一種用于氮化鋁單晶生長(zhǎng)的鉭金屬件碳化方法
【專利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種用于氮化鋁單晶生長(zhǎng)的鉭金屬件碳化方法，所述碳化方法包括如下步驟：1)碳化鉭件的清洗：對(duì)碳化鉭件進(jìn)行清洗；2)裁剪碳?xì)制阂罁?jù)碳化鉭件的幾何外形以及尺寸大小，將碳?xì)植眉舫稍O(shè)定形狀的碳?xì)郑?)組裝：將裁剪好的碳?xì)?、碳粉、碳化鉭件層疊有秩地放置在加熱筒內(nèi)；4)碳化：對(duì)加熱筒進(jìn)行加熱，以完成對(duì)碳化鉭件的碳化；5)取出碳化鉭件并清洗：從發(fā)熱筒內(nèi)取出碳化鉭件并進(jìn)行清洗；6)將步驟5)中清洗后的碳化鉭件干燥后儲(chǔ)藏備用。本申請(qǐng)的碳化方法能夠充分利用發(fā)熱筒內(nèi)的容量空間，提高了空間利用率，切實(shí)有效地減少了能源浪費(fèi)，且碳化鉭件的碳化非常均勻。
【專利說(shuō)明】
一種用于氮化鋁單晶生長(zhǎng)的鉭金屬件碳化方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明涉及一種用于氮化鋁單晶生長(zhǎng)的鉭金屬件碳化方法。
【背景技術(shù)】
[0002]氮化鋁材料屬于m-V族寬禁帶半導(dǎo)體材料，其直接禁帶寬度為6.2eV，氮化鋁大尺寸單晶具有高的熱導(dǎo)率和化學(xué)穩(wěn)定性，由于其具有良好的理化性能，所以在高溫、高頻、高功率器件及深紫外光電子器件以及自旋半導(dǎo)體器件方面均具有廣闊的應(yīng)用前景;又鋁Al和鎵Ga、銦In元素隸屬同族，其和氮元素均可形成六方纖鋅礦結(jié)構(gòu)的晶體材料，通過(guò)人為的技術(shù)手段可實(shí)現(xiàn)三元或者四元化合物，以此來(lái)制備具有帶隙寬度可調(diào)節(jié)的晶體材料，進(jìn)一步可形成帶隙寬度可調(diào)的晶體材料。又氮化鋁材料是氮化鎵外延生長(zhǎng)的理想襯底，所以氮化鋁單晶具有很好的市場(chǎng)應(yīng)用價(jià)值。
[0003]目前，氮化鋁體單晶的生長(zhǎng)主要利用物理氣相沉積法原理，采用中頻感應(yīng)爐將原料加熱，氮化鋁原料升華后重新在溫度較低的襯底上形成有序沉積，從而完成氮化鋁體單晶的生長(zhǎng)。由于氮化鋁體單晶生長(zhǎng)溫度較高，負(fù)壓高溫條件下的鋁原子具有較高的活性，此給選擇何種材質(zhì)的坩禍用于氮化鋁單晶生長(zhǎng)帶來(lái)了一定的難題。碳化鉭具有較高的化學(xué)惰性使其成為了氮化鋁單晶生長(zhǎng)的首選材料。具有硬脆性的碳化鉭不易加工成型，一般制備碳化鉭坩禍的技術(shù)路線是先制備出鉭坩禍，再將鉭坩禍進(jìn)行高溫碳化，以此制備的碳化鉭可以滿足氮化鋁單晶生長(zhǎng)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)中存在的問(wèn)題，本發(fā)明的目的在于提供一種用于氮化鋁單晶生長(zhǎng)的鉭金屬件碳化方法，該方法能夠充分利用發(fā)熱筒內(nèi)的容量空間，提高了空間利用率，切實(shí)有效地減少了能源浪費(fèi)，且碳化鉭件的碳化非常均勻。
[0005]為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案:
[0006]—種用于氮化鋁單晶生長(zhǎng)的鉭金屬件碳化方法，所述碳化方法包括如下步驟:
