一種半水-二水法生產(chǎn)磷酸工藝的制作方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及濕法磷酸生產(chǎn)工藝領(lǐng)域，具體是一種半水-二水法生產(chǎn)磷酸工藝。
【背景技術(shù)】
[0002] 磷酸是一種重要的無機酸，在磷化工產(chǎn)品的生產(chǎn)過程中，磷酸是最為關(guān)鍵的中間 體，磷酸又是磷復(fù)肥的原料，因而磷化工行業(yè)的核心是磷酸生產(chǎn)技術(shù)。
[0003] 根據(jù)硫酸鈣結(jié)晶水的不同，濕法磷酸的生產(chǎn)工藝可分為二水法（DH)、半水法 (HH)、半水-二水法（HDH)和二水-半水法（DHH)等流程。然而二水工藝有如下缺點：
[0004] 1、由于石膏晶體中包裹了 CaHPO4晶體，使得P 205回收率低；
[0005] 2、過濾后的磷酸濃度低于30%，濃縮生產(chǎn)商品級磷酸（54% P2O5)需要更多的蒸 汽；
[0006] 3、為了制備粒度更細的磷礦粉，磨礦需要消耗更多電能。
[0007] 半水工藝同樣也有缺點，除了包裹損失比二水更多外，由于結(jié)晶出來的半水磷石 膏過濾性差，過濾機需要更大的過濾面積，同時也需對半水磷石膏進行養(yǎng)晶。
[0008] 近年來，在國內(nèi)二水法工藝仍占主導(dǎo)，而半水-二水法裝置也有建成投產(chǎn)。但其對 低品位磷礦適應(yīng)差，操作困難，雖經(jīng)過多次技改，仍存在很多問題。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0009] 本發(fā)明的目的是提供一種半水-二水法生產(chǎn)磷酸工藝，以解決現(xiàn)有技術(shù)存在的問 題。
[0010] 為了達到上述目的，本發(fā)明所采用的技術(shù)方案為：
[0011] 一種半水-二水法生產(chǎn)磷酸工藝，其特征在于：生產(chǎn)過程由以下各工段組成：磨礦 工段、半水硫酸鈣反應(yīng)工段、半水硫酸鈣過濾工段、二水硫酸鈣反應(yīng)工段、二水硫酸鈣過濾 工段；包括包括以下生產(chǎn)過程：
[0012] (1)將粒徑小于2_磷礦粉、回漿液及1號過濾機的回磷酸在預(yù)混槽中進行均勻混 合，停留一定時間，反應(yīng)生成10 %~20 %的磷酸二氫鈣Ca (H2PO4) 2和10 %~25 %的半水硫 酸鈣 CaSO4. 0. 5H20 ;
[0013] (2)、來自預(yù)混槽料漿進入1號反應(yīng)槽，與經(jīng)回磷酸稀釋的濃硫酸進一步反應(yīng)生成 20 %~35 %的磷酸二氫鈣Ca (H2PO4) 2和60 %~70 %半水硫酸鈣CaSO 4. 0. 5H20,濃硫酸濃度 由98%稀釋到60%，1號反應(yīng)槽中反應(yīng)時間取決于磷礦品質(zhì)及料漿中硫酸濃度，控制范圍 在-1%~-2. 5%之間；
[0014] 在2號反應(yīng)槽料漿與硫酸及來自1號過濾機回磷酸繼續(xù)反應(yīng)生成半水硫酸鈣 CaSO4. 0. 5H20,分解率為94%~97%，2號反應(yīng)槽中游離硫酸的濃度為2. 5%~3. 5%，P2O5 濃度為40%~45%，2號反應(yīng)槽反應(yīng)時間時間同樣取決于磷礦品質(zhì)，根據(jù)實際需要加入消 泡劑減少反應(yīng)槽中的泡沫；
[0015] (3)在1號過濾機中，半水硫酸鈣CaSO4. 0. 5H20料漿經(jīng)過濾分離出磷酸，過濾后的 半水石膏濾餅中還含有25%~45%液體，用來自2號過濾機洗滌液進行洗滌，洗滌后濾餅 中仍含有22%~35%液體，1號過濾機初濾區(qū)在15°到30°間進行調(diào)整，使濾液中的含固 量小于1 %，稀釋水小于0. 7 % ;
[0016] (4)在二水轉(zhuǎn)化槽繼續(xù)加入硫酸使半水硫酸鈣CaSO4. 0. 5H20生成二水硫酸鈣 CaSO4. 2H20,在二水轉(zhuǎn)化槽中P2O5濃度為12%~16%，硫酸濃度4. 5%~6. 5% ;
