè)數(shù)與列管相同的液體分配溢流管，起到均勻分配液體和溢流的作用。溢流管直徑5～50mm，溢流管總長(zhǎng)100～300mm。溢流管一部分位于塔盤上側(cè)，一部分位于塔盤下側(cè)。上側(cè)高出塔盤20～100mm，溢流管上沿有高2～10mm的三角形齒，角度α＝30～90°。溢流管下側(cè)伸入列管10～30mm。(3)列管用不銹鋼絲捆束，放置在柵板20上，列管用定位圈19定位。定位圈的內(nèi)徑與列管束外徑相匹配，外徑與塔筒體內(nèi)徑相匹配。定位圈用螺絲固定在筒體內(nèi)壁上。柵板用焊于塔筒體上的支腳21支撐。塔盤用螺絲緊固在焊于筒體上的支撐圈15上，塔盤與支撐圈之間用密封墊圈13密封。氣體沿列管間隙上升，在塔盤上與液體接觸。液體沿溢流管往下流動(dòng)，進(jìn)入裝在列管內(nèi)的催化劑區(qū)進(jìn)行反應(yīng)。
其反應(yīng)精餾結(jié)構(gòu)單元，①作為催化劑的離子交換樹脂裝在列管18內(nèi)，列管側(cè)面下部鉆有小孔或不鉆孔，列管底部用鉆有小孔的不銹鋼板封??；②列管的上面裝有塔盤16，塔盤為篩板，塔盤上均勻分布著與列管數(shù)目相同的溢流管17，溢流管17一部分位于塔盤上側(cè)，一部分位于塔盤下側(cè)，上側(cè)高出塔盤20～100mm，溢流管17上沿有三角形齒，角度α＝30～90°，溢流管17下側(cè)伸入列管；③列管用不銹鋼絲捆束，放置在柵板20上，列管用定位圈19定位，定位圈的內(nèi)徑與列管束外徑相匹配，外徑與塔筒體內(nèi)徑相匹配，定位圈19用螺絲固定在筒體內(nèi)壁上，柵板20用焊于塔筒體上的支腳21支撐，塔盤16用螺絲緊固在焊于筒體上的支撐圈15上，塔盤16與支撐圈15之間用密封墊圈13密封。
本發(fā)明的實(shí)例是在所述的水解設(shè)備中采用所述的工藝條件進(jìn)行的，其中，醋酸甲酯、水用計(jì)量泵輸送，回流量用流量計(jì)計(jì)量。塔釜為容積2000毫升的三口燒瓶，用電熱套加熱，塔體用電加熱保溫，間歇抽出釜液以保持塔釜液位。抽出的水解液用Varian GC3800氣相色譜儀分析。
實(shí)施例的具體操作過程為按配比計(jì)量的醋酸甲酯或醋酸甲酯與甲醇混合物經(jīng)第二計(jì)量泵5連續(xù)輸送到第二預(yù)熱器6加熱到預(yù)定溫度后從水解塔的頂部或水解塔反應(yīng)精餾段的底部或水解塔提餾段的中部送入水解塔，同時(shí)經(jīng)計(jì)量的水用第一計(jì)量泵3連續(xù)輸送到第一預(yù)熱器2加熱到預(yù)定溫度從塔頂進(jìn)入水解塔，在反應(yīng)區(qū)內(nèi)進(jìn)行水解反應(yīng)。反應(yīng)產(chǎn)物在塔內(nèi)通過精餾分離，易揮發(fā)組分(主要是醋酸甲酯)在塔頂被冷凝器1冷凝，冷凝液與水混合后經(jīng)第一預(yù)熱器2加熱，送回水解塔反應(yīng)區(qū)繼續(xù)反應(yīng)。反應(yīng)液從再沸器中連續(xù)抽出以保持塔釜液位。抽出的反應(yīng)液用氣相色譜儀測(cè)定其中的甲醇和醋酸甲酯濃度，用標(biāo)準(zhǔn)堿滴定分析醋酸濃度。反應(yīng)過程連續(xù)運(yùn)行3～8個(gè)小時(shí)后反應(yīng)液分析的各組分含量趨于穩(wěn)定。然后繼續(xù)運(yùn)行3～5個(gè)小時(shí)結(jié)束反應(yīng)。