[0007]I)鉭金屬件的清洗:對(duì)鉭金屬件進(jìn)行清洗；
[0008]2)裁剪碳?xì)制?依據(jù)鉭金屬件的幾何外形以及尺寸大小，將碳?xì)植眉舫稍O(shè)定形狀的碳租；
[0009]3)組裝:將裁剪好的碳?xì)?、碳粉、鉭金屬件層疊有秩地放置在加熱筒內(nèi)；
[0010]4)碳化:對(duì)加熱筒進(jìn)行加熱，以完成對(duì)鉭金屬件的碳化；
[0011 ] 5)取出碳化鉭件并清洗:從發(fā)熱筒內(nèi)取出碳化鉭件并進(jìn)行清洗；
[0012 ] 6)將步驟5)中清洗后的碳化鉭件干燥后儲(chǔ)藏備用。
[0013]進(jìn)一步，步驟I)具體為:將鉭金屬件浸沒(méi)在丙酮中，超聲處理2?30分鐘后取出，再在無(wú)水乙醇中超聲處理O?5分鐘兩次；用純水清洗后將鉭金屬件置于濃度為5%?65%的硫酸氫鉀溶液中超聲處理3?60分鐘，取出后在濃度適當(dāng)?shù)柠}酸溶液中超聲處理O?30分鐘，用純水清洗后再用無(wú)水乙醇清洗一次，吹干備用。[OOM]進(jìn)一步，步驟3)具體為:
[0015]a.先將發(fā)熱筒清理，之后將碳粉均勻平鋪在發(fā)熱筒底部，其厚度累鋪5mm厚時(shí)，將裁剪好的碳?xì)志従彽刂糜谔挤蹖由希?br>[0016]b.在已置入的碳?xì)稚暇鶆虻仄戒伾弦粚釉O(shè)定厚度的碳粉，再在碳粉層上緩緩地放置裁剪好的碳?xì)?，碳?xì)值膸缀涡螤?、尺寸大小、放置方式基于鉭金屬件而定；
[0017]c.將鉭金屬件固定在碳?xì)种?，之后將碳粉均勻地填充在碳?xì)峙c鉭金屬件之間，直至碳粉將鉭金屬件淹沒(méi)其中，碳粉上層面高于鉭金屬件上層面；
[0018]d.將無(wú)孔碳?xì)州p放在碳粉層上，再將碳粉均勻地平鋪在無(wú)孔碳?xì)稚希?br>[0019]e.重復(fù)操作步驟a、b、c、d，直至將所有鉭金屬件層疊有秩地其累放在發(fā)熱筒內(nèi)。
[0020]進(jìn)一步，步驟4)具體為:對(duì)加熱筒進(jìn)行加熱，在高溫2050?2300°C保持8?100小時(shí)，壓力保持在I?9萬(wàn)帕。
[0021]進(jìn)一步，步驟5)具體為:從發(fā)熱筒內(nèi)取出的碳化后的碳化鉭件后，將碳化鉭物件表面的粘附物擦拭掉;將碳化鉭物件浸入丙酮或酒精液體中超聲處理2?30分鐘，取出后再將碳化鉭物件置于純水中超聲處理I?3次，每次0.5?5分鐘；之后再將碳化鉭物件放置在濃硫酸溶液中，在超聲儀中水浴加熱至50?70 °C，維持20?60分鐘，之后將碳化鉭物件從濃硫酸中取出，用純水將碳化鉭物件表面的濃硫酸清除完后，再將碳化鉭物件放置在鹽酸溶液中超聲處理5?30分鐘，再將碳化鉭物件純水超聲清洗I?5次。
[0022]本發(fā)明具有以下有益技術(shù)效果:
[0023]本發(fā)明的碳化鉭件碳化方法能夠充分利用發(fā)熱筒內(nèi)的容量空間，提高了空間利用率，切實(shí)有效地減少了能源浪費(fèi)，且碳化鉭件的碳化非常均勻。
【附圖說(shuō)明】
[0024]圖1是本發(fā)明的碳化鉭件碳化方法組裝多個(gè)鉭坩禍蓋的示意圖；
[0025]圖2是本發(fā)明的碳化鉭件碳化方法組裝一個(gè)鉭坩禍蓋和一個(gè)鉭坩禍體的示意圖；
【具體實(shí)施方式】
