堝3加熱，在限定的工藝時間范圍內(nèi)將溫度升至2050?2200°C，使鎢坩堝3內(nèi)氧化鋁塊狀原料完全融化；
步驟四、引晶，調(diào)整第一加熱件6、第二加熱件7和第三加熱件8的加熱功率，使鎢坩堝3內(nèi)氧化鋁熔體36液面溫度維持在2050?2080°C，保持加熱功率5?12h，使鎢坩堝3內(nèi)氧化鋁熔體36純化，待流體和溫場穩(wěn)定后，通過籽晶桿4將C軸藍(lán)寶石籽晶9從鎢坩堝3內(nèi)熔體36中央冷心處緩慢地浸入熔體36液面之下，微調(diào)加熱功率使C軸藍(lán)寶石籽晶9部分熔化，緩慢提拉C軸藍(lán)寶石籽晶5?20_，使得C軸藍(lán)寶石籽晶9表面遇冷開始生長新的晶體；冷心處為鎢坩堝3內(nèi)氧化鋁熔體36溫度較低的區(qū)域，該區(qū)域處于液面的中心，因而形成冷心；
步驟五、生長，調(diào)節(jié)第一加熱件6、第二加熱件7和第三加熱件8的加熱功率，執(zhí)行自動放肩，控制晶體的肩錐角在40?80°以內(nèi)，緩慢擴(kuò)大晶體的直徑達(dá)到2.2?4.5inch，然后自動調(diào)節(jié)第一加熱件6、第二加熱件7和第三加熱件8的加熱功率，執(zhí)行等徑生長過程，直到晶體長度達(dá)到4?lOinch ;在自動放肩過程中，通過稱重反饋，依據(jù)所需藍(lán)寶石晶體的肩錐角，可采用程序自動調(diào)整三個加熱件的加熱功率，滿足晶體自動放肩過程的需要；在等徑生長過程中，同樣通過稱重反饋，依據(jù)晶體每小時所需生長的重量，程序自動調(diào)整三個加熱件的加熱功率，執(zhí)行等徑生長過程，其中晶體從溶體中生長出來時，一小時生長一層，一層有一定的重量，從而通過稱重調(diào)整加熱功率，滿足晶體等徑生長的需要；
步驟六、收尾，當(dāng)晶體生長到目標(biāo)長度或重量后，通過籽晶桿4將晶體上拉，直至晶體生長界面完全脫離熔體36液面，生長結(jié)束；
步驟七、降溫退火，調(diào)整第一加熱件6、第二加熱件7和第三加熱件8的加熱功率，保持降溫速率為10?50°C /h，直至加熱功率降至零；
步驟八、出爐，待真空爐體1完全冷卻后，開爐取出晶體。
[0023]進(jìn)一步，上述步驟四中優(yōu)選鎢坩堝3內(nèi)氧化鋁熔體36液面溫度維持在2060?2070 °C。
[0024]進(jìn)一步，上述步驟四中優(yōu)選保持加熱功率7?10h。
[0025]進(jìn)一步,上述步驟四中優(yōu)選緩慢提拉C軸藍(lán)寶石籽晶8?15mm。
[0026]進(jìn)一步，上述步驟五中優(yōu)選控制晶體的肩錐角為50°。
[0027]進(jìn)一步，上述步驟七中優(yōu)選保持降溫速率為25?40°C /h。
[0028]本發(fā)明通過對真空爐體內(nèi)熱場的重新設(shè)計，采用三個加熱件形成鎢坩堝的三溫區(qū)獨(dú)立加熱功率控制，使得鎢坩堝的徑向溫度梯度更小，溫度控制更加靈活可靠，有利于滿足C軸藍(lán)寶石生長所需的溫度梯度和流體場，更適合大尺寸C軸藍(lán)寶石晶體的生長，并減少晶體的缺陷密度，提高晶體的品質(zhì)，三個加熱件根據(jù)C軸藍(lán)寶石晶體生長工藝的需要可以獨(dú)立調(diào)節(jié)，