專利名稱：用二苯胺棉酚生產(chǎn)棉酚的方法
技術領域：
本發(fā)明涉及用二苯胺棉酚生產(chǎn)棉酚的方法。
背景技術：
棉籽胚片含有棉籽油、蛋白質(zhì)和棉酚。因棉酚提取較困難，效益低，故現(xiàn)在的提酚技術僅能生產(chǎn)出二苯胺棉酚。如中國專利CN1040453C公開的″棉籽仁片脫棉酚的方法″，棉籽仁生胚采用乙醇---己烷在環(huán)形浸出器中浸出棉酚、棉籽油，得到脫棉酚濕粕，用閃發(fā)式汽流脫溶干燥裝置與臥式烘干機相結(jié)合的脫溶工藝，對脫棉酚濕粕脫溶干燥，得到脫棉酚粕。在上述工藝中，僅能生產(chǎn)出苯胺棉酚，而苯胺棉酚與棉酚相比，經(jīng)濟效益大大降低，致使棉籽的價值未被充分利用。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種工藝簡單、成本低、提取率高、效益高的用二苯胺棉酚生產(chǎn)棉酚的方法。
本發(fā)明的關鍵是通過解絡反應和結(jié)晶等工藝將苯胺棉酚轉(zhuǎn)化成棉酚。
實現(xiàn)本發(fā)明目的技術方案如下一種用二苯胺棉酚生產(chǎn)棉酚的方法，二苯胺棉酚經(jīng)解絡、結(jié)晶和固液分離得棉酚粗品，并回收丙酮，解絡時加入水、丙酮、抗氧化劑和硫酸以使二苯胺棉酚解絡充分，解絡時溫度為4～50℃，結(jié)晶時加入水和抗氧化劑。
上述的用二苯胺棉酚生產(chǎn)棉酚的方法，結(jié)晶時攪拌，攪拌時間為5～180分鐘，提高收率。
上述的用二苯胺棉酚生產(chǎn)棉酚的方法，結(jié)晶時靜置，靜置時間為20～600分鐘，提高收率。
上述的用二苯胺棉酚生產(chǎn)棉酚的方法，在二苯胺棉酚解絡和結(jié)晶工藝之間設有固液分離工藝，固相為未反應完的二苯胺棉酚，濾液進入結(jié)晶工藝，減少未反應苯胺棉酚進入結(jié)晶工藝，提高棉酚的純度。
上述的用二苯胺棉酚生產(chǎn)棉酚的方法，棉酚粗品經(jīng)洗滌，真空干燥得成品棉酚，洗滌時分別用水、乙醇水溶液、六號溶劑進行。
因已有技術通過加入苯胺進行絡合反應將棉酚絡合為苯胺棉酚，本發(fā)明是通過解絡反應和結(jié)晶等工藝將苯胺棉酚轉(zhuǎn)化成棉酚，具有提取率高、工藝簡單、成本低、經(jīng)濟效益較高的優(yōu)點，且溶劑便于回收；棉籽的價值得到充分利用。


以下結(jié)合實施例對本發(fā)明予以詳述。
圖1本發(fā)明實施例1的工藝流程圖。
具體實施例方式
參照附圖1，實施例1二苯胺棉酚進行解絡反應，在解絡罐中先加入水9kg、丙酮891kg、抗氧化劑亞硫酸氫鈉1kg，將二苯胺棉酚50kg加入解絡罐中，然后在攪拌下滴加硫酸進行解絡反應至溶液澄清，解絡時溫度為50℃；先在結(jié)晶罐中加入水3000kg和抗氧化劑亞硫酸氫鈉1kg，再將解絡反應的反應產(chǎn)物泵入結(jié)晶罐中，并攪拌，攪拌180分鐘，靜置20分鐘后抽濾得棉酚粗品，母液經(jīng)蒸餾回收丙酮，棉酚粗品分別用水、乙醇水溶液、六號溶劑進行洗滌，真空干燥得成品棉酚。
