專利名稱：半纖維素濃酸預(yù)處理常壓水解技術(shù)的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及半纖維素水解技術(shù)領(lǐng)域，具體的說(shuō)是一種對(duì)半纖維素通過(guò)濃酸預(yù)處理進(jìn)行常壓水解的技術(shù)(簡(jiǎn)稱濃酸常壓水解)，它是一種與以往的稀酸加壓法及稀酸常壓法不同的水解技術(shù)。
半纖維素的水解是生產(chǎn)木糖醇關(guān)鍵的一步，在我國(guó)和世界其它地方廣為使用，在生產(chǎn)上半纖維素的水解有三種方法。一是稀酸常壓水解，即在酸濃度1.5％～2.0％，溫度100～105℃(生產(chǎn)上水解罐的實(shí)際溫度可達(dá)106～110℃)的條件下水解，這樣得到的水解液，還原糖得率為35％～36％，透光度為20％左右，還原糖濃度為5.4％～5.7％，排液比5～6，水解時(shí)間2～3hr，每千克玉米芯消耗0.17千克濃硫酸(以100％濃度計(jì))。二是低酸加壓水解，即在酸濃度0.5％～0.7％，溫度120～125℃的條件下水解，這樣得到的水解液，還原糖得率為32％～33％，透光度為10％左右，水解時(shí)間4～5hr，每千克玉米芯消耗0.058千克濃硫酸(以100％濃度計(jì))。第三種方法是在前兩種方法的基礎(chǔ)上進(jìn)行的，即裝料后，在水解過(guò)程中，連續(xù)不斷地通入酸液，并排出水解液，水解時(shí)間為4hr，水解還原糖得率為33％，水解液還原糖濃度為5.21％。開(kāi)始排出的水解液，分成兩部分，前半部分送下一工序，后半部分回用，以提高水解液中糖的總濃度。以上三種水解方法均在生產(chǎn)中采用，在以前的研究中也經(jīng)常報(bào)道。但是這三種方法有一個(gè)共同的缺點(diǎn)，即水解液還原糖濃度低，不超過(guò)6％；色澤較深，透光度一般不超過(guò)20％，給脫色造成困難。此外，由于高壓使木糖易分解，致使木糖得率低。
本發(fā)明的目的在于尋求一種半纖維素濃酸預(yù)處理常壓水解技術(shù)，以提高木糖的得率，并使其色澤較淺。
為實(shí)現(xiàn)上述目的本發(fā)明采取的措施為半纖維素基質(zhì)粉碎、酸預(yù)處理、蒸汽常壓水解，其特征是在酸處理時(shí)，所用的酸是濃度為8％～20％的濃酸，酸與半纖維素基質(zhì)之比為10∶1～20∶1，浸潤(rùn)時(shí)間為10～18小時(shí)，浸潤(rùn)溫度為15～35℃，單位為質(zhì)量比。
在蒸汽常壓水解時(shí)，水解的溫度控制在90～100℃，水解時(shí)間為1.5～5.5小時(shí)。
在三級(jí)萃取時(shí)，三級(jí)萃取的溫度為30～80℃，流加比為0.06～0.10毫升/克.分鐘，其過(guò)程為1#水解罐經(jīng)水解的原料已經(jīng)過(guò)兩次萃取，第三次用水萃取，萃取液送2#水解罐；2#水解罐經(jīng)水解的原料已經(jīng)過(guò)一次萃取，第二次用1#水解罐的萃取液萃取，所得萃取液送3#水解罐；3#水解罐經(jīng)水解的原料未經(jīng)過(guò)萃取，第一次用2#水解罐的萃取液萃取，所得萃取液為最終半纖維素水解液。
在進(jìn)行半纖維素基質(zhì)粉碎時(shí)，半纖維素基質(zhì)的粉碎粒度在0.5～2.5毫米之間。將半纖維素基質(zhì)粉碎的目的是為了使半纖維素充分暴露，加大與酸的接觸面積。
本發(fā)明所用的濃酸可以是硫酸，預(yù)處理時(shí)將8％～20％的硫酸在粉碎后的半纖維素基質(zhì)上噴灑混合均勻，使之浸潤(rùn)半纖維素基質(zhì)，浸潤(rùn)時(shí)間為10～18小時(shí)，浸潤(rùn)溫度為15～35℃，硫酸用量為10∶1～20∶1(半纖維素基質(zhì)∶100％硫酸)。也可以采用鹽酸。
本發(fā)明所涉及的百分?jǐn)?shù)和比例除透光度外，均為質(zhì)量比。
本發(fā)明同前述三種水解方法相比具有以下優(yōu)點(diǎn)1、由于采用濃酸來(lái)對(duì)半纖維素基質(zhì)進(jìn)行預(yù)處理，使水解液中還原糖的濃度大大提高；2、由于采用了常壓水解，水解溫度不超過(guò)100℃，因此水解液的色澤較淺，水解液的透光率提高；3、減少蒸汽用量；4、由于水解液的色澤淺，透光率高，從而在后處理時(shí)大大降低了脫色劑的用量。
本發(fā)明采用濃酸處理后，使玉米芯處于一種含水量較少的情況下進(jìn)行酸水解，從而減少液比系數(shù)；再加上采用三級(jí)連續(xù)萃取，可以將所得水解液中還原糖的濃度提高到10％以上，是以往方法的兩倍。由于水解液中還原糖的濃度大大提高，也給以后的工序帶來(lái)好處，如將水解液進(jìn)一步蒸發(fā)濃縮，制取糖漿時(shí)將大大減少蒸汽用量；由于水解液還原糖的濃度已經(jīng)達(dá)到10％以上，甚至可以考慮直接凈化加氫制取木糖醇或是直接加菌種發(fā)酵，從而減化工序。
