一種氣相法生長氮化鋁晶體用原料的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種氣相法生長氮化鋁晶體用原料的制備方法，具體為：將所要使用的鎢坩堝和坩堝蓋浸泡于王水中30-120分鐘，取出沖洗干凈，吹干備用；向鎢坩堝中加入氮化鋁粉料，并進(jìn)行若干層壓實(shí)處理；在鎢坩堝上加蓋坩堝蓋，放入鎢網(wǎng)加熱爐中，抽真空到10-3Pa，再充入高純氮?dú)獾?0kPa，升溫至300℃，恒溫1小時(shí)，升溫至800℃，恒溫1小時(shí)；向鎢網(wǎng)加熱爐內(nèi)充入高純氮?dú)獾?0kPa，升溫至1800℃，恒溫5小時(shí)，升溫至2050℃，恒溫8小時(shí)；降溫至室溫，得到氮化鋁燒結(jié)塊，作為氣相法氮化鋁單晶生長的原料。本發(fā)明將氮化鋁粉料制成致密的燒結(jié)體，以控制氣相反應(yīng)的進(jìn)行，從而滿足物理氣相傳輸法生長氮化鋁晶體材料對(duì)原料的要求。
【專利說明】一種氣相法生長氮化鋁晶體用原料的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種氣相法生長氮化鋁晶體用原料的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]氮化鋁單晶材料是一種研制新型大功率微波器件和短波長光電器件的極為理想的襯底材料，但目前還很難得到氮化鋁體單晶材料。氮化鋁理論計(jì)算熔點(diǎn)為2800°C，離解壓力為20MPa，因此難以像硅和砷化鎵一樣采用熔體直拉法或溫度梯度凝固法技術(shù)來生長單晶。目前比較有希望的方法之一為PVT (Physical Vapor Transport,物理氣相傳輸)法。氮化鋁的PVT法生長原理是通過高純氮化鋁粉末在高溫源區(qū)處升華分解，通過生長腔內(nèi)的物質(zhì)輸運(yùn)過程，在低溫籽晶處凝結(jié)，進(jìn)而形成單晶的生長過程。采用PVT法制備氮化鋁單晶中存在諸多技術(shù)難點(diǎn)。其中，獲得適合氣相法單晶生長的高純度的氮化鋁原料是重要課題之一 O
[0003]由于鋁和氧的親和性很強(qiáng)，氮化鋁原料中極易吸附氧雜質(zhì)，通常氧含量濃度高達(dá)102°cm_3，這些雜質(zhì)參與反應(yīng)生成化合物Al3O3N等，在生長過程嚴(yán)重影響氮化鋁單晶的成核、二維生長和晶體質(zhì)量。碳也是一種氮化鋁原料中常見的雜質(zhì)，通常的加熱過程中所使用的石墨發(fā)熱材料和保溫材料極易導(dǎo)致碳沾污。此外由于氮化鋁粉末呈球形，具有很高的比表面積，在升華分解的過程中，反應(yīng)速度快，難以控制。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)存在的問題，本發(fā)明的目的在于提供一種氣相法生長氮化鋁晶體用原料的制備方法，利用該方法制備的原料具有低氧碳含量、低雜質(zhì)含量以及高致密度的特點(diǎn)，合適用作氣相法晶體生長原料。
[0005]為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明一種氣相法生長氮化鋁晶體用原料的制備方法，具體為:
1)將所要使用的鎢坩堝和坩堝蓋浸泡于王水中30-120分鐘，取出沖洗干凈，吹干備
用；
2)向鎢坩堝中加入氮化鋁粉料，并進(jìn)行若干層壓實(shí)處理；
3)在鎢坩堝上加蓋坩堝蓋，放入鎢網(wǎng)加熱爐中，抽真空到10_2-10_3Pa，再充入高純氮?dú)獾?0-30kPa，升溫至300-500。。，恒溫1-3小時(shí)，升溫至800-1000。。，恒溫1-3小時(shí)；