實施例2與實施例1不同之處在于二苯胺棉酚進行解絡反應，在解絡罐中先加入水315kg、丙酮585kg、抗氧化劑3kg，解絡時溫度為5℃；先在結(jié)晶罐中加入水2500kg和抗氧化劑4kg，結(jié)晶罐時攪拌5分鐘，靜置600分鐘。
實施例3與實施例1不同之處在二苯胺棉酚進行解絡反應，在解絡罐中先加入水120kg、丙酮780kg、抗氧化劑2kg，解絡時溫度為24℃；先在結(jié)晶罐中加入水1300kg和抗氧化劑2kg，結(jié)晶罐時攪拌90分鐘，靜置400分鐘。
實施例4與實施例1不同之處在于二苯胺棉酚進行解絡反應，在解絡罐中先加入水30kg、丙酮870kg、抗氧化劑1.1kg，解絡時溫度為10℃；先在結(jié)晶罐中加入水1000kg和抗氧化劑2.3kg，結(jié)晶罐時攪拌40分鐘，靜置600分鐘。
實施例5與實施例1不同之處在于二苯胺棉酚進行解絡反應，在解絡罐中先加入水270kg、丙酮630kg、抗氧化劑2.5kg，解絡時溫度為40℃；先在結(jié)晶罐中加入水800kg和抗氧化劑1.5kg，結(jié)晶罐時攪拌170分鐘，靜置60分鐘。
實施例6與實施例1不同之處在于二苯胺棉酚解絡和結(jié)晶工藝之間設有固液分離工藝，固相為未反應完的二苯胺棉酚，濾液進入結(jié)晶工藝。
在上述實施例中，結(jié)晶時可以選攪拌和靜置中的一種，也可以不攪拌或靜置；固液分離是指抽濾、壓濾、離心分離等分離方法中的任一種。
權(quán)利要求
1.一種用二苯胺棉酚生產(chǎn)棉酚的方法，其特征在于二苯胺棉酚經(jīng)解絡、結(jié)晶和固液分離得棉酚粗品，并回收丙酮，解絡時加入水、丙酮、抗氧化劑和硫酸以使二苯胺棉酚解絡充分，解絡時溫度為4～50℃，結(jié)晶時加入水和抗氧化劑。
2.如權(quán)利要求1所述的用二苯胺棉酚生產(chǎn)棉酚的方法，其特征在于結(jié)晶時攪拌，攪拌時間為5～180分鐘。
3.如權(quán)利要求1、2所述的用二苯胺棉酚生產(chǎn)棉酚的方法，其特征在于結(jié)晶時靜置，靜置時間為20～600分鐘。
4.如權(quán)利要求3所述的用二苯胺棉酚生產(chǎn)棉酚的方法，其特征在于在二苯胺棉酚解絡和結(jié)晶工藝之間設有固液分離工藝，固相為未反應完的二苯胺棉酚，濾液進入結(jié)晶工藝。
5.如權(quán)利要求4所述的用二苯胺棉酚生產(chǎn)棉酚的方法，其特征在于棉酚粗品經(jīng)洗滌、真空干燥得成品棉酚，洗滌時分別用水、乙醇水溶液、六號溶劑進行。
全文摘要
本發(fā)明涉及用二苯胺棉酚生產(chǎn)棉酚的方法，二苯胺棉酚經(jīng)解絡、結(jié)晶和固液分離得棉酚粗品，并回收丙酮，解絡時加入水、丙酮、抗氧化劑和硫酸以使二苯胺棉酚解絡充分，解絡時溫度為4～50℃，結(jié)晶時加入水和抗氧化劑。本發(fā)明具有工藝簡單、成本低、提取率高、效益高的優(yōu)點。
文檔編號C07C45/65GK1406919SQ0112568
公開日2003年4月2日 申請日期2001年9月6日 優(yōu)先權(quán)日2001年9月6日
發(fā)明者李樹賢, 范高文, 李木恩 申請人:新疆科賽生物工程有限公司