一種80kg以上大尺寸藍(lán)寶石單晶的生長(zhǎng)方法
【專利說(shuō)明】
[0001](一)
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及一種80kg以上大尺寸藍(lán)寶石單晶的生長(zhǎng)工藝，具體涉及一種結(jié)合提拉法和泡生法優(yōu)勢(shì)的大尺寸藍(lán)寶石單晶生長(zhǎng)工藝。
[0002](二)
【背景技術(shù)】
藍(lán)寶石單晶具有優(yōu)異的光學(xué)、機(jī)械、化學(xué)和電性能，可在接近2000°C高溫的惡劣條件下工作，被廣泛用作各種光學(xué)元件、紅外軍事裝置、空間飛行器和高強(qiáng)度激光器的窗口材料，并且成為目前LED用半導(dǎo)體襯底的首選材料。
[0003]隨著對(duì)藍(lán)寶石應(yīng)用市場(chǎng)的開發(fā)，尤其在民用市場(chǎng)方面(如手機(jī)屏、表鏡等)的不斷擴(kuò)展，對(duì)藍(lán)寶石單晶的需求量也隨之增加，許多行業(yè)相關(guān)企業(yè)為此都紛紛擴(kuò)產(chǎn)。面對(duì)愈加激烈的市場(chǎng)競(jìng)爭(zhēng)，晶體生長(zhǎng)企業(yè)不但要提高晶體質(zhì)量，同時(shí)，更為重要的是增大藍(lán)寶石晶錠的尺寸，以滿足更大尺寸藍(lán)寶石產(chǎn)品的需求。
[0004]然而，生長(zhǎng)大尺寸藍(lán)寶石單晶時(shí)會(huì)面臨更多的問(wèn)題:如大尺寸藍(lán)寶石單晶更容易因粘禍、底部多晶、晶體應(yīng)力大等問(wèn)題導(dǎo)致晶體開裂。另外，大尺寸晶體生長(zhǎng)對(duì)熱場(chǎng)設(shè)計(jì)及工藝的要求更加嚴(yán)格，熱場(chǎng)的合理設(shè)計(jì)是生長(zhǎng)高品質(zhì)大尺寸藍(lán)寶石單晶的基礎(chǔ)，然而，由于泡生法本身的特點(diǎn)，工藝的制定也尤為重要，否則晶體容易產(chǎn)生氣泡、云霧等缺陷，降低出材率。因此，生長(zhǎng)大尺寸藍(lán)寶石單晶必須制定一套合理的生長(zhǎng)工藝。
[0005]藍(lán)寶石單晶的眾多生長(zhǎng)方法中，泡生法(KY)與提拉法(CZ)原理基本相同，主要不同之處在于，傳統(tǒng)KY法生長(zhǎng)時(shí)只拉出晶體頭部，晶體部分靠溫度變化控制晶體生長(zhǎng)，晶體始終處于熔體包圍中，應(yīng)力較小。而CZ法在生長(zhǎng)過(guò)程中一直以一定的速度向上提拉，晶體在液面上結(jié)晶，處于冷區(qū)，晶體生長(zhǎng)速度較快。另外，CZ法在提拉的同時(shí)伴隨著旋轉(zhuǎn)，其優(yōu)勢(shì)在于晶體受熱均勻，外形平滑，不易粘禍，拉脫自動(dòng)化控制。但由于生長(zhǎng)出的晶體部分一直處于旋轉(zhuǎn)狀態(tài)，轉(zhuǎn)動(dòng)引起的強(qiáng)制對(duì)流和重力場(chǎng)下的自然液流疊加會(huì)形成復(fù)雜的液流，容易引入缺陷。
[0006]冷心放肩微量提拉法(SAPMAC)源于CZ法，但在生長(zhǎng)過(guò)程中伴隨著微量提拉，既可以保證晶體的生長(zhǎng)界面微凸，又可以避免提拉速度過(guò)快而造成的熔體擾動(dòng)，有利于減少晶體缺陷。但針對(duì)大尺寸藍(lán)寶石單晶生長(zhǎng)過(guò)程中出現(xiàn)的問(wèn)題，可以進(jìn)一步借鑒提拉法的優(yōu)勢(shì)，取長(zhǎng)補(bǔ)短，以生長(zhǎng)出高品質(zhì)藍(lán)寶石單晶。
[0007](三)

【發(fā)明內(nèi)容】

本發(fā)明針對(duì)大尺寸藍(lán)寶石單晶生長(zhǎng)所面臨的主要問(wèn)題，在原有SAPMAC法藍(lán)寶石單晶生長(zhǎng)工藝的基礎(chǔ)上，結(jié)合提拉法工藝優(yōu)勢(shì)，進(jìn)行重新設(shè)計(jì)，形成一種可以解決大尺寸藍(lán)寶石單晶易粘禍、底部易產(chǎn)生多晶、內(nèi)部缺陷多等問(wèn)題的80kg以上大尺寸藍(lán)寶石單晶的生長(zhǎng)方法。
