專利名稱：一種鵝去氧膽酸粗品的精制方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種鵝去氧膽酸粗品的精制工藝，特別涉及除去鵝去氧膽酸中的膽酸及親水性雜質的方法。
背景技術：
鵝去氧膽酸中含有膽酸類親水性雜質，在精制過程中，很難將膽酸類雜質除盡，傳統(tǒng)制備工藝中，主要用鋇鹽、鎂鹽或鈣鹽來精制鵝去氧膽酸，但效果均不理想。

發(fā)明內容
本發(fā)明的目的在于，提供一種新的鵝去氧膽酸粗品的精制方法，它利用稀氨水作為萃取劑，除去鵝去氧膽酸中的膽酸等親水性雜質，可獲得很好的精制效果。
本發(fā)明的技術方案。鵝去氧膽酸粗品的精制方法，其特征在于，按以下步驟進行a、將鵝去氧膽酸粗品用乙酸乙酯完全溶解，得A品；b、按鵝去氧膽酸粗品重量的0.1～2％用量，向A品中加入稀氨水，萃取鵝去氧膽酸乙酸乙酯溶液中的膽酸及其它親水性雜質，直至溶液中無膽酸雜質斑點，所得溶液為B品；c、對B品中的鵝去氧膽酸進行回收。
上述的鵝去氧膽酸粗品的精制方法中，步驟b中，向A品中加入稀氨水，比較好的是加入濃度為0.5～20％的稀氨水。
前述的鵝去氧膽酸粗品的精制方法中，向A品中加入稀氨水更好的是加入濃度為2～15％的稀氨水。
前述的鵝去氧膽酸粗品的精制方法中，向A品中加入稀氨水最好是加入濃度為5％的稀氨水。
前述的鵝去氧膽酸粗品的精制方法中，步驟a中，得到的A品比較好的是濃度為5～40％的A品。
前述的鵝去氧膽酸粗品的精制方法中，得到的A品更好的是濃度為10～30％的A品。
前述的鵝去氧膽酸粗品的精制方法中，步驟a中，得到的A品最好是濃度為25％的A品。
與現有技術比較，本發(fā)明用稀氨水作為萃取劑，來除去鵝去氧膽酸中的膽酸等親水性雜質，獲得了很好的精制效果。根據TLC檢測，成品鵝去氧膽酸中無膽酸等雜斑點，膽酸等親水性雜質的含量可小于1％，完全達到標準要求。本發(fā)明具有操作簡單，生產成本低，成品精度高的特點?？捎糜趯Z去氧膽酸粗品進行精加工生產中。
具體實施例方式
實施例1。鵝去氧膽酸粗品的精制方法，按以下步驟進行a、將鵝去氧膽酸粗品用乙酸乙酯完全溶解，使其濃度為10％，得A品；b、按鵝去氧膽酸粗品重量的2％用量，向A品中加入濃度2％的稀氨水，用稀氨水反復萃取鵝去氧膽酸乙酸乙酯溶液中的膽酸及其它親水性雜質，直至用TLC檢測溶液中無膽酸雜質斑點，所得溶液為B品；c、對B品用稀氨水調至PH8，收集下層稀氨水溶液，再用稀鹽酸調至PH2，放置過夜，過濾，水洗至PH6，干燥，得純度高于98％的鵝去氧膽酸成品。也可采用蒸餾法或其它方法進行回收，得成品。
實施例2。鵝去氧膽酸粗品的精制方法，按以下步驟進行a、將鵝去氧膽酸粗品用乙酸乙酯完全溶解，使其濃度為30％，得A品；b、按鵝去氧膽酸粗品重量的0.1％用量，向A品中加入濃度12％的稀氨水，用稀氨水反復萃取鵝去氧膽酸乙酸乙酯溶液中的膽酸及其它親水性雜質，直至用TLC檢測溶液中無膽酸雜質斑點，所得溶液為B品；c、對B品用稀氨水調至PH8，收集下層稀氨水溶液，再用稀鹽酸調至PH2，放置過夜，過濾，水洗至PH6，干燥，得純度高于98％的鵝去氧膽酸成品。
實施例3。鵝去氧膽酸粗品的精制方法，按以下步驟進行a、將鵝去氧膽酸粗品用乙酸乙酯完全溶解，使其濃度為25％，得A品；b、按鵝去氧膽酸粗品重量的1％用量，向A品中加入濃度5％的稀氨水，用稀氨水反復萃取鵝去氧膽酸乙酸乙酯溶液中的膽酸及其它親水性雜質，直至用TLC檢測溶液中無膽酸雜質斑點，所得溶液為B品；
c、對B品用稀氨水調至PH8，收集下層稀氨水溶液，再用稀鹽酸調至PH2，放置過夜，過濾，水洗至PH6，干燥，得純度高于99％的鵝去氧膽酸成品。也可采用蒸餾法或其它方法進行回收。
各實施例中所述的鵝去氧膽酸粗品是指含量為80％以上，但低于98％的制品。
權利要求
1.一種鵝去氧膽酸粗品的精制方法，其特征在于，按以下步驟進行a、將鵝去氧膽酸粗品用乙酸乙酯完全溶解，得A品；b、按鵝去氧膽酸粗品重量的0.1～2％用量，向A品中加入稀氨水，萃取鵝去氧膽酸乙酸乙酯溶液中的膽酸及其它親水性雜質，直至溶液中無膽酸雜質斑點，所得溶液為B品；c、對B品中的鵝去氧膽酸進行回收，得成品。
2.根據權利要求1所述的鵝去氧膽酸粗品的精制方法，其特征在于，步驟b中，向A品中加入稀氨水是加入濃度為0.5～20％的稀氨水。
3.根據權利要求2所述的鵝去氧膽酸粗品的精制方法，其特征在于，向A品中加入稀氨水是加入濃度為2～15％的稀氨水。
4.根據權利要求3所述的鵝去氧膽酸粗品的精制方法，其特征在于，向A品中加入稀氨水是加入濃度為5％的稀氨水。
5.根據權利要求1至4中任一權利要求所述的鵝去氧膽酸粗品的精制方法，其特征在于，步驟a中，得到的A品是濃度為5～40％的A品。
6.根據權利要求5所述的鵝去氧膽酸粗品的精制方法，其特征在于，得到的A品是濃度為10～30％的A品。
7.根據權利要求6所述的鵝去氧膽酸粗品的精制方法，其特征在于，步驟a中，得到的A品是濃度為25％的A品。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種鵝去氧膽酸粗品的精制方法。該方法按以下步驟進行。a.將鵝去氧膽酸粗品用乙酸乙酯完全溶解，得A品。b.按鵝去氧膽酸粗品重量的0.1～2％用量，向A品中加入稀氨水，萃取鵝去氧膽酸乙酸乙酯溶液中的膽酸及其它親水性雜質，直至溶液中無膽酸雜質斑點，所得溶液為B品。c.對B品中的鵝去氧膽酸進行回收，得成品。本發(fā)明用稀氨水作為萃取劑，來除去鵝去氧膽酸中的膽酸等親水性雜質，獲得了很好的精制效果。根據TLC檢測，成品鵝去氧膽酸中無膽酸等雜斑點，雜質含量可小于1％，完全達到標準要求。本發(fā)明具有操作簡單，生產成本低，成品精度高的特點。可用于對鵝去氧膽酸粗品進行精加工生產中。
文檔編號C07J9/00GK1432579SQ02128138
公開日2003年7月30日 申請日期2002年12月27日 優(yōu)先權日2002年12月27日
發(fā)明者高玉瓊, 劉建華, 霍欣 申請人:貴州省生物技術研究開發(fā)基地