一種利用氧化鐵紅制備永磁鍶鐵氧體的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于資源綜合利用和材料合成領(lǐng)域，特別涉及一種利用氧化鐵紅生產(chǎn)永磁 鍶鐵氧體(SrFei2〇i9)的方法。
【背景技術(shù)】
[0002] Μ類型的鐵氧體是一種具有單軸各向異性的六角結(jié)構(gòu)的化合物，由于這類鐵氧體 材料在外界磁化場消失后仍能長久地保留著較強(qiáng)的恒定剩磁性質(zhì)，因此被稱作永磁鐵氧 體。其被廣泛的應(yīng)用于微波吸收、電子器件、磁記錄儀、生物活性玻璃陶瓷、磁性基體以及磁 性催化劑等領(lǐng)域。由于鍶鐵氧體(SrFe12019)具有合適的居里溫度、高的矯頑力、大的飽和磁 化強(qiáng)度、良好的化學(xué)穩(wěn)定性和耐腐蝕性能，而受到很多學(xué)者的重視和關(guān)注。合成鍶鐵氧體的 主要含鐵原料為Fe203 ,而在乳鋼過程中會(huì)產(chǎn)生乳鋼鐵鱗，其經(jīng)氧化處理后會(huì)形成含F(xiàn)e203高 于99%的氧化鐵紅，因此以氧化鐵紅最為原料來合成鍶鐵氧體既能節(jié)約成本，同時(shí)也能實(shí) 現(xiàn)二次資源的增值利用。
[0003]目前，針對(duì)鍶鐵氧體大規(guī)模的生產(chǎn)方法主要是傳統(tǒng)的固相高溫?zé)Y(jié)法，其燒結(jié)溫 度為1200_1350°C。傳統(tǒng)的固相燒結(jié)法容易產(chǎn)生成分偏析和粒度大等缺點(diǎn)，致使鍶鐵氧體的 磁性能變差。眾多學(xué)者提出了共沉淀法、溶膠-凝膠法和水熱合成法等化學(xué)合成法，其雖能 克服傳統(tǒng)高溫固燒結(jié)相法的缺點(diǎn)，但是在和成過程中耗酸耗堿并且不能大規(guī)模的生產(chǎn)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明提供了一種利用乳鋼鐵鱗所得的氧化鐵紅制備永磁 鍶鐵氧體(SrFe12019)的方法，其目的是針對(duì)現(xiàn)有鍶鐵氧體生產(chǎn)溫度高的問題，通過熔鹽合 成方法實(shí)現(xiàn)合成成分均勻粒度均勻的鍶鐵氧體，并實(shí)現(xiàn)了氧化鐵紅的增值利用。
[0005]本發(fā)明的利用氧化鐵紅制備永磁鍶鐵氧體的方法，包括以下步驟：
[0006]步驟1，將乳鋼鐵鱗所得的氧化鐵紅和碳酸鍶，按摩爾比（5~6): 1，進(jìn)行配料后，球 磨機(jī)進(jìn)行球磨，球料質(zhì)量比為（9~12):1，球磨時(shí)間為5~20h，公轉(zhuǎn)轉(zhuǎn)速為（200~300)r/ min，得到物料的粒度< 500nm;
[0007]步驟2,球磨好的物料與熔鹽，按質(zhì)量比1:(1~10)，混合均勻后，放入坩堝，于馬弗 爐中，在1000~1200°C煅燒1~4h;
[0008] 步驟3,將反應(yīng)后的物料，用80~120°C的去離子水清洗過濾，直到熔鹽全部清洗 掉，然后將物料置于80~100°C的真空干燥箱內(nèi)烘干8~16h，得到永磁鍶鐵氧體。
[0009] 其中，上述的步驟1中，乳鋼鐵鱗所得的氧化鐵紅含有成分按質(zhì)量百分比為Fe2〇3: 95~99.3%，Ca0:0.05~0.1%，Si〇2:0.05~0.1%，Α?2〇3:〇·1 ~0.2%，Μη0:0·2~0.4%，采 用行星式球磨機(jī)進(jìn)行球磨；上述的步驟2中，坩堝為剛玉坩堝，熔鹽為此(：1-1((：1、此(：1-恥23〇4、恥(：1-1(23〇4、1((：1-1(23〇4、1((：1-恥23〇4或恥23〇4-1(23〇4中的一種或兩種組成的混合物。
[0010] 本發(fā)明利用氧化鐵紅制備永磁鍶鐵氧體，粒度分布均勻，粒徑為〇. 5~3um。本發(fā)明 利用氧化鐵紅制備永磁鎖鐵氧體，矯頑力值為：2687~40430e，剩磁為：32.92~35.37emu/ 區(qū)，飽和磁強(qiáng)度為:59.57~62.29611111/^，最大磁能積為0.42~0.6謂6.〇6。
