一種抗還原x9r型介質(zhì)陶瓷材料的制作方法
【專利摘要】一種抗還原X9R型介質(zhì)陶瓷材料，包括主材料和燒結(jié)助劑,所述主材料的化學(xué)通式為:(Bix1Mx1Nx2Ba1?x1?x2)(Mny1Mgy2Ny3Ti1?y1?y2?y3)O3；所述主材料通式中的Ｍ為選自Li、Na和K中的一種；所述主材料通式中的Ｎ為選自Y、Dy、Ho和Er中的一種；其中,0.02＜x1＜0.10，0＜x2＜0.01，0.001＜y1＜0.01，0.003＜y2＜0.01,0＜y3＜0.01；所述燒結(jié)助劑的化學(xué)通式為:BazCa1?zSiO3,其中0.4＜z＜0.6；所述燒結(jié)助劑與主材料的重量份配比為：1?5：100。本發(fā)明有益效果是：本發(fā)明所述的X9R型介質(zhì)陶瓷材料既滿足X9R溫度特性，又能在還原氣氛燒結(jié)后得到高的電阻率，可以應(yīng)用于制備鎳電極X9R陶瓷電容器。
【專利說(shuō)明】
一種抗還原X9R型介質(zhì)陶瓷材料
技術(shù)領(lǐng)域
[0001 ]本發(fā)明涉及介質(zhì)陶瓷材料，具體涉及一種抗還原X9R型介質(zhì)陶瓷材料。
【背景技術(shù)】
[0002] 在航空航天、勘探及軍工等承受大溫度差的應(yīng)用中，對(duì)于能承受大溫差的電子元 器件有很大的需求。目前國(guó)際通行的標(biāo)準(zhǔn)為美國(guó)電子工業(yè)協(xié)會(huì)EIA標(biāo)準(zhǔn)，根據(jù)EIA標(biāo)準(zhǔn)，X9R 是指從_55°C到+200°C的溫度變化范圍內(nèi)，電容器容量相對(duì)25°C室溫容量的變化率不超過(guò) 15%〇
[0003] 在多層陶瓷電容器制造工業(yè)中，為了節(jié)省成本，絕大部分多層陶瓷電容器使用鎳 電極代替銀-鈀等貴金屬電極。鎳電極在燒結(jié)時(shí)需要還原氣氛保護(hù)，以防止鎳電極被氧化， 因此要求介質(zhì)陶瓷材料須具有抗還原的特性。
[0004] 現(xiàn)已公開(kāi)關(guān)于X9R的專利，均為在空氣或氧化氣氛中燒結(jié)的介質(zhì)陶瓷材料，無(wú)法制 備鎳電極X9R型多層陶瓷電容器。本發(fā)明提供一種抗還原X9R型介質(zhì)陶瓷材料，能在還原氣 氛中燒結(jié)而不被還原，從而能制備鎳電極X9R型多層陶瓷電容器。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 本發(fā)明解決的技術(shù)問(wèn)題在于提供一種抗還原X9R型介質(zhì)陶瓷材料，從而能用于制 備鎳電極X9R型多層陶瓷電容器。
[0006] 本發(fā)明解決的技術(shù)問(wèn)題可以采用以下技術(shù)方案來(lái)實(shí)現(xiàn):一種抗還原X9R型介質(zhì)陶 瓷材料，包括原材料和燒結(jié)助劑，所述主材料的化學(xué)通式為： (BixiMxiNx2Bai_xi_X2) (MnyiMgy2Ny3Ti i-yi-y2-y3) 〇3; 所述主材料通式中的M為選自Li、Na和K中的一種； 所述主材料通式中的N為選自Y、Dy、Ho和Er中的一種； 其中，0.02<叉1<0.10,0<叉2<0.01，0.001<71<0.01， 0.003<y2< 0.01, 0<y3< 0.01； 所述燒結(jié)助劑的化學(xué)通式為:BazCarzSi 03,其中0.4<z<0.6; 所述燒結(jié)助劑與主材料的重量份配比為：1-5:100。
[0007] 所述的一種抗還原X9R型介質(zhì)陶瓷材料的制備方法，包括以下制備步驟： a、 主材料制備:選取分析純鈦酸鋇、二氧化鈦、氧化鉍、碳酸鈉、碳酸錳、氧化鎂和氧化 鈥，按參數(shù)比例配料后加入乙醇，球磨3.5-4.5小時(shí)后，放入煅燒爐中煅燒1.5-2.5小時(shí)，煅 燒溫度為860°C_920°C，然后再加乙醇球磨1.5-2.5小時(shí)并烘干制得原料備用； b、 燒結(jié)助劑制備:選取分析純碳酸鈣、碳酸鋇和二氧化硅，按BaQ.6CaQ. 4Si03的比例配 料，加入純水球磨7.5-8.5小時(shí)后，放入煅燒爐中煅燒1.5-2.5小時(shí)，煅燒溫度為960-1100 °C，然后加入乙醇球磨3.5-4.5小時(shí)并烘干制得燒結(jié)助劑備用； c、 按照燒結(jié)助劑和主材料成分的比例為2:100配料，加入乙醇球磨0.5-1.5小時(shí)并烘 干，加入PVA造粒并壓成巾10*2mm小圓片，在小圓片兩邊涂覆鎳漿，于1300 °C、氧分壓為1(T nPa的還原氣氛爐中燒結(jié)1.5-2.5小時(shí)，然后再于900°C、氧分壓為lOPa的環(huán)境退火5小時(shí)，制 得抗還原X9R型介質(zhì)陶瓷材料； d、測(cè)試該X9R型介質(zhì)陶瓷材料的介電性能。
