一種二維Al-O-Cu-Fe單晶層片狀材料的制備工藝的制作方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于金屬催化材料制備技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種含大量二維Al-O-Cu-Fe單晶層狀材料的制備。
【背景技術(shù)】
[0002]二維材料是指電子僅可在兩個(gè)維度的非納米尺度(1-1OOnm)上自由運(yùn)動(dòng)(平面運(yùn)動(dòng))的材料，如納米薄膜、超晶格、量子阱。二維材料因具有自身特有的電子傳輸，尺寸效應(yīng)，光電以及磁等性能，近年來在電子、催化、信息、儲(chǔ)能、傳感等領(lǐng)域有著廣泛的應(yīng)用。隨著應(yīng)用研究取得不斷進(jìn)展，以催化為導(dǎo)向的二維材料的制備成為該領(lǐng)域的熱點(diǎn)。
[0003]目前，已經(jīng)制備的二維催化材料集中在過渡金屬的氮化物、硫化物以及貴重金屬的氧化物。制備方法主要是氣相沉積法，分子束外延，化學(xué)沉積法(電鍍、化學(xué)鍍)，真空熱蒸發(fā)，液相反應(yīng)+熱處理(Kai Yan , Aicheng Chen.Fuel 115 (2014) 101 -108.MengShang, ffenzhong Wang*, Ling Zhang.Journal of Hazardous Materials 167 (2009)803-809)等。上述方法能夠制備二維材料，但是存在以下冋題:一是制備方法本身較為復(fù)雜，條件苛刻;二是大多需要后續(xù)熱處理;三是需要特殊的前驅(qū)體模版；四是制備中容易引入雜質(zhì)，易生成多晶，不易生成有利催化的單晶層片狀結(jié)構(gòu)。因此，對(duì)于催化工業(yè)反應(yīng)來說，開發(fā)一種簡(jiǎn)單廉價(jià)的制備過渡金屬二維單晶層片狀材料是亟待解決的問題。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明提供了一種二維的Al-O-Cu-Fe層片狀材料的簡(jiǎn)便工藝，片層相互交錯(cuò)，形成多孔結(jié)構(gòu)。
[0005]—種二維的Al-O-Cu-Fe層片狀材料的制備；其特征是:通過NaOH室溫化學(xué)脫合金化的方法處理真空甩帶樣品，得到一種二維薄片的Al-O-Cu-Fe單晶材料;對(duì)于材料成分的要求:合金為AlxCuyFez，其原子百分比為:60 < X < 70，13 < y < 30，10 < z < 17;NaOH溶液的濃度為0.1-3.0 mol/L;反應(yīng)時(shí)間為l-72h;經(jīng)過脫合金化處理，得到片層單晶形狀為六邊形，厚度為30_50nm，單晶大小為2-6ym之間，孔徑大小在1-1Oym的二維Al-O-Cu-Fe單晶層片狀材料。
[0006]具體的工藝步驟如下:
(1)按合金原子配比AlxCuyFez(其中x+y+z=100,60<x<70, 13<y<30, 10<z< 17)進(jìn)行合金配料，在電磁感應(yīng)爐中熔煉成合金錠子；
(2)將熔煉均勻的金屬錠破碎，利用真空感應(yīng)快淬甩帶設(shè)備制備40-60μπι的Al-Cu-Fe條帶；
(3)對(duì)Al-Cu-Fe條帶進(jìn)行NaOH室溫脫合金化處理；
(4)將脫合金化處理的樣品分別經(jīng)過去離子水、超聲波酒精清洗、干燥后得到二維層片狀A(yù)l-O-Cu-Fe單晶材料。片層之間相互交叉形成孔隙，組成一種多孔結(jié)構(gòu)。
[0007]步驟(2)中所述甩帶設(shè)備的線速度為10-20m/s，管口與單輥距離為2.0-2.5cm。