[0011] 本發(fā)明采用熔鹽法制備永磁鍶鐵氧體的反應(yīng)過程為，在反應(yīng)應(yīng)溫度1000~1200°C 下，熔鹽呈現(xiàn)熔融狀態(tài)，碳酸鍶在熔鹽中的溶解度要遠(yuǎn)大于氧化鐵紅在熔鹽中的溶解度，然 后以氧化鐵紅為模板，碳酸鍶會(huì)與氧化鐵紅結(jié)合并發(fā)生反應(yīng)，由于碳酸鍶在熔鹽中的溶解 度大，并且熔鹽為液體狀態(tài)，和固相合成相比，在熔鹽中碳酸鍶的傳質(zhì)速度加快，有利于反 應(yīng)在短時(shí)間內(nèi)完成。熔鹽在整個(gè)反應(yīng)過程中只是作為媒介，起到傳質(zhì)的作用并不參與反應(yīng)， 同時(shí)由于熔鹽的存在也能在一定程度上防止生成的鍶鐵氧體之間聚合長大。
[0012] 本發(fā)明的利用氧化鐵紅制備永磁鍶鐵氧體的方法，與現(xiàn)有技術(shù)相比，具有以下有 益效果：
[0013] (1)本發(fā)明的制備方法，合成的永磁鍶鐵氧體粒度小，成分均勻，能實(shí)現(xiàn)大規(guī)模的 生產(chǎn)，并且熔鹽能回收再使用；
[0014] (2)本發(fā)明的制備方法，實(shí)現(xiàn)了乳鋼鐵鱗所得的氧化鐵紅的二次資源的增值利用， 和可操作性性強(qiáng)，是獲得高性能的鍶鐵氧體是有效的途徑；
[0015] (3)本發(fā)明的制備方法，與傳統(tǒng)的固相燒結(jié)生成鍶鐵氧體相比具有溫度低的特點(diǎn)， 能夠節(jié)約能源。
【附圖說明】
[0016]圖1本發(fā)明實(shí)施例1的利用氧化鐵紅制備永磁鍶鐵氧體的方法的工藝流程圖；
[0017]圖2本發(fā)明實(shí)施例1中Fe2〇3與SrC03不同摩比制備出的鍶鐵氧體的磁滯回線；
[0018]圖3本發(fā)明實(shí)施例2中不同焙燒溫度制備出的鍶鐵氧體磁滯回線；
[0019]圖4本發(fā)明實(shí)施例3中不同類型熔鹽制備的鍶鐵氧體的磁滯回線；
[0020] 圖5本發(fā)明實(shí)施例3中不同類型熔鹽制備的鍶鐵氧體的X射線衍射圖；
[0021] 圖6本發(fā)明實(shí)施例3中不同類型熔鹽制備的鍶鐵氧體的微觀形貌。
【具體實(shí)施方式】
[0022]本發(fā)明實(shí)施例中采用的X射線衍射設(shè)備為X射線衍射儀。采用的顯微鏡為場發(fā)射掃 描電子顯微鏡，配有能譜儀，對(duì)鍶鐵氧體的形貌、顆粒分布和成分進(jìn)行分析。
[0023] 本發(fā)明實(shí)施例中采用的行星式球磨機(jī)為Fritsch Pulverisette 4。
[0024] 本發(fā)明實(shí)施例中采用的振動(dòng)樣品磁強(qiáng)計(jì)設(shè)備為VSM:LakerSh〇remodel74035
[0025]本發(fā)明實(shí)施例中采用的乳鋼鐵鱗所得的氧化鐵紅，成分按質(zhì)量百分比為 Fe2〇399.18%、CaO0.05%、Si〇2〇.05%、Al2〇3〇.15%MnO0.37%，余量為不可避免的雜質(zhì)。
[0026] 實(shí)施例1
[0027]利用氧化鐵紅制備永磁鍶鐵氧體的方法，包括以下步驟：
[0028]步驟1:將乳鋼鐵鱗所得的氧化鐵紅和碳酸鍶，按表1的摩爾配比，進(jìn)行配料后，用 行星式球磨機(jī)進(jìn)行球磨，球料質(zhì)量比為10:1，球磨時(shí)間為l〇h，公轉(zhuǎn)轉(zhuǎn)速為250r/min，得到物 料的粒度< 500nm;
[0029] 步驟2:球磨好的物料與NaCl-KCl共熔鹽，按質(zhì)量比1:1，混合均勻后，放入剛玉坩 堝，于馬弗爐中，在11 〇〇°C煅燒2h;
[0030] 步驟3:將反應(yīng)后的物料，用80°C~120°C的去離子水清洗過濾，直到熔鹽全部清洗 掉，然后將所得產(chǎn)品置于80°C的真空干燥箱內(nèi)烘干10h，得到永磁鍶鐵氧體。
[0031]本實(shí)施例制備的永磁