[0008] 本發(fā)明有益效果是:本發(fā)明所述的X9R型介質(zhì)陶瓷材料既滿足X9R溫度特性，又能 在還原氣氛燒結(jié)后得到高的電阻率，可以應(yīng)用于制備鎳電極X9R陶瓷電容器。
【具體實(shí)施方式】
[0009] 為了進(jìn)一步理解本發(fā)明，下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明優(yōu)選實(shí)施方案進(jìn)行描述，但是 應(yīng)當(dāng)理解，這些描述只是為進(jìn)一步說(shuō)明本發(fā)明的特征和優(yōu)點(diǎn)，而不是對(duì)本發(fā)明權(quán)利要求的 限制。
[0010] 本發(fā)明提供的抗還原X9R型介質(zhì)陶瓷材料，包括原材料和燒結(jié)助劑。所述主材料的 化學(xué)通式為： (BixiMxiNx2Bai_xi_X2) (MnyiMgy2Ny3Ti i-yi_y2-y3) 〇3; 本發(fā)明對(duì)主材料的合成方法沒(méi)有特殊限制，本領(lǐng)域技術(shù)人員可根據(jù)自身熟悉程度情況 進(jìn)行選擇，可優(yōu)選固相合成法。本發(fā)明對(duì)主成分的顆粒大小沒(méi)有特殊限制，可優(yōu)選為0.2-0.5微米。
[0011] 本發(fā)明對(duì)燒結(jié)助劑的合成方法沒(méi)有特殊限制，本領(lǐng)域技術(shù)人員可根據(jù)自身熟悉程 度情況進(jìn)行選擇，可優(yōu)選固相合成法。本發(fā)明對(duì)燒結(jié)助劑的顆粒大小沒(méi)有特殊限制，可優(yōu)選 為0.2-0.5微米。
[0012]上述主材料通式中，M為具有+1價(jià)離子的物質(zhì)，優(yōu)選為以下物質(zhì)的一種:Li、Na、K， 更優(yōu)選為Na; 上述主材料通式中，N為離子半徑范圍在0.087-0.094納米的物質(zhì)，從而既可以占據(jù)鈣 鈦礦結(jié)構(gòu)中的A位，也可占據(jù)|丐鈦礦結(jié)構(gòu)中的B位，優(yōu)選為以下物質(zhì)的一種:Y、D y、H 〇、E r，更 優(yōu)選為Ho、Y; 為了進(jìn)一步理解本發(fā)明，下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明提供的抗還原X9R型介質(zhì)陶瓷材料 進(jìn)行說(shuō)明，本發(fā)明的保護(hù)范圍不受以下實(shí)施例的限制。
[0013] a、主材料制備:選取分析純鈦酸鋇、二氧化鈦、氧化鉍、碳酸鈉、碳酸錳、氧化鎂和 氧化鈥，按表1參數(shù)比例配料后加入乙醇，球磨4小時(shí)后，放入煅燒爐中煅燒2小時(shí)，煅燒溫度 為900°C，然后再加乙醇球磨2小時(shí)并烘干制得原料備用； b、 燒結(jié)助劑制備:選取分析純碳酸鈣、碳酸鋇和二氧化硅，按BaQ.6Cao.4Si0 3的比例配 料，加入純水球磨8小時(shí)后，放入煅燒爐中煅燒2時(shí)，煅燒溫度為1000°C，然后加入乙醇球磨4 小時(shí)并烘干制得燒結(jié)助劑備用； c、 按照燒結(jié)助劑和主材料成分的比例為2:100配料，加入乙醇球磨1小時(shí)并烘干，加入 PVA造粒并壓成小圓片，在小圓片兩邊涂覆鎳漿，于1300°C、氧分壓為l(T nPa的還 原氣氛爐中燒結(jié)1.5-2.5小時(shí)，然后再于900°C、氧分壓為lOPa的環(huán)境退火5小時(shí)，制得抗還 原X9R型介質(zhì)陶瓷材料； d、 測(cè)試該X9R型介質(zhì)陶瓷材料的介電性能見(jiàn)下表1。
