專利名稱：衣康酸酐生產工藝的制作方法
技術領域：
本發(fā)明屬于從羧酸制備羧酸酐范疇，特別涉及衣康酸酐生產工藝。
國內目前無衣康酸酐生產報道。
未曾檢索到衣康酸酐生產工藝，僅有95101672.5提到在其PKa值為4-10，至少部分是有機的酸-堿型催化劑存在下加熱衣康酸，制備檸康酸酐的方法。
本發(fā)明的技術方案是一種衣康酸酐生產工藝，其特征是衣康酸與脫水劑、催化劑，按克分子比為衣康酸∶脫水劑∶催化劑＝1∶0.95～1.5∶0～0.15，攪拌下在40～85℃，反應0.5～6h。
其脫水劑可以從乙酰氯、順丁烯二酸酐或醋酸酐中選擇；其催化劑可以從醋酸鋅、醋酸鉀或醋酸鈉中選擇。
本發(fā)明取得的效果是獲得了一種可以應用于工業(yè)化的衣康酸酐生產方法，成品熔點67～69℃，含量≥98％。
實施例二 將衣康酸13.05kg(含量99.62％，折純100mole)，乙酰氯11.81kg(含量99.1％，折純150mole)，40～45℃反應6h，衣康酸酐得量6.84kg，得率60.2％，其余同例一。
實施例三 將衣康酸13.05kg(含量99.62％，折純100mole)，乙酰氯7.87kg(含量99.1％，折純100mole)，醋酸鋅1.214kg(含量99.5％，折純10mole)，于40～45℃，反應3.5h，衣康酸酐得量6.97kg，得率61.3％，其余同例一。
實施例四 將衣康酸13.05kg(含量99.62％，折純100mole)，乙酰氯9.445kg(含量99.1％，折純120mole)，醋酸鋅0.607kg(含量99.5％，折純5mole)，于40～45℃，反應5.5h，衣康酸酐得量6.96kg，得率61.2％，其余同例一。
實施例五 將衣康酸13.05kg(含量99.62％，折純100mole)，乙酰氯10.23kg(含量99.1％，折純130mole)，醋酸鋅0.364kg(含量99.5％，折純3mole)，于40～45℃，反應4.5h，衣康酸酐得量7.24kg，得率63.7％，其余同例一。
實施例六 將衣康酸13.05kg(含量99.62％，折純100mole)，馬來酸酐9.451kg(含量98.5％，折純95mole)，醋酸鉀1.5kg(含量98％，折純15mole)，于60～65℃，反應0.5h，衣康酸酐得量7.40kg，含量98.5％，得率65.1％，其余同例一。
實施例七 將衣康酸13.05kg(含量99.62％，折純100mole)，馬來酸酐14.92kg(含量98.5％，折純150mole)，80～85℃反應6h，衣康酸酐得量6.69kg，得率60.7％，其余同例一。
實施例八 將衣康酸13.05kg(含量99.62％，折純100mole)，馬來酸酐9.95 kg(含量99.1％，折純100mole)，醋酸鉀1.0kg(含量98％，折純10mole)，于75～80℃，反應1.5h，衣康酸酐得量6.95kg，得率61.1％，其余同例一。
實施例九 將衣康酸13.05kg(含量99.62％，折純100mole)，馬來酸酐0.5kg(含量99.1％，折純130mole)，醋酸鉀0.5kg(含量98％，折純5mole)，于70～75℃，反應2h，衣康酸酐得量7.08kg，得率62.3％，其余同例一。
實施例十 將衣康酸13.05kg(含量99.62％，折純100mole)，馬來酸酐11.94kg(含量98％，折純120mole)，醋酸鉀0.2kg(含量98％，折純2mole)，于75～80℃，反應2.5h，衣康酸酐得量7.16kg，得率63.4％，其余同例一。
實施例十一 將衣康酸13.05kg(含量99.62％，折純100mole)，醋酐9.74kg(含量99.5％，折純95mole)，醋酸鈉2.05kg(含量60％，折純15mole)，于50～55℃，反應0.5h，衣康酸酐得量7.47kg，含量98.5％，得率65.7％，其余同例一。
實施例十二 將衣康酸13.05kg(含量99.62％，折純100mole)，醋酐12.3kg(含量99.5％，折純120mole)，45～50℃反應6h，衣康酸酐得量6.96kg，得率61.2％，其余同例一。
實施例十三 將衣康酸13.05kg(含量99.62％，折純100mole)，醋酐10.25kg(含量99.5％，折純100mole)，醋酸鈉1.366kg(含量60％，折純10mole)，于55～60℃，反應1.5h，衣康酸酐得量7.08kg，得率62.3％，其余同例一。
實施例十四 將衣康酸13.05kg(含量99.62％，折純100mole)，醋酐13.33kg(含量99.5％，折純130mole)，醋酸鈉0.683kg(含量60％，折純5mole)，于60～65℃，反應4h，衣康酸酐得量7.16kg，得率63.0％，其余同例一。
實施例十五 將衣康酸13.05kg(含量99.62％，折純100mole)，醋酐15.38kg(含量99.5％，折純150mole)，醋酸鈉0.273kg(含量60％，折純2mole)，于65～70℃，反應5h，衣康酸酐得量7.29kg，得率64.1％，其余同例一。
權利要求
1.一種衣康酸酐生產工藝，其特征是衣康酸與脫水劑、催化劑，按克分子比為衣康酸∶脫水劑∶催化劑＝1∶0.95～1.5∶0～0.15，攪拌下在40～85℃，反應0.5～6h。
2.按照權利要求1所述的衣康酸酐生產工藝，其特征是脫水劑可以從乙酰氯、順丁烯二酸酐或醋酸酐中選擇。
3.按照權利要求1所述的衣康酸酐生產工藝，其特征是催化劑可以從醋酸鋅、醋酸鉀或醋酸鈉中選擇。
全文摘要
本發(fā)明涉及衣康酸酐生產工藝，屬于從羧酸制備羧酸酐范疇。其特征是衣康酸與脫水劑、催化劑，按克分子比為衣康酸∶脫水劑∶催化劑＝1∶0.95～1.5∶0～0.15，攪拌下在40～85℃，反應0.5～6h。其脫水劑可以從乙酰氯、順丁烯二酸酐或醋酸酐中選擇；其催化劑可以從醋酸鋅、醋酸鉀或醋酸鈉中選擇。本發(fā)明取得的效果是獲得了一種可以應用于工業(yè)化的衣康酸酐生產方法，成品熔點67～69℃，含量≥98％。
文檔編號C07C55/00GK1417189SQ0113510
公開日2003年5月14日 申請日期2001年11月8日 優(yōu)先權日2001年11月8日
發(fā)明者王友昌, 王孚泰, 韓軍營 申請人:山東中舜科技發(fā)展有限公司