即每一個加熱件有一個獨(dú)立的調(diào)控系統(tǒng)，三個加熱件調(diào)節(jié)的最終目的是提供一個合適的藍(lán)寶石晶體生長溫度；同時采用凸底鎢坩堝以改善熔體的流動狀體，從而改善直拉法生長C軸藍(lán)寶石晶錠容易產(chǎn)生的小角晶界的問題，同時降低晶錠的位錯密度；采用鎢坩堝代替?zhèn)鹘y(tǒng)的銥坩堝，相對于感應(yīng)加熱和銥坩堝而言，降低了設(shè)備投資成本和貴金屬的揮發(fā)所帶來的生產(chǎn)成本，大大降低了生產(chǎn)成本。本長晶爐的鎢坩堝采用高純鎢粉壓制而成，底部設(shè)計為微凸結(jié)構(gòu)，凸起頂端可以為弧形面或尖端，有利于改善藍(lán)寶石晶體生長過程氧化鋁熔體的流動狀況，降低晶體中的缺陷和氣泡量，提高晶體的品質(zhì)；真空爐體采用高真空系統(tǒng)，改善晶體生長的氣氛，同時有利于熔體中氣泡的釋放，提高直拉法直接生長c軸藍(lán)寶石晶徒的品質(zhì)。
【主權(quán)項】
1.一種拉制C軸藍(lán)寶石單晶長晶爐，包括真空爐體、保溫層、鎢坩堝、籽晶桿和籽晶接頭，所述真空爐體上部設(shè)有排氣口，所述保溫層設(shè)于所述真空爐體壁，所述籽晶接頭設(shè)于所述籽晶桿底端，所述籽晶桿自所述真空爐體頂伸入真空爐體內(nèi)，所述鎢坩堝通過支撐塊設(shè)于所述真空爐體內(nèi)，其特征在于:還包括第一加熱件、第二加熱件和第三加熱件，所述第一加熱件設(shè)于所述鎢坩堝底部，所述第二加熱件設(shè)于所述鎢坩堝周面下部，所述第三加熱件設(shè)于所述鎢坩堝周面上部，所述鎢坩堝底部凸起。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的拉制C軸藍(lán)寶石單晶長晶爐，其特征在于:所述鎢坩堝底部凸起頂端為圓弧面或尖端。3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的拉制C軸藍(lán)寶石單晶長晶爐，其特征在于:所述鎢坩堝底部凸起頂端為尖端時所述鎢坩堝底部形成下沉的弧形槽或傾斜的弧形槽。4.根據(jù)權(quán)利要求1、2或3所述的拉制C軸藍(lán)寶石單晶長晶爐，其特征在于:所述第一加熱件、第二加熱件和第二加熱件是鶴加熱條。5.一種拉制C軸藍(lán)寶石單晶的方法，其特征在于本方法包括如下步驟: 步驟一、熱場組裝，調(diào)整鎢坩堝位于真空爐體中央，并使鎢坩堝口低于第三加熱件頂端10?40mm，鎢坩堝內(nèi)填入純度為5N的氧化鋁塊狀原料15?20kg，通過籽晶接頭連接藍(lán)寶石籽晶并位于鎢坩堝上方； 步驟二、采用機(jī)械泵和擴(kuò)散泵對真空爐體抽真空，使?fàn)t內(nèi)真空度小于10 3Pa ； 步驟三、通過第一加熱件、第二加熱件和第三加熱件對鎢坩堝加熱，在限定的工藝時間范圍內(nèi)將溫度升至2050?2200°C，使鎢坩堝內(nèi)氧化鋁塊狀原料完全融化； 步驟四、引晶，調(diào)整第一加熱件、第二加熱件和第三加熱件的加熱功率，使鎢坩堝內(nèi)氧化鋁熔體液面溫度維持在2050?2080°C，保持加熱功率5?12h，使鎢坩堝內(nèi)氧化鋁熔體純化，待流體和溫場穩(wěn)定后，通過籽晶桿將C軸藍(lán)寶石籽晶從鎢坩堝內(nèi)熔體中央冷心處緩慢地浸入熔體液面之下，微調(diào)加熱功率使C軸藍(lán)寶石籽晶部分熔化，緩慢提拉C軸藍(lán)寶石籽晶5?20mm,使得C軸監(jiān)寶石桿晶表面遇冷開始生長新的晶體； 