[0026]下面，參考附圖，對(duì)本發(fā)明進(jìn)行更全面的說(shuō)明，附圖中示出了本發(fā)明的示例性實(shí)施例。然而，本發(fā)明可以體現(xiàn)為多種不同形式，并不應(yīng)理解為局限于這里敘述的示例性實(shí)施例。而是，提供這些實(shí)施例，從而使本發(fā)明全面和完整，并將本發(fā)明的范圍完全地傳達(dá)給本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員。
[0027]為了易于說(shuō)明，在這里可以使用諸如“上”、“下”“左” “右”等空間相對(duì)術(shù)語(yǔ)，用于說(shuō)明圖中示出的一個(gè)元件或特征相對(duì)于另一個(gè)元件或特征的關(guān)系。應(yīng)該理解的是，除了圖中示出的方位之外，空間術(shù)語(yǔ)意在于包括裝置在使用或操作中的不同方位。例如，如果圖中的裝置被倒置，被敘述為位于其他元件或特征“下”的元件將定位在其他元件或特征“上” O因此，示例性術(shù)語(yǔ)“下”可以包含上和下方位兩者。裝置可以以其他方式定位(旋轉(zhuǎn)90度或位于其他方位)，這里所用的空間相對(duì)說(shuō)明可相應(yīng)地解釋。
[0028]本申請(qǐng)?zhí)峁┝艘环N用于氮化鋁單晶生長(zhǎng)的碳化鉭件碳化方法，所述碳化方法包括如下步驟:
[0029]I)鉭金屬件的清洗:對(duì)鉭金屬件進(jìn)行清洗;鉭坩禍、鉭坩禍蓋在經(jīng)過(guò)機(jī)械加工成型后，鉭金屬件表面有較多的物理或化學(xué)吸附物，如鉭金屬件表面的粘附油脂污物，同時(shí)，由于機(jī)械加工和長(zhǎng)期暴露在空氣中，鉭金屬件表面吸附有氧原子以及其他原子;將鉭金屬件浸沒(méi)在丙酮中，超聲處理2?30分鐘后取出，再在無(wú)水乙醇中超聲處理O?5分鐘兩次；用純水清洗后將鉭金屬件置于濃度為5%?65%的硫酸氫鉀溶液中超聲處理3?60分鐘，取出后在濃度適當(dāng)?shù)柠}酸溶液中超聲處理O?30分鐘，用純水清洗后再用無(wú)水乙醇清洗一次，吹干備用。
[0030]2)裁剪碳?xì)制?依據(jù)鉭金屬件的幾何外形以及尺寸大小，使用碳?xì)值牟眉裟＞邔⑻細(xì)植眉舫梢欢ㄐ螤畹奶細(xì)?為了更好地增加發(fā)熱筒內(nèi)空間利用率和有效減少能源浪費(fèi)，同時(shí)使具有規(guī)則外形的鉭金屬件碳化的更為均勻，需要在發(fā)熱筒內(nèi)層錯(cuò)有秩地放置數(shù)層碳?xì)制?。利用碳?xì)值牟眉裟＞邔⑻細(xì)植眉舫纱笮∵m合的圓片，依據(jù)鉭金屬件的外形以及尺寸大小，裁剪出大小適合的環(huán)狀碳?xì)帧?br>[0031]3)組裝:將裁剪好的碳?xì)?、碳粉、鉭金屬件層疊有秩地放置在加熱筒內(nèi)；組裝時(shí)最大可能地使鉭金屬件周圍均勻分布有一定厚度的碳粉，以使在碳化過(guò)程中有足夠的碳原子向鉭金屬內(nèi)部擴(kuò)散并鍵合。裁剪后的石墨氈片、碳粉、碳化鉭件層疊有秩地放置在加熱筒內(nèi)。
[0032]4)碳化:對(duì)加熱筒進(jìn)行加熱，以完成對(duì)鉭金屬件的碳化;均勻加熱，緩慢降溫。從室溫向高溫加熱過(guò)程中，升降溫速率均不宜過(guò)快;尤其是降溫速率應(yīng)適當(dāng)降低。在高溫2050?2300°C保持8?100小時(shí)，壓力保持在I?9萬(wàn)帕。