4)向鎢網(wǎng)加熱爐內(nèi)充入高純氮?dú)獾?0-60kPa，升溫至1500-1800°C，恒溫5_6小時(shí)，升溫至1950-2050°C，恒溫8-10小時(shí)；
5)降溫至室溫，得到氮化鋁燒結(jié)塊，作為氣相法氮化鋁單晶生長的原料。
[0006]進(jìn)一步，所述步驟2)中具體步驟為:向鎢坩堝中加入氮化鋁粉料，加至鎢坩堝一半高度時(shí)，將料壓實(shí)，使其面表面平整，內(nèi)部致密；再向鎢坩堝中加料至坩堝頂部并再次壓實(shí)。
[0007]進(jìn)一步，所述步驟3)中抽真空到10_3Pa，再充入高純氮?dú)獾?0kPa，升溫至300°C，恒溫I小時(shí),升溫至800°C,恒溫I小時(shí)。
[0008]進(jìn)一步，所述步驟4)中充入高純氮?dú)獾?0kPa，升溫至1800°C，恒溫5小時(shí)，升溫至2050°C，恒溫8小時(shí)。
[0009]本發(fā)明將氮化鋁粉料制成致密的燒結(jié)體，以控制氣相反應(yīng)的進(jìn)行，從而滿足物理氣相傳輸法生長氮化鋁晶體材料對(duì)原料的要求。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0010]圖1為鎢坩堝和坩堝蓋的結(jié)構(gòu)示意圖；
圖2為在鎢坩堝中添加氮化鋁粉料后的結(jié)構(gòu)示意圖；
圖3為在鎢坩堝內(nèi)制成氮化鋁燒結(jié)塊后的結(jié)構(gòu)示意圖。
【具體實(shí)施方式】
[0011]下面，參考附圖，對(duì)本發(fā)明進(jìn)行更全面的說明，附圖中示出了本發(fā)明的示例性實(shí)施例。然而，本發(fā)明可以體現(xiàn)為多種不同形式，并不應(yīng)理解為局限于這里敘述的示例性實(shí)施例。而是，提供這些實(shí)施例，從而使本發(fā)明全面和完整，并將本發(fā)明的范圍完全地傳達(dá)給本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員。
[0012]為了易于說明，在這里可以使用諸如“上”、“下” “左” “右”等空間相對(duì)術(shù)語，用于說明圖中示出的一個(gè)元件或特征相對(duì)于另一個(gè)元件或特征的關(guān)系。應(yīng)該理解的是，除了圖中示出的方位之外，空間術(shù)語意在于包括裝置在使用或操作中的不同方位。例如，如果圖中的裝置被倒置，被敘述為位于其他元件或特征“下”的元件將定位在其他元件或特征“上”。因此，示例性術(shù)語“下”可以包含上和下方位兩者。裝置可以以其他方式定位(旋轉(zhuǎn)90度或位于其他方位)，這里所用的空間相對(duì)說明可相應(yīng)地解釋。
[0013]本發(fā)明采取的技術(shù)方案是，采用鎢坩堝盛放氮化鋁粉料，使用鎢網(wǎng)加熱爐在一定溫度壓力條件下處理氮化鋁粉料，得到高純氮化鋁燒結(jié)體。
[0014]如圖1、圖2、圖3所示，本發(fā)明一種氣相法生長氮化鋁晶體用原料的制備方法，具體步驟為:
1)將所要使用的鎢坩堝I和坩堝蓋2浸泡于王水中30-120分鐘，取出沖洗干凈，吹干備用;
2)向鎢坩堝I中加入氮化鋁粉料3，并進(jìn)行若干層壓實(shí)處理；
3)在鎢坩堝I上加蓋坩堝蓋2，放入鎢網(wǎng)加熱爐中，抽真空到10_2-10_3Pa，再充入高純氮?dú)獾?0-30kPa，升溫至300-500°C，恒溫1-3小時(shí)，升溫至800-1000°C，恒溫1-3小時(shí)；
4)向鎢網(wǎng)加熱爐內(nèi)充入高純氮?dú)獾?0-60kPa，升溫至1500-1800°C，恒溫5_6小時(shí)，升溫至1950-2050°C，恒溫8-10小時(shí)；
