一種立體織物增強(qiáng)碳化硅-金剛石復(fù)合材料的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種復(fù)合材料的制備方法,特別涉及一種立體織物增強(qiáng)碳化硅-金剛石復(fù)合材料的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]電子元件的集成度和功率越來越高,其能量密度和發(fā)熱量也隨之急劇上升。研發(fā)高性能的電子封裝材料是解決未來電子元器件散熱問題的關(guān)鍵。金剛石-碳化硅復(fù)合材料不僅具有高的熱導(dǎo)率并且具有可調(diào)的熱膨脹系數(shù)和較低的密度、高硬度、物理化學(xué)穩(wěn)定性好等特點(diǎn),能夠滿足現(xiàn)代熱沉材料的高性能、輕量化的要求,是理想的電子封裝材料,因而近年來受到廣泛關(guān)注。目前制備Diamond/SiC復(fù)合材料的工藝主要有:高溫高壓反應(yīng)燒結(jié)、熔融硅壓力滲透、熱等靜壓燒結(jié)、微波燒結(jié)和先驅(qū)體轉(zhuǎn)化法等。真空氣相反應(yīng)滲透工藝是在真空條件將預(yù)制的多孔基體置于密閉的反應(yīng)室內(nèi)并通入蒸氣而發(fā)生化學(xué)反應(yīng),生成物沉積于基體內(nèi)表面,從而獲得致密化的復(fù)合材料。該工藝具有周期短、效率高、成本低、對設(shè)備要求低、易于制備大尺寸、結(jié)構(gòu)復(fù)雜的構(gòu)件、近凈成形等特點(diǎn)。
[0003]陶瓷硬質(zhì)涂層由于其物理,化學(xué)和機(jī)械性能特性在一些技術(shù)領(lǐng)域都引起大量關(guān)注,碳化硅是一種對基材有高粘結(jié)強(qiáng)度并具有優(yōu)良耐磨性的有前景硬質(zhì)材料。碳化硅作為金剛石復(fù)合材料結(jié)合相,由于碳化硅的熱膨脹系數(shù)高于金剛石,由于熱失配碳化硅會對金剛石產(chǎn)生一個(gè)相當(dāng)可觀的正壓應(yīng)力,極大增加了基體對金剛石的把持力。同時(shí)碳化硅亦是堅(jiān)硬材料,能夠增加復(fù)合材料的耐磨性能。
[0004]金剛石-碳化硅具有十分優(yōu)異的物理性能,但是畢竟作為陶瓷材料,材料脆性較大,給后續(xù)加工過程增加了許多困難。因此本發(fā)明希望通過電泳沉積法結(jié)合氧化硅與碳氧化還原反應(yīng)法制備纖維增強(qiáng)的金剛石-碳化硅復(fù)合材料。連續(xù)纖維增強(qiáng)金剛石-碳化硅陶瓷基復(fù)合材料可以提高復(fù)合材料抗彎強(qiáng)度及斷裂韌性,提高復(fù)合材料作為電子封裝材料使用壽命O
[0005]文獻(xiàn)“真空氣相反應(yīng)燒結(jié)法制備金剛石-碳化硅復(fù)合材料,馬安,稀有金屬與工程”一文通過真空氣相反應(yīng)滲透工藝制備致密金剛石-碳化硅復(fù)合材料,該工藝以酚醛樹脂為粘結(jié)劑,Si作為滲料,將金剛石、硅粉、石墨、酚醛樹脂球磨混合,模壓成型,高溫裂解樹脂轉(zhuǎn)化為熱解碳后形成多孔預(yù)制體,而后1600°C高溫下,硅蒸氣不斷滲入預(yù)制體內(nèi)部,與碳源發(fā)生反應(yīng)生成碳化硅,基體內(nèi)孔隙逐漸被生成的碳化硅填充后得到致密的金剛石/碳化硅復(fù)合材料。具有周期短、效率高、成本低、對設(shè)備要求低、近凈成型等特點(diǎn)。
[0006]申請?zhí)枮?01010541467.9的中國專利公開了一種金剛石/碳化硅陶瓷基復(fù)合材料的制備方法。其特征是原料重量百分比為:5?15%的粘結(jié)劑,15?45%的碳化硅粉,40?80%的金剛顆粒。原料經(jīng)8?24h濕混,75?250MPa壓力下模壓成形得到復(fù)合材料毛坯,毛坯子在空氣中氧化,氧化溫度200°C,氧化時(shí)間6?10h,在氮?dú)獗Wo(hù)氣氛中800?1200°C溫度下燒結(jié)8?15h,隨爐冷卻。然后經(jīng)真空浸漬、氧化、燒結(jié)和冷卻,循環(huán)3-7次即可獲得致密的金剛石/碳化硅陶瓷基復(fù)合材料。