[0008]本發(fā)明的目的是這樣實(shí)現(xiàn)的:晶體生長(zhǎng)的具體控制階段主要由:引晶、放肩、轉(zhuǎn)肩修形、等徑、收尾拉脫和降溫退火階段組成，放肩階段初期，控制降溫速度，保證單晶緩慢生長(zhǎng)；單晶生長(zhǎng)到1.0-1.5kg時(shí)進(jìn)入轉(zhuǎn)肩修形階段，首先上調(diào)電壓使單晶停止生長(zhǎng)，同時(shí)調(diào)節(jié)旋轉(zhuǎn)參數(shù)，使籽晶以一定的速度進(jìn)行旋轉(zhuǎn)；保持一段時(shí)間后，減小爐體熱交換器的水流量，同時(shí)加快提拉，保證生長(zhǎng)界面的凸出率；等徑生長(zhǎng)階段，減小提拉速度，同時(shí)加快降溫速度，單晶生長(zhǎng)至余料l~3kg時(shí)進(jìn)入收尾拉脫階段，直到單晶即將生長(zhǎng)結(jié)束時(shí)，加快降溫速度同時(shí)將晶體快速提起，使其完全與底部剩余熔體脫離，實(shí)現(xiàn)晶體的收尾拉脫；晶體拉脫后采取分段降溫方式進(jìn)行退火。
[0009]本發(fā)明還有這樣一些特征:
1、所述的放肩階段，將電壓、提拉參數(shù)分別設(shè)為-4~-10mv/h和0.1-0.3mm/h，保證單晶以0.05-0.lkg/h的速度緩慢生長(zhǎng)。
[0010]2、所述的單晶生長(zhǎng)重量達(dá)到1.0~1.5kg時(shí)，進(jìn)入轉(zhuǎn)肩修形階段。首先進(jìn)行轉(zhuǎn)肩，將提拉參數(shù)調(diào)節(jié)為0，電壓上調(diào)10~40mv，并將籽晶桿轉(zhuǎn)速設(shè)定為3~8r/min，旋轉(zhuǎn)時(shí)間持續(xù)10~30mino
[0011]3、所述的轉(zhuǎn)肩結(jié)束后開始修形。將電壓、提拉參數(shù)分別設(shè)為-6—12mv/h和0.4-1.0mm/h，并根據(jù)晶體生長(zhǎng)速度調(diào)小爐體側(cè)壁熱交換器水流量，使單晶以0.1-0.3kg/h的速度緩慢結(jié)晶，在該條件下生長(zhǎng)20~35h。
[0012]4、所述的等徑生長(zhǎng)階段，該階段將電壓和提拉參數(shù)分別調(diào)節(jié)為-13~-20mv/h和0.05—0.1 mm/ho
[0013]5、所述的單晶生長(zhǎng)至余料l~3kg時(shí)進(jìn)入收尾拉脫階段，此時(shí)，停止自動(dòng)提拉，將電壓、提拉參數(shù)分別設(shè)定為-15~-25mv/h和Omm/h，然后手動(dòng)快速將單晶提起20~35mm，使其與坩禍底部完全分離。
[0014]本發(fā)明的有益效果有:
1.本發(fā)明中，在放肩階段放慢晶體的生長(zhǎng)速度，使界面處聚集的氣體有足夠的時(shí)間逸出熔體表面，降低了晶體內(nèi)部俘獲氣泡的幾率。
[0015]2.本發(fā)明的轉(zhuǎn)肩修形階段中，進(jìn)行轉(zhuǎn)肩可使已生長(zhǎng)晶體部分周圍受熱均勻，降低了晶體粘禍的幾率，減小晶體內(nèi)應(yīng)力。同時(shí)，轉(zhuǎn)肩時(shí)停止單晶生長(zhǎng)，可有效避免因旋轉(zhuǎn)擾動(dòng)帶來(lái)的晶體缺陷。
[0016]3.本發(fā)明的轉(zhuǎn)肩修形階段中，修形時(shí)增大提拉速度，降低爐體側(cè)壁熱交換器散熱能力，使放肩角減小，保證晶體生長(zhǎng)界面微凸?fàn)顟B(tài)，即可減少晶體內(nèi)部缺陷的幾率，也可以避免晶體肩部與等徑過(guò)渡部位產(chǎn)生較大的應(yīng)力。
[0017]4.本發(fā)明的等徑生長(zhǎng)階段中，適當(dāng)加快降溫速度，減小提拉速度有利于縮短工藝時(shí)長(zhǎng)，降低成本，同時(shí)可以避免因提拉速度快而造成掉禍的問(wèn)題。