[0033]5)取出碳化鉭件并清洗:從發(fā)熱筒內(nèi)取出碳化鉭件并進(jìn)行清洗;碳化后的碳化鉭表面粘附有很多碳粉，需要清洗。從發(fā)熱筒內(nèi)取出的碳化鉭物件后，需要將碳化鉭表面的粘附物擦拭掉;將碳化鉭物件浸入丙酮或酒精液體中超聲處理2?30分鐘，取出后再將碳化鉭物件置于純水中超聲處理I?3次，每次0.5?5分鐘；之后再將碳化鉭物件放置在濃硫酸溶液中，在超聲儀中水浴加熱至50?70°C，時(shí)20?60分鐘，之后將碳化鉭物件從濃硫酸中取出，用純水將碳化鉭物件表面的濃硫酸清除完后，再將碳化鉭物件放置在鹽酸溶液中超聲處理5?30分鐘，再將碳化鉭物件純水超聲清洗I?5次。
[0034]6)將步驟5)中清洗后的碳化鉭件干燥后儲(chǔ)藏備用。
[0035]下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本申請(qǐng)的組裝過(guò)程作進(jìn)一步的說(shuō)明:
[0036]如圖1所示，1.先將發(fā)熱筒清理，之后將碳粉均勻平鋪在發(fā)熱筒底部，其厚度累鋪5_厚時(shí)，將裁剪好的無(wú)孔碳?xì)志従彽刂糜谔挤蹖由稀?br>[0037]2.在已置入的碳?xì)稚暇鶆虻仄戒伾弦粚釉O(shè)定厚度的碳粉，例如厚度為5mm，再在碳粉層上緩緩地放置一片裁剪好的碳?xì)?，碳?xì)值目讖酱笮∫糟g坩禍蓋外徑尺寸為依據(jù)。
[0038]3.將鉭坩禍蓋放置在碳?xì)?的孔槽中，之后將碳粉均勻地填充在碳?xì)峙c鉭金屬件之間，直至碳粉將鉭金屬件淹沒(méi)其中，碳粉上層面高于鉭金屬件上層面;優(yōu)選地，碳粉上層面高于鉭金屬件上層面5mm。
[0039]4.將無(wú)孔碳?xì)州p放在碳粉層上，再將碳粉均勻地平鋪在無(wú)孔碳?xì)稚稀?br>[0040]5.重復(fù)操作步驟1、2、3、4，將多個(gè)鉭坩禍蓋層疊有秩地其累放在發(fā)熱筒內(nèi)。
[0041]圖1中，I為發(fā)熱筒蓋，2為間隙，3為帶孔碳?xì)郑?、5、9、10為碳粉層，6為鉭坩禍蓋，7為無(wú)孔碳?xì)郑?為發(fā)熱筒。
[0042]如圖2所示，1.先將發(fā)熱筒清理，之后將碳粉均勻平鋪在發(fā)熱筒底部，其厚度累鋪5mm厚時(shí)，將裁剪好的無(wú)孔碳?xì)志従彽刂糜谔挤蹖由稀?br>[0043]2.在已置入的碳?xì)稚暇鶆虻仄戒伾弦粚釉O(shè)定厚度的碳粉，例如厚度為5mm，再在碳粉層上緩緩地放置一片裁剪好的碳?xì)郑細(xì)值目讖酱笮∫糟g坩禍蓋外徑尺寸為依據(jù)。
[0044]3.將鉭坩禍蓋放置在帶孔碳?xì)?的孔槽中，之后將碳粉均勻地填充在碳?xì)峙c鉭金屬件之間，直至碳粉將鉭金屬件淹沒(méi)其中，碳粉上層面高于鉭金屬件上層面;優(yōu)選地，碳粉上層面高于鉭金屬件上層面5mm。
[0045]4.將無(wú)孔碳?xì)州p放在碳粉層上，再將碳粉均勻地平鋪在無(wú)孔碳?xì)稚稀?br>[0046]5.重復(fù)操作步驟1、2，將鉭坩禍體置于帶孔碳?xì)值目變?nèi)，且保證鉛垂中心線同軸，再將碳粉裝填其中，在據(jù)坩禍體口上沿位置，將碳粉均勻平鋪，平鋪后的碳粉層上放置帶孔碳?xì)?，同時(shí)依次裝上碳粉層和無(wú)孔碳?xì)謱印?br>[0047]6.清理發(fā)熱筒上沿，蓋上發(fā)熱筒蓋;保證發(fā)熱筒蓋與發(fā)熱筒內(nèi)最上層碳?xì)种g有一定間隙。
[0048]圖2中，1-發(fā)熱筒蓋，2_間隙，3_帶孔碳租，4、5、9、IO-碳粉，6-組i甘禍蓋，7_無(wú)孔碳租，8-發(fā)熱筒，11_組纟甘禍體。