[0007]但是以上兩種制備僅是金剛石-碳化硅復(fù)合材料,雖具有優(yōu)異的物理性能,但力學(xué)性能較差。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0008]本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是克服現(xiàn)有技術(shù)的不足,旨在提供一種立體織物增強(qiáng)碳化硅-金剛石復(fù)合材料的制備方法,其特征在于,包括以下順序步驟:
1.纖維預(yù)處理
(1)將碳纖維或碳化硅纖維束進(jìn)行預(yù)處理,在真空或惰性氣體中,放入高溫爐中升溫至800?1200°C,保溫I?2h,隨爐冷卻降溫至室溫取出備用;
(2)將碳纖維或碳化硅纖維束編織成中空中心軸堆成的立體織物;
i1.電泳懸浮液配制
(I)將粒徑為0.5?20um的金剛石粉末、無水乙醇、金屬鹽化物混合配制成電泳懸浮液,金剛石溶度為10?20g/L;
ii1.后處理
(1)將立體織物放入電泳懸浮液中,兩個(gè)正極電極分別置于立體織物的內(nèi)圍與外圍,與立體織物表面間距為0.5?2cm,負(fù)極接立體織物,插入超聲振動(dòng)棒,電泳沉積I?5min,電極材料可以選擇紫銅,不銹鋼,鎳,鈦、鉑其中一種單獨(dú)使用或是混合使用;
(2)取出后,放置在烘箱中在80?120°C熱處理0.5?Ih;
(3)然后將立體織物放入高溫爐中,真空狀態(tài)下進(jìn)行碳的化學(xué)氣相滲透(CVI)處理,滲透時(shí)間為10?20h;
(4)對CVI后的立體織物放入浸漬罐中進(jìn)行硅溶膠真空浸漬處理,浸漬罐內(nèi)氣壓抽至10 一1?1Pa時(shí)通入硅溶膠,待淹沒立體織物后,停止通入硅溶膠,增加浸漬罐內(nèi)部壓力至2?5MPa,保壓 15?30min;
(5)取出后,放置在烘箱中在80?120°C熱處理I?2h;
(6)然后放入高溫爐中,抽至真空狀態(tài),升溫至1400?1600°C,惰性氣氛下納米氧化硅粉末與熱解碳氧化還原反應(yīng),反應(yīng)時(shí)間I?5h,隨爐冷卻至室溫取出;
(7)重復(fù)(I)?(6)步驟3~5次,最終得到立體織物增強(qiáng)碳化硅-金剛石復(fù)合材料。
[0009]本發(fā)明具有的優(yōu)點(diǎn):1、電泳沉積混合粉末顆粒均勻致密,利于反應(yīng)均勻充分;2、化學(xué)氣相滲透熱解碳均勻致密,與浸漬硅溶膠分解形成納米氧化硅納米粉氧化還原反應(yīng)形成致密碳化硅結(jié)合相,保證復(fù)合材料高致密度;3、提高復(fù)合材料的力學(xué)性能。
【附圖說明】
[0010]圖1為立體織物增強(qiáng)碳化硅-金剛石復(fù)合材料的制備方法流程示意圖。
【具體實(shí)施方式】
[0011]下面結(jié)合具體實(shí)施例,進(jìn)一步闡明本發(fā)明,應(yīng)理解這些實(shí)施例僅用于說明本發(fā)明而不用于限制本發(fā)明的范圍,在閱讀了本發(fā)明之后,本領(lǐng)域技術(shù)人員對本發(fā)明的各種等價(jià)形式的修改均落于本申請所附權(quán)利要求所限定。
[0012]實(shí)施例1.纖維預(yù)處理
(1)將碳纖維或碳化硅纖維束進(jìn)行預(yù)處理,在真空或惰性氣體中,放入高溫爐中升溫至1000°C,保溫lh,隨爐冷卻降溫至室溫取出備用;
(2)將碳纖維或碳化硅纖維束編織成中空中心軸堆成的立體織物;