步驟五、生長，調(diào)節(jié)第一加熱件、第二加熱件和第三加熱件的加熱功率，執(zhí)行自動放肩，控制晶體的肩錐角在40?80°以內(nèi)，緩慢擴(kuò)大晶體的直徑達(dá)到2.2?4.5inch，然后自動調(diào)節(jié)第一加熱件、第二加熱件和第三加熱件的加熱功率，執(zhí)行等徑生長過程，直到晶體長度達(dá)到4?lOinch ； 步驟六、收尾，當(dāng)晶體生長到目標(biāo)長度或重量后，通過籽晶桿將晶體上拉，直至晶體生長界面完全脫離熔體液面，生長結(jié)束； 步驟七、降溫退火，調(diào)整第一加熱件、第二加熱件和第三加熱件的加熱功率，保持降溫速率為10?50°C /h，直至加熱功率降至零； 步驟八、出爐，待真空爐體完全冷卻后，開爐取出晶體。6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的拉制C軸藍(lán)寶石單晶的方法，其特征在于:步驟四中鎢坩堝內(nèi)氧化鋁熔體液面溫度維持在2060?2070°C。7.根據(jù)權(quán)利要求5所述的拉制C軸藍(lán)寶石單晶的方法，其特征在于:步驟四中保持加熱功率7?10h。8.根據(jù)權(quán)利要求5所述的拉制C軸藍(lán)寶石單晶的方法，其特征在于:步驟四中緩慢提拉C軸藍(lán)寶石籽晶8?15_。9.根據(jù)權(quán)利要求5所述的拉制C軸藍(lán)寶石單晶的方法，其特征在于:步驟五中控制晶體的肩錐角為50°。10.根據(jù)權(quán)利要求5所述的拉制C軸藍(lán)寶石單晶的方法，其特征在于:步驟七中保持降溫速率為25?40°C /h。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種拉制C軸藍(lán)寶石單晶長晶爐及方法，本長晶爐的真空爐體上部設(shè)有排氣口，籽晶桿自真空爐體頂伸入真空爐體內(nèi)，鎢坩堝通過支撐塊設(shè)于真空爐體內(nèi)；三個加熱件設(shè)于鎢坩堝底部、周面下部和周面上部，鎢坩堝底部凸起。本方法首先進(jìn)行熱場組裝并真空爐體抽真空，通過加熱件對鎢坩堝加熱，使氧化鋁塊狀原料完全融化；執(zhí)行引晶程序，通過緩慢提拉使得C軸藍(lán)寶石籽晶表面遇冷開始生長新的晶體；執(zhí)行放肩及等徑程序，控制晶體的肩錐角并緩慢擴(kuò)大至目標(biāo)長度；執(zhí)行收尾、降溫退火和出爐程序，待真空爐體完全冷卻后取出晶體。本長晶爐及方法實現(xiàn)高質(zhì)量C軸藍(lán)寶石晶體生長，克服小角晶界問題，降低位錯密度，提高了材料的利用率，降低了生產(chǎn)成本。
【IPC分類】C30B29/20, C30B15/00
【公開號】CN105401211
【申請?zhí)枴緾N201410387277
【發(fā)明人】李秦霖, 劉浦鋒, 宋洪偉, 陳猛
【申請人】上海超硅半導(dǎo)體有限公司
【公開日】2016年3月16日
【申請日】2014年8月8日