[0008]步驟(3)中所述脫合金化處理的NaOH濃度為0.1-3.0 mol/L，處理時(shí)間為l_72h。
[0009]所述片層Al-O-Cu-Fe單晶形狀為六邊形，厚度為30_50nm，單晶大小為2-6ym之間，孔隙大小在1-10μηι。
[0010]本發(fā)明有益效果在于:
(I)利用室溫化學(xué)脫合金化處理真空甩帶Al-CU-Fe合金樣品，制備一種二維的層片狀A(yù)l-O-Cu-Fe催化材料，制備過程簡(jiǎn)單，成本較低。
[0011](2)制備的二維材料為六方片層結(jié)構(gòu)的單晶，且相互連接形成微米的多孔結(jié)構(gòu)。
[0012](3)制備工藝可控性強(qiáng)，可以方便的調(diào)節(jié)原料組成、NaOH的濃度以及反應(yīng)時(shí)間來控制片層的形貌、尺寸以及產(chǎn)量。
【附圖說明】
[0013]附圖為實(shí)施例1樣品在濃度為0.8mol/L，反應(yīng)時(shí)間7h脫合金化后生成的Al-O-Cu-Fe二維材料形貌。其中圖1為表面5000倍形貌，圖2為1500倍截面形貌，圖3為截面樣品放大60000倍形貌，圖4為打磨處理后的斷口 3000倍照片。
【具體實(shí)施方式】
[0014]實(shí)施例一:
(I)按照原子配比為Al63Cu25Fe12，將鋁銅鐵純金屬在真空電磁感應(yīng)爐中熔成2KgAl-Cu-Fe合金錠子。
[0015](2)將上述合金破碎，利用真空快淬甩帶設(shè)備，在氬氣環(huán)境，甩帶速度為15m/s，管口與單棍距離為2.5cm的條件下，制備厚度為40-60μηι的條帶。
[0016](3)配制0.8mol/L的NaOH溶液，將條帶樣品放入配好的溶液，反應(yīng)7h后用去離子水清洗，再在酒精中超聲清洗3分鐘，干燥可得一種二維的層片狀單晶Al-O-Cu-Fe催化材料。如圖1、圖2、圖3、圖4所示，基體表面生成大量片層狀單晶材料，片層單晶形狀為不規(guī)則或六邊形，厚度為30-50nm，單晶大小為2-6μπι之間，孔徑大小在1-10μπι。
[0017]實(shí)施例二:
(I)按照原子配比為Al6QCu3QFei()，將鋁銅鐵純金屬在真空電磁感應(yīng)爐中熔成2Kg Al-Cu-Fe合金錠子。
[0018](2)將上述合金破碎，利用真空快淬甩帶設(shè)備，在氬氣環(huán)境，甩帶速度為15m/s，管口與單棍距離為2.5cm的條件下，制備厚度為40-60μηι的條帶。
[0019](3)配制0.5mol/L的NaOH溶液，將條帶樣品放入配好的溶液，反應(yīng)Ih后用去離子水清洗，再在酒精中超聲清洗3分鐘，干燥可得一種二維的層片狀單晶Al-O-Cu-Fe催化材料。結(jié)果與附圖相似，基體表面生成大量片層狀單晶材料，形狀為不規(guī)則或六邊形，厚度為30-50nm，單晶大小為2-6μηι之間，片層相互交叉，形成孔隙，孔徑大小在1-10μηι。
[0020]
實(shí)施例三:
(I)按照原子配比為AhoCu13Fem將鋁銅鐵純金屬在真空電磁感應(yīng)爐中熔成2KgAl-Cu-Fe合金錠子。
[0021 ] (2)將上述合金破碎，利用真空快淬甩帶設(shè)備，在氬氣環(huán)境，甩帶速度為15m/s，管口與單棍距離為2.0cm的條件下，制備厚度為40-60μηι的條帶。
[0022 ] (3 )配制3.0mo I /L的NaOH溶液，將條帶樣品放入配好的溶液，反應(yīng)7h后用去離子水清洗，再在酒精中超聲清洗3分鐘，干燥可得一種二維的層片狀單晶Al-O-Cu-Fe催化材料。結(jié)果與附圖類似，片層單晶形狀為不規(guī)則或六邊形，厚度為30-50nm，單晶大小為2-6μπι之間，孔徑大小在1-ΙΟμ??。
