實(shí)施方式】
[0022]實(shí)施例1
按照體積比1:5的比例將工業(yè)水玻璃和去離子水混合均勻，經(jīng)羧酸基陽(yáng)離子交換樹(shù)脂交換除去Na+，得到pH=3.0的溶膠，靜置5h。然后用氨水將pH值調(diào)整為6.0，得到濕凝膠。將濕凝膠置于正硅酸乙酯和乙醇混合的老化液中老化24h，濕凝膠與老化液的體積比為1:1，正硅酸乙酯和乙醇在混合液中的質(zhì)量比為1:4。將老化后的濕凝膠置于乙醇中溶劑置換3次，每次12h，濕凝膠與乙醇的體積比為1:1。將溶劑置換后的濕凝膠置于六甲基二硅氮烷與乙醇的混合液中疏水改性24h，濕凝膠與改性液的體積比為1:1，六甲基二硅氮烷與乙醇在混合液中的質(zhì)量比為1:9。將表面修飾后的濕凝膠置于二氧化碳超臨界干燥釜中，超臨界干燥4.5h，制得無(wú)腐蝕二氧化娃氣凝膠。
[0023]制得的二氧化硅氣凝膠密度為0.050g/cm3，導(dǎo)熱系數(shù)為0.023W/ (m.K)，按照GB/T 17393 檢測(cè):浸出液 pH=8.6，ω (F )=0.0015%，ω (Cl )=0.0040%，ω (Na+) =0.4%，ω (S132 )=1.4%，判定結(jié)果為無(wú)腐蝕性。
[0024]實(shí)施例2
按照體積比1:10的比例將工業(yè)水玻璃和去離子水混合均勻，經(jīng)磷酸基陽(yáng)離子交換樹(shù)脂交換除去Na+，得到pH=3.5的溶膠，靜置10h。然后用氨水將pH值調(diào)整為6.5，得到濕凝膠。將濕凝膠置于正硅酸乙酯和乙醇混合的老化液中老化24h，濕凝膠與老化液的體積比為1:1，正硅酸乙酯和乙醇在混合液中的質(zhì)量比為1:4。將老化后的濕凝膠置于乙醇中溶劑置換3次，每次12h，濕凝膠與乙醇的體積比為1:1。將溶劑置換后的濕凝膠置于六甲基二硅氮烷與乙醇的混合液中疏水改性24h，濕凝膠與改性液的體積比為1: 1，六甲基二硅氮烷與乙醇在混合液中的質(zhì)量比為1: 5。將表面修飾后的濕凝膠置于二氧化碳超臨界干燥釜中，超臨界干燥5h，制得無(wú)腐蝕二氧化娃氣凝膠。
[0025]制得的二氧化硅氣凝膠密度為0.045g/cm3，導(dǎo)熱系數(shù)為0.02IW/ (m.K)，按照GB/T 17393 檢測(cè):浸出液 pH=9.0，ω (F )=0.0011%，ω (Cl )=0.0035%，ω (Na+) =0.5%，ω (S132 )=1.3%，判定結(jié)果為無(wú)腐蝕性。
[0026]實(shí)施例3
按照體積比1:20的比例將工業(yè)水玻璃和去離子水混合均勻，經(jīng)羧酸基陽(yáng)離子交換樹(shù)脂交換除去Na+，得到pH=4.0的溶膠，靜置15h。然后用氨水將pH值調(diào)整為7.0，得到濕凝膠。將濕凝膠置于正硅酸乙酯和乙醇混合的老化液中老化24h，濕凝膠與老化液的體積比為1:1，正硅酸乙酯和乙醇在混合液中的質(zhì)量比為1:4。將老化后的濕凝膠置于乙醇中溶劑置換3次，每次12h，濕凝膠與乙醇的體積比為1:1。將溶劑交換后的濕凝膠置于六甲基二硅氮烷與乙醇的混合液中疏水改性24h，濕凝膠與改性液的體積比為1: 1，六甲基二硅氮烷與乙醇在混合液中的質(zhì)量比為1:4。將表面修飾后的濕凝膠置于二氧化碳超臨界干燥釜中，超臨界干燥6h，制得無(wú)腐蝕二氧化娃氣凝膠。