權(quán)利要求1.一種醋酸甲酯水解設(shè)備，其特征在于包括一個(gè)圓柱形塔體(8)，塔分為反應(yīng)精餾段(9)和提餾段(7)，反應(yīng)精餾段內(nèi)的反應(yīng)精餾結(jié)構(gòu)單元由裝有凝膠型陽(yáng)離子交換樹脂的列管(18)和塔盤(16)構(gòu)成，反應(yīng)精餾段內(nèi)裝有1～10層反應(yīng)精餾結(jié)構(gòu)單元，其中提餾段(7)與精餾段(9)通過圓柱形塔體(8)相連。
2.根據(jù)權(quán)利要求2所述的醋酸甲酯水解的設(shè)備，其特征在于其反應(yīng)精餾結(jié)構(gòu)單元①作為催化劑的離子交換樹脂裝在列管(18)內(nèi)，列管側(cè)面下部鉆有小孔或不鉆孔，列管底部用鉆有小孔的不銹鋼板封??；②列管的上面裝有塔盤(16)，塔盤為篩板，塔盤上均勻分布著與列管數(shù)目相同的溢流管(17)，溢流管(17)一部分位于塔盤上側(cè)，一部分位于塔盤下側(cè)，上側(cè)高出塔盤20～100mm，溢流管(17)上沿有三角形齒，角度α＝30～90°，溢流管(17)下側(cè)伸入列管；③列管用不銹鋼絲捆束，放置在柵板(20)上，列管用定位圈(19)定位，定位圈的內(nèi)徑與列管束外徑相匹配，外徑與塔筒體內(nèi)徑相匹配，定位圈(19)用螺絲固定在筒體內(nèi)壁上，柵板(20)用焊于塔筒體上的支腳(21)支撐，塔盤(16)用螺絲緊固在焊于筒體上的支撐圈(15)上，塔盤(16)與支撐圈(15)之間用密封墊圈(13)密封。
專利摘要本實(shí)用新型公開了一種醋酸甲酯水解的設(shè)備。本實(shí)用新型涉及醋酸甲酯水解的反應(yīng)精餾工藝所用的設(shè)備，屬于通用化工設(shè)備。醋酸甲酯的的設(shè)備，包括一個(gè)圓柱形塔體，塔分為反應(yīng)精餾段和提餾段，反應(yīng)精餾段內(nèi)的反應(yīng)精餾結(jié)構(gòu)單元由裝有凝膠型陽(yáng)離子交換樹脂的列管和塔盤構(gòu)成，反應(yīng)精餾段內(nèi)裝有1～10層反應(yīng)精餾結(jié)構(gòu)單元，其中提餾段與精餾段通過圓柱形塔體相連。水解設(shè)備為圓柱形塔，塔內(nèi)包含反應(yīng)精餾段和提餾段，水解反應(yīng)在反應(yīng)精餾段內(nèi)發(fā)生。反應(yīng)區(qū)內(nèi)的反應(yīng)精餾結(jié)構(gòu)單元將催化劑裝填、液體分配器、溢流管以及汽液接觸設(shè)備有機(jī)地結(jié)合在一起，結(jié)構(gòu)緊湊、設(shè)備效率高。
文檔編號(hào)C07C27/02GK2536587SQ0221302
公開日2003年2月19日 申請(qǐng)日期2002年3月1日 優(yōu)先權(quán)日2002年3月1日
發(fā)明者吳燕翔, 王碧玉, 王瑩淑 申請(qǐng)人:福州大學(xué)