專利名稱：酯交換法粗甘油加工藥用純甘油的生產(chǎn)工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種生產(chǎn)藥用純甘油的生產(chǎn)工藝，特別是一種利用酯交換法粗甘油加工藥用純甘油的生產(chǎn)工藝。
2.背景技術(shù)酯交換法粗甘油中甘油的含量為40～70％，含有大量的甲酯、色素、膠質(zhì)及其它雜質(zhì)。以酯交換法粗甘油為原料一般是生產(chǎn)工業(yè)甘油，產(chǎn)品附加值低。利用離子交換樹脂加工藥用純甘油的工藝，雖然技術(shù)上是有效的，由于樹脂再生和廢棄樹脂處理的費(fèi)用問題，不適合大規(guī)模工業(yè)生產(chǎn)。
本發(fā)明的目的在于提供一種利用現(xiàn)有設(shè)備、工藝簡(jiǎn)單的酯交換法粗甘油生產(chǎn)藥用純甘油的生產(chǎn)工藝。
3.發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的是這樣實(shí)現(xiàn)的，一種酯交換法粗甘油加工藥用純甘油的生產(chǎn)工藝，酯交換法粗甘油經(jīng)藥劑處理除去游離脂肪酸、甲酯、膠質(zhì)、色素、SO42-和重金屬離子等雜質(zhì)，然后真空濃縮成粗甘油，粗甘油經(jīng)過循環(huán)脫氣干燥、循環(huán)蒸餾、除臭、脫色工序得到藥用純甘油，其特征是在將酯交換法粗甘油經(jīng)藥劑處理前，先將酯交換法粗甘油用濃硫酸酸化，其pH為5～6.5，酸化時(shí)間為1個(gè)小時(shí)到1個(gè)半小時(shí)之間，溫度控制在80～90℃。
所述藥劑處理，將經(jīng)過酸化的酯交換法粗甘油放到反應(yīng)罐①中，加熱到95～100℃，加入占原料質(zhì)量的1.5％～3.5％的氧化鈣或氫氧化鈣以除去游離脂肪酸和大部分SO42-，利用生成的沉淀吸附和沉降甲酯、膠質(zhì)、色素等雜質(zhì)；將處理后的物質(zhì)用壓濾機(jī)循環(huán)過濾送到反應(yīng)罐②中，加熱到95～100℃，加入占原料質(zhì)量的1％～2％的氫氧化鋇除去SO42-，利用硫酸鋇沉淀吸附色素；再加入草酸或可溶性草酸鹽和助濾劑如硅藻土等除去鈣、鋇離子以及其它重金屬離子。
真空濃縮分兩段進(jìn)行，第一段粗甘油沸騰溫度控制在85～105℃，真空為90kpa；第二段粗甘油沸騰溫度控制在65～70℃，真空為10kpa，這樣處理后粗甘油的濃度為88～93％。
同現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明能有效的除去酯交換法粗甘油中大量的甲酯、色素、膠質(zhì)及其它雜質(zhì)，提高甘油產(chǎn)品的純度達(dá)到99.5％以上，成品甘油可達(dá)到國(guó)家藥用甘油標(biāo)準(zhǔn)以及歐美藥典標(biāo)準(zhǔn)，成品甘油中脂肪酸及酯、SO42-，重金屬離子以及砷的含量低于歐美標(biāo)準(zhǔn)；本發(fā)明中加入草酸可除去鈣、鋇離子及其它重金屬離子，而且可降低粗甘油的堿度，減少甘油蒸餾時(shí)副反應(yīng)的發(fā)生，采用氧化鈣或氫氧化鈣和氫氧化鋇以及草酸對(duì)粗甘油處理可有效降低生產(chǎn)成本。
4.


