一種高q值片式多層陶瓷電容器用微波介質(zhì)陶瓷材料的制作方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于一種W成分為特征的陶瓷組合物，特別設(shè)及一種高Q值片式多層陶瓷 電容器用微波介質(zhì)陶瓷材料及其制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 片式多層陶瓷電容器（MLCC:Multi-LayerCeramicCapacitor)與片式電阻器 和片式電感器構(gòu)成了 =大無源器件，其由于具有結(jié)構(gòu)緊湊、體積小、比容高、介電損耗低、價 格便宜等諸多優(yōu)點，被大量應(yīng)用在計算機、移動電話、收音機、掃描儀、數(shù)碼相機等電子產(chǎn)品 中。MLCC特別適合片式化表面組裝，可大大提高電路組裝密度，縮小整機體積。運一突出特 性使MLCC成為當今世界發(fā)展最快、用量最大的片式化電子元件。
[0003] 應(yīng)用于MLCC領(lǐng)域的介質(zhì)材料必須具備W下幾個特性：高介電常數(shù)滿足小型化；良 好的介溫特性滿足穩(wěn)定性；高絕緣電阻率和高品質(zhì)因數(shù)滿足其高頻化。而運里面最重要的 一點就是滿足其高頻化，運就要求配套使用的微波介質(zhì)材料具有高的品質(zhì)因數(shù)（Qf值）。
[0004] 妮酸鋒化3佩2〇8微波介質(zhì)陶瓷是新型的MLCC用的微波介質(zhì)陶瓷材料，其具有較低 的燒結(jié)溫度（<1200°C)，適中的介電常數(shù)和溫度系數(shù)，但其品質(zhì)因數(shù)化OlOOGHz)相對較低。 因此，微波介電性能制約著妮酸鋒陶瓷的應(yīng)用。但目前對其制備方法和改性的研究的報道 較少。本發(fā)明采用傳統(tǒng)固相法，WTa5^Nb5+進行取化在保證其介電常數(shù)和諧振頻率溫度 基本保持不變的基礎(chǔ)上，大幅度的提高了妮酸鋒陶瓷的品質(zhì)因數(shù)。

【發(fā)明內(nèi)容】
陽0化]本發(fā)明的目的，是為進一步提高妮酸鋒陶瓷的微波介電性能，提供一種W化0、佩2〇5為主要原料，并W粗離子取代妮離子，制備出高品質(zhì)因數(shù)QXf的妮酸鋒微波介質(zhì)陶 瓷。
[0006] 本發(fā)明通過如下技術(shù)方案予W實現(xiàn)。 W07] 1. -種高Q值片式多層陶瓷電容器用微波介質(zhì)陶瓷材料，其組成為 2叫(佩1xTax)2〇8,其中摩爾數(shù)X為0. 02《X《0. 1 ;
[0008] 上述片式多層陶瓷電容器用微波介質(zhì)陶瓷材料的制備方法，具有W下步驟：
[0009] (1)將化〇、佩2〇5、Ta2〇5原料，按化學式化3(佩1Jax)2〇8,其中0. 02《X《0. 1進 行配料；按原料：去離子水：磨球質(zhì)量比為1:16:15的比例加入聚醋罐中，在球磨機上球磨 6小時；
[0010] 似將步驟山球磨后的原料置于干燥箱中于120°C烘干，烘干后過40目篩，獲得顆 粒均勻的粉料；
[0011] (3)將步驟似混合均勻的粉料在1000~1100°C般燒4小時；
[0012] (4)在步驟樹般燒后的陶瓷粉料放入聚醋罐中，加入去離子水和氧化錯球后，在球 磨機上球磨6小時；烘干后在陶瓷粉料中外加重量百分比為8%的石蠟作為粘合劑進行造 粒，過80目篩，再用粉末壓片機成型為巧體； 陽01引妨再將步驟W成型后的巧體于1150~1200°C燒結(jié)，保溫4小時，制得微波介質(zhì) 陶瓷；