[0017] 二水轉(zhuǎn)化槽中料漿通過料漿栗輸送到2號過濾機，過濾出磷酸，二水石膏濾餅通 過兩級洗滌，排出的二水石膏濾餅含水率在22%~28%，P 2O5總含量在0. 2%~0. 5%。
[0018] 所述的一種半水-二水法生產(chǎn)磷酸工藝，其特征在于：消泡劑加入位置應(yīng)靠近特 定區(qū)域的料漿液面。
[0019] 所述的一種半水-二水法生產(chǎn)磷酸工藝，其特征在于：在二水轉(zhuǎn)化槽停電情況下， 在其底部將有固體二氧化硅析出，在無稀釋料漿的情況下，二水過濾系統(tǒng)中獨立過濾方式 可降低二水轉(zhuǎn)化系統(tǒng)內(nèi)固體含量。
[0020] 本發(fā)明中，1號反應(yīng)槽料漿在自由硫酸濃度在負值下操作（-1~-3% )、有大量 的循環(huán)料漿及足夠長的反應(yīng)時間；2號反應(yīng)槽料漿在自由硫酸濃度在正值下操作（2~ 3. 5 % )，P2O5濃度在45 %，反應(yīng)平穩(wěn)，形成半水磷石膏結(jié)晶過濾性能良好。
[0021] 本發(fā)明中，二水轉(zhuǎn)化轉(zhuǎn)化槽料漿在其停留時間內(nèi)，自由硫酸濃度在4. 5~6. 5%， P2O5濃度在13~15%下操作，磷石膏結(jié)晶水數(shù)量很容易從0. 5到1. 95,形成良好的二水磷 石膏結(jié)晶。
[0022] 本發(fā)明過濾是一個很重要的步驟，使用本工藝流程的過濾機真空度不高，阻力小， 易清洗。
[0023] 因此，本工藝技術(shù)P2O5回收率高，可以達到98 %~99 %，P 205損失主要是非可溶性 P2O5，而可溶性P 2O5損失大大降低，殘留在石膏中僅為〇. 2%~0. 33% ;磷石膏經(jīng)過多次洗 滌后，其純度比較高，適合水泥、石膏板及硫酸銨的生產(chǎn)。
[0024] 由于使用本工藝技術(shù)生產(chǎn)的磷酸P2O5含量高，因此減少了磷酸濃縮過程中低壓蒸 汽的消耗，同時本工藝適應(yīng)細度較粗的磷礦粉，從而減少了在磨礦過程中電耗。
[0025] 本發(fā)明具有環(huán)保及經(jīng)濟優(yōu)勢，副產(chǎn)品磷石膏純度高，易于處理；收率高、操作成本 低、電耗低、蒸汽消耗低。
【附圖說明】
[0026] 圖1為本發(fā)明中磷酸生產(chǎn)裝置原理圖。
【具體實施方式】
[0027] 參見圖1所示，圖1中，1.磷礦皮帶稱，2. SA混酸器，3.預(yù)混槽，4.反應(yīng)槽，5.緩 沖槽，6.循環(huán)料漿栗，7. 1號低位閃蒸器，8.半水料漿給料栗，9. 1號低位閃蒸循環(huán)栗，10. 1 號過濾機，11.回磷酸收集槽，12. 1號過濾真空排氣分離器，13.過濾機冷凝器，14. 1號過 濾機真空栗，15.二水轉(zhuǎn)化槽，16. 2號低位閃蒸器，17. 2號低位閃蒸循環(huán)栗，18. 2號過濾 機，19.過濾酸栗，20. 2號過濾真空排氣分離器，21. 2號過濾機冷凝器，22. 2號過濾機真 空栗23.冷凝器密封槽，24.氟回收系統(tǒng)。
[0028] -種半水-二水法生產(chǎn)磷酸工藝，其特征在于：生產(chǎn)過程由以下各工段組成：磨礦 工段、半水硫酸鈣反應(yīng)工段、半水硫酸鈣過濾工段、二水硫酸鈣反應(yīng)工段、二水硫酸鈣過濾 工段；包括以下生產(chǎn)過程：
[0029] (1)將粒徑小于2mm磷礦粉、回漿液及1號過濾機的回磷酸在預(yù)混槽中進行均勻混 合，停留一定時間，反應(yīng)生成10 %~20 %的磷酸二氫鈣Ca (H2PO4) 2和10 %~25 %的半水硫 酸鈣 CaSO4. 0. 5H20 ;
[0030] (2)來自預(yù)混槽料漿進入1號反應(yīng)槽，與經(jīng)回磷酸稀釋的濃硫酸進一步反應(yīng)生成 20 %~35 %的磷酸二氫鈣Ca (H2PO4) 2和60 %~70 %半水硫酸鈣CaSO 4. 0. 5H20,濃硫酸濃度 由98%稀釋到60%，1號反應(yīng)槽中反應(yīng)時間取決于磷礦品質(zhì)及料漿中硫酸濃度，控制范圍 在-1%~-2. 5%之間；
[0031] 在2號反應(yīng)槽料漿與硫酸及來自1號過濾機回磷酸繼續(xù)反應(yīng)生成半水硫酸鈣