[0018]5.本發(fā)明的收尾拉脫過(guò)程實(shí)現(xiàn)了拉脫自動(dòng)化，避免了大尺寸藍(lán)寶石單晶底部容易產(chǎn)生多晶及晶體易掉禍的問(wèn)題，降低了單晶開裂的幾率。
[0019](四)
【附圖說(shuō)明】
圖1晶體生長(zhǎng)階段流程示意圖。
[0020](五)
【具體實(shí)施方式】
下面結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)說(shuō)明。
[0021]圖1為晶體生長(zhǎng)階段流程示意圖，按工藝控制階段特點(diǎn)將晶體人為劃分為四部分，分別對(duì)應(yīng)生長(zhǎng)工藝的控制階段:引晶階段1、放肩階段11(細(xì)分為放肩初期與轉(zhuǎn)肩修形)、等徑階段III和收尾拉脫階段IV，最后進(jìn)行降溫退火。
[0022]以80kg藍(lán)寶石單晶生長(zhǎng)為例:將80kg氧化鋁原料裝入坩禍中，按已授權(quán)專利20111007243.0中所述方式進(jìn)行引晶。放肩初期，將電壓、提拉參數(shù)分別設(shè)為-4mv/h和0.lmm/h，保證單晶以0.05kg/h的速度緩慢生長(zhǎng)。當(dāng)晶體生長(zhǎng)到1.2kg時(shí)開始轉(zhuǎn)肩，將提拉參數(shù)調(diào)節(jié)為0，電壓上調(diào)15mv，并將籽晶桿轉(zhuǎn)速設(shè)定為3r/min。在該條件下生長(zhǎng)1min后開始修形。將電壓、提拉參數(shù)分別設(shè)為_6mv/h和0.5mm/h，并根據(jù)晶體生長(zhǎng)速度調(diào)小爐體側(cè)壁熱交換器水流量，使單晶以0.lkg/h的速度緩慢結(jié)晶，在該條件下生長(zhǎng)22h。等徑生長(zhǎng)階段，將電壓和提拉參數(shù)分別調(diào)節(jié)為-15mv/h和0.05mm/h，使晶體以相對(duì)較快的速度生長(zhǎng)。當(dāng)晶體生長(zhǎng)至余料1.5kg時(shí)進(jìn)入收尾拉脫階段，此時(shí)，停止自動(dòng)提拉，將電壓、提拉參數(shù)分別設(shè)定為_15mv/h和Omm/h，然后手動(dòng)快速將單晶提起20mm，使其與坩禍底部完全分離。晶體拉脫后采取分段降溫方式進(jìn)行退火，退火階段初期和末期以30~80°C /h的降溫速度進(jìn)行冷卻，在1800~1400°C溫度段，以5~15°C /h的降溫速度進(jìn)行冷卻。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種80kg以上大尺寸藍(lán)寶石單晶的生長(zhǎng)方法，其特征在于晶體生長(zhǎng)的具體控制階段主要由:引晶、放肩、轉(zhuǎn)肩修形、等徑、收尾拉脫和降溫退火階段組成，放肩階段初期，控制降溫速度，保證單晶緩慢生長(zhǎng)；單晶生長(zhǎng)到1.0-1.5kg時(shí)進(jìn)入轉(zhuǎn)肩修形階段，首先上調(diào)電壓使單晶停止生長(zhǎng)，同時(shí)調(diào)節(jié)旋轉(zhuǎn)參數(shù)，使籽晶以一定的速度進(jìn)行旋轉(zhuǎn)；保持一段時(shí)間后，減小爐體熱交換器的水流量，同時(shí)加快提拉，保證生長(zhǎng)界面的凸出率；等徑生長(zhǎng)階段，減小提拉速度，同時(shí)加快降溫速度，單晶生長(zhǎng)至余料l~3kg時(shí)進(jìn)入收尾拉脫階段，直到單晶即將生長(zhǎng)結(jié)束時(shí)，加快降溫速度同時(shí)將晶體快速提起，使其完全與底部剩余熔體脫離，實(shí)現(xiàn)晶體的收尾拉脫；晶體拉脫后采取分段降溫方式進(jìn)行退火。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種80kg以上大尺寸藍(lán)寶石單晶的生長(zhǎng)方法，其特征在于所述的放肩階段，將電壓、提拉參數(shù)分別設(shè)為-4~-10mv/h和0.1-0.3mm/h，保證單晶以0.05-0.lkg/h的速度緩慢生長(zhǎng)。