硫摻雜石墨烯量子點的共燃制備方法
【技術領域】
[0001]本發(fā)明涉及石墨烯量子點的制備方法，尤其是一種采用價格低廉的液體石蠟和二硫化碳作為原材料，采用共燃法進行制備的硫摻雜石墨烯量子點的共燃制備方法。
【背景技術】
[0002]近年來，石墨烯量子點的制備及其摻雜技術備受關注。石墨烯量子點是厚度為0.5?1.5nm、粒徑為1nm左右的石墨稀單層或少層石墨稀碎片，其表面含有羰基、輕基、羧基等基團使其具有良好的水溶性，并具有優(yōu)異的化學惰性、良好的生物兼容性、無毒性、低淬滅性以及穩(wěn)定的化學特性，同時還具有比石墨烯更大的表面積、更好的表面嫁接性，可以通過31-31共軛結合引入較多的官能團，使其成為重要的碳納米材料，已經(jīng)成為凝聚態(tài)物理、光電信息和材料科學等領域的研究前沿。
[0003]盡管石墨烯量子點具有如此多的優(yōu)點，但石墨烯量子點能帶結構單一的特點限制了其更廣泛的應用，通過對石墨烯量子點進行異質(zhì)原子摻雜，可以有效地調(diào)制其能級結構，從而改變其光電性能。異質(zhì)原子的引入，可以使石墨烯量子點的能級結構更加多元化，還可以改變石墨烯量子點的導電類型，成為P型或η型摻雜量子點，從而可以廣泛應用于探測器、發(fā)光二極管、太陽能電池、超級電容器、鋰離子電池、熒光材料等領域中。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明所要解決的就是現(xiàn)有石墨烯量子點能帶結構單一的問題，提供一種采用價格低廉的液體石蠟和二硫化碳作為原材料，采用共燃法進行制備的硫摻雜石墨烯量子點的共燃制備方法。
[0005]本發(fā)明的硫摻雜石墨烯量子點的共燃制備方法，通過異質(zhì)硫原子的摻雜，來有效地調(diào)制石墨烯量子點的結構和能級，從而調(diào)制石墨烯量子點光電性質(zhì)，其特征在于硫摻雜石墨烯量子點通過共燃、超聲等制備方法得到:
(1)共燃:取液體石蠟與二硫化碳，均勻混合后點燃，在火焰上方放置載玻片，待燃燒熄滅后收集載玻片上的硫摻雜碳納米球；
(2)超聲液相剝離:在硫摻雜碳納米球中加入分散劑，利用超聲進行液相剝離后再進行離心分離，收取上層清液，得到硫摻雜石墨烯量子點溶液；
(3)干燥:將步驟(2)得到的硫摻雜石墨烯量子點溶液加熱干燥后就能得到硫摻雜石墨稀量子點。
[0006]所述的步驟(I)中液體石蠟與二硫化碳的質(zhì)量比為5: I。
[0007]所述的步驟(I)中的載玻片設置在火焰上方25_30cm處。
[0008]所述的步驟(I)中的超聲頻率為53KHz。
[0009]所述的步驟(2 )中的分散劑為N-甲基吡咯烷酮，每1 Om I的N-甲基吡咯烷酮加入
0.5g的硫摻雜碳納米球加入進行混合。
[0010]所述的步驟(2)中超聲處理時間為5h，離心處理速度為8000轉/分，離心時間為25?30 min0
[0011]所述的步驟(2)中加熱干燥溫度為80°C。
[0012]本發(fā)明的硫摻雜石墨烯量子點的共燃制備方法，采用共燃、超聲以及離心分離等方法進行制備，有效地調(diào)制石墨烯量子點的結構和能級，從而調(diào)制石墨烯量子點光電性質(zhì)，具有以下效果及優(yōu)點:
1、整體技術路線創(chuàng)新，采用可行、易得的液態(tài)石蠟作為碳源，價格低廉，共燃法制備得到硫摻雜碳納米球，再經(jīng)過超聲液相剝離，成功制備出了硫摻雜石墨烯量子點；
2、此方法制備硫摻雜石墨烯量子操作可行，制備得到的硫摻雜石墨烯量子點具有優(yōu)異的光電性質(zhì)，通過硫元素的摻雜，增加了石墨烯量子點的額外能級，有效地改變了石墨烯量子點的性能；
3、硫慘雜濃度可調(diào)；
4、量子點尺寸均勻，呈現(xiàn)單分散特性；
5、此方法材料容易得到，成本低廉，方法簡單，可用于大規(guī)模生產(chǎn)。
【附圖說明】
[0013]圖1為硫摻雜石墨烯量子點的XRD圖。
[0014]圖2為硫摻雜碳納米材料及硫摻雜石墨烯量子點的FT-1R圖。
[0015]圖3為硫摻雜石墨烯量子點TEM圖。
[0016]圖4為硫摻雜石墨烯量子點水溶液的UV-Vis吸收光譜圖。
[0017]圖5為硫摻雜石墨烯量子點水溶液的光致發(fā)光(PL)譜。
[0018]圖6為硫摻雜碳納米球的SEM圖。
[0019]圖7為硫摻雜石墨稀量子點的Raman光譜圖。
【具體實施方式】
[0020]實施例1:一種硫摻雜石墨烯量子點的共燃制備方法，通過異質(zhì)硫原子的摻雜，來有效地調(diào)制石墨烯量子點的結構和能級，從而調(diào)制石墨烯量子點光電性質(zhì)，該硫摻雜石墨烯量子點通過共燃、超聲等制備方法得到:
(1)共燃:用吸管取5g液體石蠟與Ig二硫化碳，均勻混合后裝入干凈的純白色棉燈芯瓶中點燃，在火焰上方25-30cm處用鑷子夾住潔凈的載玻片，收集燃燒過程中產(chǎn)生的硫摻雜碳納米球，待燃燒熄滅后將載玻片上的硫摻雜碳納米球全部收集起來；
(2)超聲液相剝離:在硫摻雜碳納米球中加入分散劑，該分散劑選用N-甲基吡咯烷酮，取0.5g硫摻雜碳納米球，放入10ml的N-甲基吡咯烷酮中，利用頻率為53KHz的超聲進行液相剝離，超聲時間為5h，后再進行離心分離，離心處理速度為8000轉/分，離心時間為25?30min，然后收取上層清液，得到硫摻雜石墨稀量子點溶液；
(3)干燥:將步驟(2)得到的硫摻雜石墨烯量子點溶液加熱至80°C，待干燥后就能得到硫摻雜石墨烯量子點。
[0021]實施例2:—種硫摻雜石墨烯量子點的共燃制備方法，通過異質(zhì)硫原子的摻雜，來有效地調(diào)制石墨烯量子點的結構和能級，從而調(diào)制石墨烯量子點光電性質(zhì)，該硫摻雜石墨烯量子點通過共燃、超聲等制備方法得到: (1)共燃:用吸管取5g液體石蠟與Ig二硫化碳，均勻混合后裝入干凈的純白色棉燈芯瓶中點燃，在火焰上方25-30cm處用鑷子夾住潔凈的載玻片，收集燃燒過程中產(chǎn)生的硫摻雜碳納米球，待燃燒熄滅后將載玻片上的硫摻雜碳納米球全部收集起來；
(2)超聲液相剝離:在硫摻雜碳納米球中加入分散劑，該分散劑選用N-甲基吡咯烷酮，取0.25g硫摻雜碳納米球，放入50ml的N-甲基吡咯烷酮中，利用頻率為53KHz的超聲進行液相剝離，超聲時間為5h，后再進行離心分離，離心處理速度為8000轉/分，離心時間為25?30min，然后收取上層清液，得到硫摻雜石墨稀量子點溶液；
(3)干燥:將步驟(2)得到的硫摻雜石墨烯量子點溶液加熱至80°C，待干燥后就能得到硫摻雜石墨烯量子點。
【主權項】
1.一種硫摻雜石墨烯量子點的共燃制備方法，通過異質(zhì)硫原子的摻雜，來有效地調(diào)制石墨烯量子點的結構和能級，從而調(diào)制石墨烯量子點光電性質(zhì)，其特征在于硫摻雜石墨烯量子點通過共燃、超聲等制備方法得到: (1)共燃:取液體石蠟與二硫化碳，均勻混合后點燃，在火焰上方放置載玻片，待燃燒熄滅后收集載玻片上的硫摻雜碳納米球； (2)超聲液相剝離:在硫摻雜碳納米球中加入分散劑，利用超聲進行液相剝離后再進行離心分離，收取上層清液，得到硫摻雜石墨烯量子點溶液； (3)干燥:將步驟(2)得到的硫摻雜石墨烯量子點溶液加熱干燥后就能得到硫摻雜石墨稀量子點。2.如權利要求1所述的硫摻雜石墨烯量子點的共燃制備方法，其特征在于所述的步驟(I)中液體石蠟與二硫化碳的質(zhì)量比為5: I。3.如權利要求1所述的硫摻雜石墨烯量子點的共燃制備方法，其特征在于所述的步驟(I)中的載玻片設置在火焰上方25-30cm處。4.如權利要求1所述的硫摻雜石墨烯量子點的共燃制備方法，其特征在于所述的步驟(1)中的超聲頻率為53KHz。5.如權利要求1所述的硫摻雜石墨烯量子點的共燃制備方法，其特征在于所述的步驟(2)中的分散劑為N-甲基吡咯烷酮，每10ml的N-甲基吡咯烷酮加入0.5g的硫摻雜碳納米球加入進行混合。6.如權利要求1所述的硫摻雜石墨烯量子點的共燃制備方法，其特征在于所述的步驟(2)中超聲處理時間為5h，離心處理速度為8000轉/分，離心時間為25?30 min。7.如權利要求1所述的硫摻雜石墨烯量子點的共燃制備方法，其特征在于所述的步驟(2)中加熱干燥溫度為80°C。
【專利摘要】硫摻雜石墨烯量子點的共燃制備方法，涉及石墨烯量子點的制備方法，尤其是一種采用價格低廉的液體石蠟和二硫化碳作為原材料，采用共燃法進行制備的硫摻雜石墨烯量子點的共燃制備方法。本發(fā)明的硫摻雜石墨烯量子點的共燃制備方法，通過異質(zhì)硫原子的摻雜，來有效地調(diào)制石墨烯量子點的結構和能級，從而調(diào)制石墨烯量子點光電性質(zhì)，其特征在于硫摻雜石墨烯量子點通過共燃、超聲等制備方法得到。本發(fā)明的硫摻雜石墨烯量子點的共燃制備方法，整體技術路線創(chuàng)新，價格低廉，共燃法制備得到硫摻雜碳納米球，再經(jīng)過超聲液相剝離，成功制備出硫摻雜石墨烯量子點，具有優(yōu)異的光電性質(zhì)，增加了石墨烯量子點的額外能級，有效地改變了石墨烯量子點的性能。
【IPC分類】C01B31/04, B82Y40/00
【公開號】CN105540578
【申請?zhí)枴緾N201610110239
【發(fā)明人】唐利斌, 姬榮斌, 項金鐘, 高樹雄
【申請人】昆明物理研究所
【公開日】2016年5月4日
【申請日】2016年2月29日