[0014] (6)測試步驟腳制得的微波介質(zhì)陶瓷的微波介電性能。 陽〇1引所述步驟（1)的化0、佩2〇5、Ta2〇5原料的純度大于99. 9%。
[0016] 所述步驟（1)和步驟（4)的球磨機為行星式球磨機。
[0017]所述步驟（1)的X=0.06。 陽01引所述步驟（3)的預(yù)燒溫度為1050°C。
[0019] 所述步驟（4)的巧體規(guī)格為巫IOmmX5mm的圓柱體，壓片機的工作壓強為8MPa。
[0020] 所述步驟（5)的燒結(jié)溫度為1175°C，保溫4小時。
[0021] 所述步驟化）是通過網(wǎng)絡(luò)分析儀測試微波介質(zhì)陶瓷的微波介電性能。
[0022] 本發(fā)明有益效果如下： 陽〇2引本發(fā)明的MLCC用高Q值微波介質(zhì)陶瓷材料，由于采用了粗離子取代化3佩2〇沖B位的妮離子，所制備的化3佩2〇8微波介質(zhì)陶瓷材料，有效提高了其品質(zhì)因數(shù)。當燒結(jié)溫度為 1175°C、保溫時間4h、Ta2〇5的摩爾數(shù)為0. 08時，其介電常數(shù)為21. 09,諧振頻率溫度系數(shù)達 到-62. 56ppm/°C，而品質(zhì)因數(shù)的最大值為111800GHz。此外，該制備工藝簡單，過程環(huán)保，審U 備出的高品質(zhì)因數(shù)妮酸鋒陶瓷是一種很有前途的微波介質(zhì)陶瓷材料。
【具體實施方式】
[0024] 本發(fā)明采用純度大于99. 9%的化學原料化0、佩2〇5、Ta2〇5制備高品質(zhì)因數(shù)的粗離 子取代妮離子的化3佩2〇8微波介質(zhì)陶瓷。 陽0巧]本發(fā)明將化0、佩2〇5、Ta2〇5原料按化學式化3 (佩1Jax) 2〇8,其中〇<X《0. 1進行配 料，用料：去離子水：磨球質(zhì)量比為1:16:15的比例加入聚醋罐中，球磨6小時；將球磨后 的原料置于紅外干燥箱中于i2〇°c烘干，過40目篩，再于1000~Iiocrc般燒4小時；再將 般燒后的陶瓷粉料放入球磨罐中，加入氧化錯球和去離子水球磨6小時后烘干；再在烘干 后的陶瓷粉料中外加重量百分比為8%的石蠟粘合劑進行造粒，過80目篩后，用粉末壓片 機于SMPa的壓力下將粉末壓成直徑為10mm，厚度為5mm的生巧；將生巧在1150~1200°C 燒結(jié)，保溫4小時，制得微波介質(zhì)陶瓷；最后通過網(wǎng)絡(luò)分析儀及相關(guān)測試夾具測試制品的微 波介電性能。
[0026] 本發(fā)明具體實施例如下。
[0027] 實施例1: 陽0測 1.依照微波介質(zhì)陶瓷組分化3(佩1Jax)2〇8(x= 0. 02)，稱化0-7. 1325邑、 佩2〇5-7. 6093g、了曰2〇5-〇. 2582g配料，共15g;混合粉料加入聚醋罐中，加入160ml去離子水 和150g錯球后，在行星式球磨機上球磨6小時，球磨機轉(zhuǎn)速為1000轉(zhuǎn)/分；
[0029] 2.將球磨后的原料置于干燥箱中，于120°C烘干并過40目篩，獲得顆粒均勻的粉 料；
[0030] 3.將粉料于1050°C般燒4小時；