3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種80kg以上大尺寸藍(lán)寶石單晶的生長(zhǎng)方法，其特征在于所述的單晶生長(zhǎng)重量達(dá)到1.0-1.5kg時(shí)，進(jìn)入轉(zhuǎn)肩修形階段，首先進(jìn)行轉(zhuǎn)肩，將提拉參數(shù)調(diào)節(jié)為0，電壓上調(diào)10~40mv，并將籽晶桿轉(zhuǎn)速設(shè)定為3~8r/min，旋轉(zhuǎn)時(shí)間持續(xù)10~30min。4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種80kg以上大尺寸藍(lán)寶石單晶的生長(zhǎng)方法，其特征在于所述的轉(zhuǎn)肩結(jié)束后開始修形，將電壓、提拉參數(shù)分別設(shè)為_6~-12mv/h和0.4-1.0mm/h，并根據(jù)晶體生長(zhǎng)速度調(diào)小爐體側(cè)壁熱交換器水流量，使單晶以0.1-0.3kg/h的速度緩慢結(jié)晶，在該條件下生長(zhǎng)20~35h。5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種80kg以上大尺寸藍(lán)寶石單晶的生長(zhǎng)方法，其特征在于所述的等徑生長(zhǎng)階段，該階段將電壓和提拉參數(shù)分別調(diào)節(jié)為-13~-20mv/h和0.05-0.lmm/h。6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種80kg以上大尺寸藍(lán)寶石單晶的生長(zhǎng)方法，其特征在于所述的單晶生長(zhǎng)至余料l~3kg時(shí)進(jìn)入收尾拉脫階段，此時(shí)，停止自動(dòng)提拉，將電壓、提拉參數(shù)分別設(shè)定為-15~-25mv/h和Omm/h，然后手動(dòng)快速將單晶提起20~35mm，使其與坩禍底部完全分離。
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種80kg以上大尺寸藍(lán)寶石單晶的生長(zhǎng)方法，該藍(lán)寶石單晶生長(zhǎng)工藝主要控制階段包括：引晶、放肩、轉(zhuǎn)肩修形、等徑、收尾拉脫和降溫退火階段。放肩初期，控制降溫速度，保證單晶緩慢生長(zhǎng)。單晶生長(zhǎng)到1.0~1.5kg時(shí)進(jìn)入轉(zhuǎn)肩修形階段，首先上調(diào)電壓使單晶停止生長(zhǎng)，同時(shí)調(diào)節(jié)旋轉(zhuǎn)參數(shù)，使籽晶以一定的速度進(jìn)行旋轉(zhuǎn)。等徑生長(zhǎng)階段，減小提拉速度，同時(shí)加快降溫速度，直到單晶即將生長(zhǎng)結(jié)束時(shí)，加快降溫速度同時(shí)將晶體快速提起，使其完全與底部剩余熔體脫離，實(shí)現(xiàn)晶體的收尾拉脫。本發(fā)明可減少大尺寸藍(lán)寶石單晶內(nèi)的缺陷，同時(shí)也大幅度降低單晶生長(zhǎng)的工藝時(shí)長(zhǎng)。同時(shí)，采用該生長(zhǎng)工藝可實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化拉脫，有效地避免了晶體粘堝，并且降低了底部形成多晶的幾率，更加利于生長(zhǎng)出高品質(zhì)、大尺寸的藍(lán)寶石單晶。
【IPC分類】C30B15/22, C30B29/20, C30B17/00
【公開號(hào)】CN104911709
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510325138
【發(fā)明人】左洪波, 楊鑫宏, 張學(xué)軍, 李鐵
【申請(qǐng)人】哈爾濱奧瑞德光電技術(shù)股份有限公司
【公開日】2015年9月16日
【申請(qǐng)日】2015年6月15日