[0049]上面所述只是為了說(shuō)明本發(fā)明，應(yīng)該理解為本發(fā)明并不局限于以上實(shí)施例，符合本發(fā)明思想的各種變通形式均在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種用于氮化鋁單晶生長(zhǎng)的鉭金屬件碳化方法，其特征在于，所述碳化方法包括如下步驟: 1)鉭金屬件的清洗:對(duì)鉭金屬件進(jìn)行清洗； 2)裁剪碳?xì)制?依據(jù)鉭金屬件的幾何外形以及尺寸大小，將碳?xì)植眉舫稍O(shè)定形狀的碳?xì)郑?3)組裝:將裁剪好的碳?xì)?、碳粉、鉭金屬件層疊有秩地放置在加熱筒內(nèi)； 4)碳化:對(duì)加熱筒進(jìn)行加熱，以完成對(duì)鉭金屬件的碳化； 5)取出碳化鉭件并清洗:從發(fā)熱筒內(nèi)取出碳化鉭件并進(jìn)行清洗； 6)將步驟5)中清洗后的碳化鉭件干燥后儲(chǔ)藏備用。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鉭金屬件碳化方法，其特征在于，步驟I)具體為:將鉭金屬件浸沒(méi)在丙酮中，超聲處理2?30分鐘后取出，再在無(wú)水乙醇中超聲處理O?5分鐘兩次；用純水清洗后將鉭金屬件置于濃度為5%?65%的硫酸氫鉀溶液中超聲處理3?60分鐘，取出后在濃度適當(dāng)?shù)柠}酸溶液中超聲處理O?30分鐘，用純水清洗后再用無(wú)水乙醇清洗一次，吹干備用。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鉭金屬件碳化方法，其特征在于，步驟3)具體為: a.先將發(fā)熱筒清理，之后將碳粉均勻平鋪在發(fā)熱筒底部，其厚度累鋪5mm厚時(shí)，將裁剪好的碳?xì)志従彽刂糜谔挤蹖由希?b.在已置入的碳?xì)稚暇鶆虻仄戒伾弦粚釉O(shè)定厚度的碳粉，再在碳粉層上緩緩地放置裁剪好的碳?xì)?，碳?xì)值膸缀涡螤睢⒊叽绱笮?、放置方式基于鉭金屬件而定； c.將鉭金屬件固定在碳?xì)种?，之后將碳粉均勻地填充在碳?xì)峙c鉭金屬件之間，直至碳粉將鉭金屬件淹沒(méi)其中，碳粉上層面高于鉭金屬件上層面； d.將無(wú)孔碳?xì)州p放在碳粉層上，再將碳粉均勻地平鋪在無(wú)孔碳?xì)稚希? e.重復(fù)操作步驟a、b、c、d，直至將所有鉭金屬件層疊有秩地其累放在發(fā)熱筒內(nèi)。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鉭金屬件碳化方法，其特征在于，步驟4)具體為:對(duì)加熱筒進(jìn)行加熱，在高溫2050?2300°C保持8?100小時(shí)，壓力保持在I?9萬(wàn)帕。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鉭金屬件碳化方法，其特征在于，步驟5)具體為:從發(fā)熱筒內(nèi)取出的碳化后的碳化鉭件后，將碳化鉭物件表面的粘附物擦拭掉;將碳化鉭物件浸入丙酮或酒精液體中超聲處理2?30分鐘，取出后再將碳化鉭物件置于純水中超聲處理I?3次，每次0.5?5分鐘;之后再將碳化鉭物件放置在濃硫酸溶液中，在超聲儀中水浴加熱至50?70°C，維持20?60分鐘，之后將碳化鉭物件從濃硫酸中取出，用純水將碳化鉭物件表面的濃硫酸清除完后，再將碳化鉭物件放置在鹽酸溶液中超聲處理5?30分鐘，再將碳化鉭物件純水超聲清洗I?5次。
【文檔編號(hào)】C01B31/30GK106087062SQ201610509503
【公開(kāi)日】2016年11月9日
【申請(qǐng)日】2016年6月30日
【發(fā)明人】程章勇
【申請(qǐng)人】北京華進(jìn)創(chuàng)威電子有限公司