[0014] 表1實(shí)施例參數(shù)及性能如下：
從上表可以看到，實(shí)施例2、4、5、6既滿足X9R溫度特性，又能在還原氣氛燒結(jié)后得到高 的電阻率，可以應(yīng)用于制備鎳電極X9R陶瓷電容器。
[0015] 以上實(shí)施例的說(shuō)明只是用于幫助理解本發(fā)明的方法及其核心思想。應(yīng)當(dāng)指出，對(duì) 于本技術(shù)領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來(lái)說(shuō)，在不脫離本發(fā)明原理的前提下，還可以對(duì)本發(fā)明進(jìn)行 若干改進(jìn)和修飾，這些改進(jìn)和修飾也落入本發(fā)明權(quán)利要求的保護(hù)范圍內(nèi)。
[0016] 對(duì)所公開(kāi)的實(shí)施例的上述說(shuō)明，使本領(lǐng)域?qū)I(yè)技術(shù)人員能夠?qū)崿F(xiàn)或使用本發(fā)明。 對(duì)這些實(shí)施例的多種修改對(duì)本領(lǐng)域的專業(yè)技術(shù)人員來(lái)說(shuō)將是顯而易見(jiàn)的，本文中所定義的 一般原理可以在不脫離本發(fā)明的精神或范圍的情況下，在其它實(shí)施例中實(shí)現(xiàn)。因此，本發(fā)明 將不會(huì)被限制于本文所示的這些實(shí)施例，而是要符合與本文所公開(kāi)的原理和新穎特點(diǎn)相一 致的最寬的范圍。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種抗還原X9R型介質(zhì)陶瓷材料，其特征在于包括主材料和燒結(jié)助劑，所述主材料的 化學(xué)通式為： (BixiMxiNx2Bai_xi_X2) (MnyiMgy2Ny3Ti i-yi_y2-y3) 〇3; 所述主材料通式中的Μ為選自Li、Na和K中的一種； 所述主材料通式中的Ν為選自Y、Dy、Ho和Er中的一種； 其中，0.02<xi<0.10,0<X2<0.01，0.001<yi< 0.01， 0.003<y2< 0.01, 0<y3< 0.01； 所述燒結(jié)助劑的化學(xué)通式為:BazCarzSiOs，其中0.4<z<0.6; 所述燒結(jié)助劑與主材料的重量份配比為：1-5:100。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種抗還原X9R型介質(zhì)陶瓷材料的制備方法，其特征在于，包 括以下制備步驟： a、 主材料制備:選取分析純鈦酸鋇、二氧化鈦、氧化鉍、碳酸鈉、碳酸錳、氧化鎂和氧化 鈥，按參數(shù)比例配料后加入乙醇，球磨3.5-4.5小時(shí)后，放入煅燒爐中煅燒1.5-2.5小時(shí)，煅 燒溫度為860°C_920°C，然后再加乙醇球磨1.5-2.5小時(shí)并烘干制得原料備用； b、 燒結(jié)助劑制備:選取分析純碳酸鈣、碳酸鋇和二氧化硅，按BaQ.6Cao.4Si0 3的比例配料， 加入純水球磨7.5-8.5小時(shí)后，放入煅燒爐中煅燒1.5-2.5小時(shí)，煅燒溫度為960-1100°C，然 后加入乙醇球磨3.5-4.5小時(shí)并烘干制得燒結(jié)助劑備用； c、 按照燒結(jié)助劑和主材料成分的比例為2:100配料，加入乙醇球磨0.5-1.5小時(shí)并烘 干，加入PVA造粒并壓成Φ 10*2mm小圓片，在小圓片兩邊涂覆鎳漿，于1300 °C、氧分壓為10_ nPa的還原氣氛爐中燒結(jié)1.5-2.5小時(shí)，然后再于900°C、氧分壓為10Pa的環(huán)境退火5小時(shí)，制 得抗還原X9R型介質(zhì)陶瓷材料； d、 測(cè)試該X9R型介質(zhì)陶瓷材料的介電性能。
【文檔編號(hào)】H01G4/12GK105967681SQ201610302614
【公開(kāi)日】2016年9月28日
【申請(qǐng)日】2016年5月10日
【發(fā)明人】資美勇, 吳浩, 楊誠(chéng)銳, 何大強(qiáng)
【申請(qǐng)人】湖北天瓷電子材料有限公司