[00川 4.將般燒后的粉料放入聚醋罐中，二次球磨6小時，出料后烘干，過40目篩；然后 加入重量百分比為8%的石蠟作為粘合劑進行造粒，并過80目篩；再用粉末壓片機WSMPa的壓力壓成直徑為10mm，厚度為5mm的巧體； 陽0巧5.將巧體于1175°C燒結(jié)，保溫4小時，制得微波介質(zhì)妮酸鋒陶瓷；
[0033] 最后，通過網(wǎng)絡(luò)分析儀測試所得樣品微波特性。
[0034] 實施例2: 陽0對 1.依照微波介質(zhì)陶瓷組分化3(佩1Jax)2〇8(x= 0. 04)，稱化0-7. 0839邑、 佩2〇5-7. 4033g、了曰2〇5-〇. 5128g配料，共15g;混合粉料加入聚醋罐中，加入160ml去離子水 和150g錯球后，在行星式球磨機上球磨6小時，球磨機轉(zhuǎn)速為1000轉(zhuǎn)/分；
[0036] 2.將球磨后的原料置于干燥箱中，于120°C烘干并過40目篩，獲得顆粒均勻的粉 料；
[0037] 3.將粉料于1050°C般燒4小時；
[00測 4.將般燒后的粉料放入聚醋罐中，二次球磨6小時，出料后烘干，過40目篩；然后 加入重量百分比為8%的石蠟作為粘合劑進行造粒，并過80目篩；再用粉末壓片機WSMPa的壓力壓成直徑為10mm，厚度為5mm的巧體；
[0039] 5.將巧體于1175°C燒結(jié)，保溫4小時，制得微波介質(zhì)妮酸鋒陶瓷；
[0040] 最后，通過網(wǎng)絡(luò)分析儀測試所得樣品微波特性。 陽OW 實施例3: 陽0創(chuàng) 1.依照微波介質(zhì)陶瓷組分化3(佩1Jax)2〇8(x=0. 06)，稱化0-7. 0360邑、 佩2〇5-7. 2000g、了曰2〇5-〇. 7640g配料，共15g ;混合粉料加入聚醋罐中，加入160ml去離子水 和150g錯球后，在行星式球磨機上球磨6小時，球磨機轉(zhuǎn)速為1000轉(zhuǎn)/分；
[0043] 2.將球磨后的原料置于干燥箱中，于120°C烘干并過40目篩，獲得顆粒均勻的粉 料； W44] 3.將粉料于1050°C般燒4小時； W45] 4.將般燒后的粉料放入聚醋罐中，二次球磨6小時，出料后烘干，過40目篩；然后 加入重量百分比為8%的石蠟作為粘合劑進行造粒，并過80目篩；再用粉末壓片機WSMPa的壓力壓成直徑為10mm，厚度為5mm的巧體；
[0046] 5.將巧體于1175°C燒結(jié)，保溫4小時，制得微波介質(zhì)妮酸鋒陶瓷；
[0047] 最后，通過網(wǎng)絡(luò)分析儀測試所得樣品微波特性。 引實施例4: W例 1.依照微波介質(zhì)陶瓷組分化3(佩1Jax)2〇8(x=0. 08)，稱化0-6. 9887邑、 佩2〇5-6. 9995g、了曰2〇5-1. OllSg配料，共15g ;混合粉料加入聚醋罐中，加入160ml去離子水 和150g錯球后，在行星式球磨機上球磨6小時，球磨機轉(zhuǎn)速為1000轉(zhuǎn)/分；
[0050] 2.將球磨后的原料置于干燥箱中，于120°C烘干并過40目篩，獲得顆粒均勻的粉 料；
[0051] 3.將粉料于1050°C般燒4小時； 陽0巧4.將般燒后的粉料放入聚醋罐中，二次球磨6小時，出料后烘干，過40目篩；然后 加入重量百分比為8%的石蠟作為粘合劑進行造粒，并過80目篩；再用粉末壓片機WSMPa 的壓力壓成直徑為10mm，厚度為5mm的巧體；
[0053] 5.將巧體于1175°C燒結(jié)，保溫4小時，制得微波介質(zhì)妮酸鋒陶瓷；