圖1是本發(fā)明實(shí)施例的工藝流程圖。
5.具體實(shí)施方式
如圖1所示，一種酯交換法粗甘油生產(chǎn)藥用純甘油的生產(chǎn)工藝，先將酯交換法粗甘油用濃硫酸酸化，其pH為6，酸化時(shí)間為1個(gè)小時(shí)10分鐘，溫度控制在85℃。
將經(jīng)過酸化的酯交換法粗甘油進(jìn)行藥劑處理，將酸化的酯交換法粗甘油放到反應(yīng)罐①中，加熱到98℃，加入占原料質(zhì)量2.5％的氧化鈣或氫氧化鈣以除去游離脂肪酸和大部分SO42-，利用其生成的沉淀吸附和沉降甲酯、膠質(zhì)、色素等；將處理后的物質(zhì)通過壓濾機(jī)循環(huán)過濾送到反應(yīng)罐②中，加熱到98℃，加入占原料質(zhì)量1.2％氫氧化鋇試劑除去SO42-，利用硫酸鋇沉淀吸附色素，再加入草酸或可溶性草酸鹽和助濾劑如硅藻土，除去鈣、鋇離子以及其它重金屬離子，再用壓濾機(jī)送到儲(chǔ)罐中。
將藥劑處理后的粗甘油進(jìn)行真空濃縮，真空濃縮分兩段進(jìn)行，第一段粗甘油沸騰溫度控制在100℃，真空為90kpa；第二段粗甘油沸騰溫度控制在68℃，真空為10kpa，這樣處理后粗甘油的濃度為88～93％，將處理后的甘油送到儲(chǔ)罐。
將真空濃縮后的甘油通過循環(huán)脫氣干燥塔脫去水分和其它副產(chǎn)品，并將甘油干燥。
將干燥處理后的無水甘油經(jīng)加熱器加熱注入循環(huán)蒸餾裝置即蒸餾釜中，蒸餾釜底部的殘?jiān)晒伟灞∧ふ舭l(fā)器連續(xù)脫出，刮板簿膜蒸發(fā)器將回收的甘油送入循環(huán)脫氣干燥塔內(nèi)，將殘?jiān)占懦?br> 蒸餾出的甘油在120℃溫度下冷凝，然后送入除臭塔除臭，再經(jīng)脫色罐脫色就得到藥用純甘油。
采用本發(fā)明的得到的藥用純甘油的指標(biāo)如下甘油含量為99.73％，色度(hazen)為5，氯化物(CL％)＜0.0015，硫酸鹽(SO42-％)＜0.002，酸度或堿度(mol/100g)＜0.0018，皂化當(dāng)量(mol/100g)＜0.08，砷含量(mg/kg)＜2，重金屬含量(mg/kg)＜2，40g純甘油樣品中含的脂肪酸及酯類消耗0.1mol/1NaOH0.45ml。
權(quán)利要求
1.一種酯交換法粗甘油加工藥用純甘油的生產(chǎn)工藝，酯交換法粗甘油經(jīng)藥劑處理除去游離脂肪酸、甲酯、膠質(zhì)、色素、SO42-和重金屬離子等雜質(zhì)，然后真空濃縮成粗甘油，粗甘油經(jīng)過循環(huán)脫氣干燥、循環(huán)蒸餾、除臭、脫色工序得到藥用純甘油，其特征是在將酯交換法粗甘油經(jīng)藥劑處理前，先將酯交換法粗甘油用濃硫酸酸化，其pH為5～6.5，酸化時(shí)間為1個(gè)小時(shí)到1個(gè)半小時(shí)之間，溫度控制在80～90℃。
2.如權(quán)利要求1所述的酯交換法粗甘油加工藥用純甘油的生產(chǎn)工藝，其特征是所述的藥劑處理，將經(jīng)過酸化的酯交換法粗甘油放到反應(yīng)罐①中，加熱到95～100℃，加入占原料質(zhì)量的1.5％～3.5％的氧化鈣或氫氧化鈣除去游離脂肪酸和大部分SO42-，利用生成的沉淀吸附和沉降甲酯、膠質(zhì)、色素等雜質(zhì)；將處理后的物質(zhì)用壓濾機(jī)循環(huán)過濾送到反應(yīng)罐②中，加熱到95～100℃，加入占原料質(zhì)量的1％～2％氫氧化鋇除去SO42-，利用硫酸鋇沉淀吸附色素，再加入草酸或可溶性草酸鹽和助濾劑如硅藻土等除去鈣、鋇離子以及其它重金屬離子。
3.如權(quán)利要求1或2所述的酯交換法粗甘油加工藥用純甘油的生產(chǎn)工藝，其特征是真空濃縮分兩段進(jìn)行，第一段粗甘油沸騰溫度控制在85～105℃，真空為90kpa；第二段粗甘油沸騰溫度控制在65～70℃，真空為10kpa，這樣處理后粗甘油的濃度為88～93％。
全文摘要
本發(fā)明涉及藥用純甘油的生產(chǎn)工藝，特別是一種酯交換法粗甘油加工藥用純甘油的生產(chǎn)工藝，酯交換法粗甘油用濃硫酸酸化，再經(jīng)藥劑處理除去游離脂肪酸、甲酯、膠質(zhì)、色素、SO
文檔編號(hào)C07C31/22GK1459441SQ0211377
公開日2003年12月3日 申請(qǐng)日期2002年5月24日 優(yōu)先權(quán)日2002年5月24日
發(fā)明者楊宏, 廖其志, 劉大凱, 茍文勛, 王山英 申請(qǐng)人:楊宏