[0027]制得的二氧化硅氣凝膠密度為0.035g/cm3，導(dǎo)熱系數(shù)為0.020W/ (m.K)，按照GB/T 17393 檢測(cè):浸出液 pH=9.2，ω (F )=0.0012%，ω (Cl )=0.0039%，ω (Na+) =0.2%， ω (Si032 )=1.2%，判定結(jié)果為無(wú)腐蝕性。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種無(wú)腐蝕S12氣凝膠的制備方法，其特征在于包括以下幾個(gè)步驟: (I)采用磷酸對(duì)弱酸性陽(yáng)離子交換樹(shù)脂進(jìn)行活化:選擇弱酸性陽(yáng)離子交換樹(shù)脂，將樹(shù)脂用去離子水浸泡12~24h后，洗滌至樹(shù)脂澄清，繼而用5°/『15%濃度的磷酸溶液洗滌；用去離子水洗滌至中性后，用5%~15%濃度的NaOH洗滌，去除有機(jī)雜質(zhì)；用去離子水洗滌至中性后，用5°/『15%濃度的磷酸洗滌，再次用去離子水洗滌至中性待用。2.(2)溶膠-凝膠兩步法:將工業(yè)水玻璃和去離子水混合均勻，經(jīng)陽(yáng)離子交換樹(shù)脂交換除去Na'得到pH=3.0-4.0的溶膠，靜置5~15h。3.然后用氨水將pH值調(diào)整為6.0-7.0，靜置，得到濕凝膠。4.(3)老化與溶劑置換:凝膠后將濕凝膠在等體積、濃度為5°/『50%的正硅酸乙酯醇溶液中室溫下老化6~48h，然后使用等體積的乙醇進(jìn)行溶劑置換1~6次，每次l~12h。5.(4)表面改性及二次溶劑置換:使用等體積、濃度為5%~20%的六甲基二硅氮烷的乙醇溶液等疏水改性劑進(jìn)行表面改性6~48h，之后再次使用等體積的乙醇進(jìn)行溶劑置換1~3次，每次l~12h。6.(5)干燥:按照一定條件進(jìn)行CO2超臨界干燥，即得到無(wú)腐蝕二氧化硅氣凝膠。7.按照權(quán)利要求1所述的一種無(wú)腐蝕S12氣凝膠的制備方法，其特征在于陽(yáng)離子交換樹(shù)脂為羧酸基陽(yáng)離子交換樹(shù)脂、磷酸基陽(yáng)離子交換樹(shù)脂等弱酸性陽(yáng)離子交換樹(shù)脂，陽(yáng)離子交換樹(shù)脂再生的活化酸為磷酸； 按照權(quán)利要求1所述的一種無(wú)腐蝕S12氣凝膠的制備方法，其特征在于表面改性劑為六甲基二硅氮烷、六甲基二硅醚等不含氯離子的表面疏水改性劑； 按照權(quán)利要求1所述的一種無(wú)腐蝕S12氣凝膠的制備方法，其特征在于超臨界二氧化碳干燥工藝干燥時(shí)間3?12h。
【專利摘要】發(fā)明名稱一種無(wú)腐蝕SiO2氣凝膠的制備方法摘要一種無(wú)腐蝕SiO2氣凝膠的制備方法，采用溶膠凝膠兩步法，將工業(yè)水玻璃與去離子水的混合液經(jīng)弱酸性陽(yáng)離子交換樹(shù)脂交換去除Na+，得到pH=3.0~4.0的溶膠，溶膠靜置后用氨水對(duì)pH值進(jìn)行調(diào)整得到濕凝膠，再將濕凝膠置于正硅酸乙酯與乙醇的老化液中老化，將老化后的濕凝膠置于乙醇中進(jìn)行溶劑置換，然后將溶劑交換過(guò)的濕凝膠置于六甲基二硅氮烷與乙醇的混合液中進(jìn)行表面修飾，濕凝膠經(jīng)修飾過(guò)后再置于乙醇中進(jìn)行第二次溶劑置換，最后將濕凝膠置于二氧化碳超臨界干燥釜中進(jìn)行超臨界干燥，制備出無(wú)腐蝕、產(chǎn)品性能優(yōu)良、工藝成本低的二氧化硅氣凝膠。
【IPC分類】C01B33/16
【公開(kāi)號(hào)】CN105236419
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510343705
【發(fā)明人】任富建, 李建平, 趙耀耀, 李智, 李路明, 張登平
【申請(qǐng)人】北京建工新型建材有限責(zé)任公司
【公開(kāi)日】2016年1月13日
【申請(qǐng)日】2015年6月19日