5)降溫至室溫，得到氮化鋁燒結(jié)塊4，作為氣相法氮化鋁單晶生長的原料。
[0015]一般處理過程中，步驟2)只進(jìn)行2層處理，其具體步驟為:向鎢坩堝I中加入氮化鋁粉料3，加至鎢坩堝I 一半高度時(shí)，將料壓實(shí)，使其面表面平整，內(nèi)部致密；再向鎢坩堝I中加料至坩堝頂部并再次壓實(shí)。
[0016]步驟3)中的優(yōu)化數(shù)值為:抽真空到10_3Pa，再充入高純氮?dú)獾?0kPa，升溫至300°C，恒溫I小時(shí)，升溫至800°C，恒溫I小時(shí)。[0017]步驟4)中的優(yōu)化數(shù)值為:充入高純氮?dú)獾?0kPa，升溫至1800°C，恒溫5小時(shí)，升溫至2050°C，恒溫8小時(shí)。
[0018]本發(fā)明中，結(jié)高溫真空燒結(jié)后的氮化鋁燒結(jié)塊4呈圓臺(tái)形，物料收縮，邊緣與坩堝壁分離，取出后即可作為氣相法氮化鋁單晶生長的原料。
[0019]利用本發(fā)明氣相法生長氮化鋁晶體用原料的制備方法，可制得高純度的單晶生長的原料，本方法在制備過程中，有效的去除了氧雜質(zhì)，防止生成Al3O3N;采用鎢坩堝及蓋坩堝蓋、鎢網(wǎng)加 熱爐來有效避免了碳雜質(zhì)的污染；尤其是本制備方法，采用了優(yōu)化后的特定的溫度、壓力條件，在該條件下處理氮化鋁粉料，可以很好的控制反應(yīng)速度，得到高純氮化鋁燒結(jié)體。
【權(quán)利要求】
1.一種氣相法生長氮化鋁晶體用原料的制備方法，其特征在于，該制備方法具體為: 1)將所要使用的鎢坩堝和坩堝蓋浸泡于王水中30-120分鐘，取出沖洗干凈，吹干備用； 2)向鎢坩堝中加入氮化鋁粉料，并進(jìn)行若干層壓實(shí)處理； 3)在鎢坩堝上加蓋坩堝蓋，放入鎢網(wǎng)加熱爐中，抽真空到10_2-10_3Pa，再充入高純氮?dú)獾?0-30kPa，升溫至300-500。。，恒溫1-3小時(shí)，升溫至800-1000。。，恒溫1-3小時(shí)； 4)向鎢網(wǎng)加熱爐內(nèi)充入高純氮?dú)獾?0-60kPa，升溫至1500-1800°C，恒溫5_6小時(shí)，升溫至1950-2050°C，恒溫8-10小時(shí)；降溫至室溫，得到氮化鋁燒結(jié)塊，作為氣相法氮化鋁單晶生長的原料。
2.如權(quán)利要求1所述的氣相法生長氮化鋁晶體用原料的制備方法，其特征在于，所述步驟2)中具體步驟為:向鎢坩堝中加入氮化鋁粉料，加至鎢坩堝一半高度時(shí)，將料壓實(shí)，使其面表面平整，內(nèi)部致密；再向鎢坩堝中加料至坩堝頂部并再次壓實(shí)。
3.如權(quán)利要求1所述的氣相法生長氮化鋁晶體用原料的制備方法，其特征在于，所述步驟3)中抽真空到10_3Pa，再充入高純氮?dú)獾?0kPa，升溫至300°C，恒溫I小時(shí)，升溫至800°C，恒溫I小時(shí)。
4.如權(quán)利要求1所述的氣相法生長氮化鋁晶體用原料的制備方法，其特征在于，所述步驟4)中充入高純氮?dú)獾?0kPa，升溫至1800°C，恒溫5小時(shí)，升溫至2050°C，恒溫8小時(shí)。
【文檔編號(hào)】C30B23/00GK103643295SQ201310640427
【公開日】2014年3月19日 申請(qǐng)日期:2013年12月4日 優(yōu)先權(quán)日:2013年12月4日
【發(fā)明者】劉彤, 楊俊 , 劉京明, 董志遠(yuǎn), 趙有文 申請(qǐng)人:北京華進(jìn)創(chuàng)威電子有限公司