[0023]實(shí)施例四:
(I)按照原子配比為Al63Cu25Fe12，將鋁銅鐵純金屬在真空電磁感應(yīng)爐中熔成2Kg Al-Cu-Fe合金錠子。
[0024](2)將上述合金破碎，利用真空快淬甩帶設(shè)備，在氬氣氣氛，甩帶速度為lOm/s，管口與單棍距離為2.5cm的條件下，制備厚度為40-60μηι的條帶。
[0025](3)配制0.3mol/L的NaOH溶液，將條帶樣品放入配好的溶液，反應(yīng)72h后用去離子水清洗，再在酒精中超聲清洗3分鐘，干燥可得一種二維的層片狀單晶Al-O-Cu-Fe催化材料。結(jié)果與附圖類似，片層單晶形狀為不規(guī)則或六邊形，厚度為30-50nm，單晶大小為2-6μπι之間，孔徑大小在1-1Oym。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種二維Al-O-Cu-Fe單晶層片狀材料的制備工藝，其特征在于，具體的工藝步驟如下: 1)按合金原子配比AlxCuyFez進(jìn)行合金配料，其中x+y+z=100,60 < x < 70, 13 < y < 30,10<z< 17，在電磁感應(yīng)爐中熔煉成合金錠子； 2)將熔煉均勻的金屬錠破碎，利用真空感應(yīng)快淬甩帶設(shè)備制備40-60μπι的Al-Cu-Fe條帶； 3)對(duì)Al-Cu-Fe條帶進(jìn)行NaOH室溫脫合金化處理； 4)將脫合金化處理的樣品分別經(jīng)過去離子水、超聲波酒精清洗、干燥后得到二維層片狀A(yù)1-O-Cu-F e單晶材料。2.按照權(quán)利要求1所述二維Al-O-Cu-Fe單晶層片狀材料的制備工藝，其特征在于，步驟2)中所述甩帶設(shè)備的線速度為10-20m/s，管口與單輥距離為2.0-2.5cm。3.按照權(quán)利要求1所述二維Al-O-Cu-Fe單晶層片狀材料的制備工藝，其特征在于，步驟3 )中所述脫合金化處理的NaOH濃度為0.1 -3.0 mo I /L，處理時(shí)間為1-72h。4.按照權(quán)利要求1所述二維Al-O-Cu-Fe單晶層片狀材料的制備工藝，其特征在于，所述片層Al-O-Cu-Fe單晶形狀為六邊形，厚度為30_50nm，單晶大小為2-6ym之間，孔隙大小在1-1Oym0
【專利摘要】本發(fā)明公開一種Al-O-Cu-Fe單晶層片狀材料的制備工藝，屬于二維層片狀及催化材料制備領(lǐng)域。制備過程為：按合金原子配比AlxCuyFez進(jìn)行合金配料，其中x+y+z=100，60≤x≤70，13≤y≤30，10≤z≤17；通過真空快淬甩帶法制備出Al-Cu-Fe合金條帶；采用NaOH室溫化學(xué)脫合金化的方法，制備出二維層片狀A(yù)l-O-Cu-Fe單晶材料。每個(gè)片層厚度為30-50nm，單晶片直徑在2-6μm之間。片層之間相互交叉形成孔隙，孔徑大小在1-10μm，組成一種多孔結(jié)構(gòu)。本發(fā)明制備過程簡(jiǎn)單，成本低廉，生成的二維層片狀結(jié)構(gòu)的材料產(chǎn)量高，為工業(yè)化可控制備Al-O-Cu-Fe二維單晶層狀催化材料提供了解決方案。
【IPC分類】B22D11/06, C30B29/10, C23F1/44, C30B29/64
【公開號(hào)】CN105568389
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201610018544
【發(fā)明人】何戰(zhàn)兵, 王磊磊
【申請(qǐng)人】北京科技大學(xué)
【公開日】2016年5月11日
【申請(qǐng)日】2016年1月12日