水解液的透光率大大提高。由于本發(fā)明的水解溫度不超過(guò)100℃，萃取溫度也不高，這就大大減少了產(chǎn)生色素的各種物理和化學(xué)反應(yīng)的發(fā)生，從而水解液的透光率達(dá)到40％以上，而以往方法僅為10％～20％左右。由于水解液往往需要進(jìn)行脫色處理，透光率的提高可減少費(fèi)用昂貴的脫色劑的用量，大大節(jié)約成本。
下面對(duì)本發(fā)明進(jìn)行實(shí)施例的描述，實(shí)施例如下；實(shí)施例1半纖維素基質(zhì)(玉米芯)粉碎度1cm和20％的硫酸按20∶1的比例混合，浸潤(rùn)15小時(shí)，通入蒸汽在100℃下水解1.5小時(shí)，在80℃，0.075ml/g.min條件下三級(jí)萃取，還原糖濃度14.75％，透光度41.79％。
實(shí)施例2半纖維素基質(zhì)(玉米芯)粉碎度0.5cm和10％的硫酸按12∶1的比例混合，浸潤(rùn)12小時(shí)，通入蒸汽在100℃下水解2.5小時(shí)，在50℃，0.075ml/g.min條件下三級(jí)萃取，還原糖濃度14.99％，透光度48.67％。
實(shí)施例3半纖維素基質(zhì)(玉米芯)粉碎度2.5cm和15％的硫酸按20∶1的比例混合，浸潤(rùn)17小時(shí)，通入蒸汽在97℃下水解3小時(shí)，在70℃，0.09ml/g.min條件下三級(jí)萃取，還原糖濃度13.37％，透光度43.67％。
實(shí)施例4半纖維素基質(zhì)(玉米芯)粉碎度1.5cm和12.5％的硫酸按15∶1的比例混合，浸潤(rùn)12小時(shí)，通入蒸汽在100℃下水解4小時(shí)，在30℃，0.06ml/g.min條件下三級(jí)萃取，還原糖濃度14.25％，透光度46.14％。
實(shí)施例5半纖維素基質(zhì)(玉米芯)粉碎度1.5cm和8％的硫酸按10∶1的比例混合，浸潤(rùn)10小時(shí)，通入蒸汽在95℃下水解5.5小時(shí)，在60℃，0.10ml/g.min條件下三級(jí)萃取，還原糖濃度13.66％，透光度49.78％。
實(shí)施例6半纖維素基質(zhì)(玉米芯)粉碎度1cm和12％的硫酸按12∶1的比例混合，浸潤(rùn)18小時(shí)，通入蒸汽在90℃下水解4小時(shí)，在30℃，0.07ml/g.min條件下三級(jí)萃取，還原糖濃度14.37％，透光度44.32％。
權(quán)利要求
1.一種半纖維素濃酸預(yù)處理常壓水解技術(shù)，包括半纖維素基質(zhì)粉碎、酸預(yù)處理、蒸汽常壓水解，其特征是在酸處理時(shí)，所用的酸是濃度為8％～20％的濃酸，酸與半纖維素基質(zhì)之比為10∶1～20∶1，浸潤(rùn)時(shí)間為10～18小時(shí)，浸潤(rùn)溫度為15～35℃，單位為質(zhì)量比。
2.按照權(quán)利要求1所述的半纖維素水解技術(shù)，其特征是在蒸汽常壓水解時(shí)，水解的溫度控制在90～100℃，水解時(shí)間為1.5～5.5小時(shí)。
3.按照權(quán)利要求1所述的半纖維素水解技術(shù)，其特征是在三級(jí)萃取時(shí)，三級(jí)萃取的溫度為30～80℃，流加比為0.06～0.10毫升/克.分鐘，其過(guò)程為1#水解罐經(jīng)水解的原料已經(jīng)過(guò)兩次萃取，第三次用水萃取，萃取液送2#水解罐；2#水解罐經(jīng)水解的原料已經(jīng)過(guò)一次萃取，第二次用1#水解罐的萃取液萃取，所得萃取液送3#水解罐；3#水解罐經(jīng)水解的原料未經(jīng)過(guò)萃取，第一次用2#水解罐的萃取液萃取，所得萃取液為最終半纖維素水解液。
4.按照權(quán)利要求1所述的半纖維素水解技術(shù)，其特征是在進(jìn)行半纖維素基質(zhì)粉碎時(shí)，半纖維素基質(zhì)的粉碎粒度在0.5～2.5毫米之間。
全文摘要
本發(fā)明涉及半纖維素水解技術(shù)領(lǐng)域,具體的說(shuō)是一種對(duì)半纖維素通過(guò)濃酸預(yù)處理進(jìn)行常壓水解的技術(shù),它包括半纖維素基質(zhì)粉碎、酸預(yù)處理、蒸汽常壓水解,其特征是在酸處理時(shí),所用的酸是濃度為8%～20%的濃酸,酸與半纖維素基質(zhì)之比為10∶1～20∶1,浸潤(rùn)時(shí)間為10～18小時(shí),浸潤(rùn)溫度為15～35℃,單位為質(zhì)量比。本發(fā)明同以往的水解方法相比具有以下優(yōu)點(diǎn):水解液中還原糖的濃度大大提高;水解液的透光率大大提高;減少蒸汽用量;降低脫色劑的用量。
文檔編號(hào)C07C31/26GK1327972SQ0111375
公開(kāi)日2001年12月26日 申請(qǐng)日期2001年7月3日 優(yōu)先權(quán)日2001年7月3日
發(fā)明者章克昌, 石貴陽(yáng), 趙輝, 丁重陽(yáng) 申請(qǐng)人:章克昌