一種高頻低損耗MnZn鐵氧體及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種磁性材料，具體地，涉及一種高頻低損耗MnZn鐵氧體，包括它的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]MnZn鐵氧體磁芯廣泛應(yīng)用于國防科技、通信、計(jì)算機(jī)、雷達(dá)、廣播電視、醫(yī)療及測量儀器、娛樂消費(fèi)類電子產(chǎn)品、工業(yè)與辦公自動(dòng)化、汽車電子、照明等國民經(jīng)濟(jì)的基礎(chǔ)產(chǎn)業(yè)。目前我國的絕大多數(shù)MnZn功率鐵氧體材料僅能工作于IMHz以下，為數(shù)不多的幾種能工作于此頻率的鐵氧體，卻具有非常大的功耗，如現(xiàn)有技術(shù)生產(chǎn)的MnZn功率鐵氧體功耗都在300mW/cm3以上(1MHz 30mT100°C )，極大地制約了我國開關(guān)電源向高頻化方向的發(fā)展，隨著開關(guān)電源技術(shù)的提升和新產(chǎn)品開發(fā)，迫切需要能夠工作于I?3MHz且功率損耗很低的MnZn鐵氧體材料。
[0003]另外，現(xiàn)有技術(shù)中MnZn鐵氧體的燒結(jié)溫度一般在1300-1400°C，耗能高、污染大，已經(jīng)與當(dāng)前的低碳生活格格不入。
[0004]專利CN 102503396A公開了一種高頻低損耗MnZn鐵氧體，包括主料:Fe2O3:50.2 ?54mol %，MnO:36 ?42mol %，ZnO:余量；輔料:CaC03:0.25 ?0.35wt %，V 205:
0.04?0.6wt%,Nb205:0.02?0.03wt%。同時(shí)，其還公開了高頻低損耗MnZn鐵氧體的制備方法，包括預(yù)燒料的制備，顆粒料的制備以及低溫?zé)Y(jié)。雖然該專利公開的高頻低損耗MnZn鐵氧體在 100°C、lMHz、30mT 下功耗彡 200mff/cm3 ;在 100°C、3MHz、1mT 下功耗為彡 320mff/cm3，但其的功耗還有進(jìn)一步降低的可能。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]為了進(jìn)一步降低高頻低損耗MnZn鐵氧體在100 °C IMHz 30mT條件下以及在100C 3MHz 1mT條件下的功耗，本發(fā)明提供了一種能夠工作于I?3MHz且具有相當(dāng)?shù)凸β蕮p耗的MnZn鐵氧體，另外，本發(fā)明提出了一種低溫?zé)Y(jié)工藝，對于節(jié)省能源和環(huán)境保護(hù)具有重要意義。
[0006]為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明提供了如下的技術(shù)方案:
[0007]第一方面，本發(fā)明提供了一種高頻低損耗MnZn鐵氧體，包括以下成分的主料和輔料:
[0008]主料:Fe203:30?40mol% ；
[0009]MnO:36 ?42mol% ；
[0010]Ti02:10 ?15mol% ;
[0011]ZnO:余量；
[0012]輔料:CaC03:0.25 ?0.35mol% ；
[0013]V2O5:0.04 ?0.6mol % ；
[0014]Nb205:0.02 ?0.03mol % ο
[0015]其中，F(xiàn)e2O3的含量可為30mol%、32mol%、34mol%、36mol%、38mol%或 40mol% ；MnO 的含量可為 36mol %、38mol %、40mol % 或 42mol % 等；Ti02的含量可為 1mol %,Ilmol % N 12mol %、13mol %、14mol % 或 15mol % 等；CaC03 的含量可為 0.25mol %、0.27mol%、0.30mol%、0.33mol%或 0.35mol%等;V2O5的含量可為 0.04mol%、0.1mol %、0.2mol %、0.3mol %、0.4mol %、0.5mol % 或 0.6mol % 等；Nb205的含量可為 0.02mol %、0.022mol%、0.024mol%、0.026mol%、0.028mol%或 0.03mol%等。
[0016]本發(fā)明中在主料中添加了 T12，其與MnO和Fe2O3協(xié)同作用，促進(jìn)晶粒生長，從而降低了 MnZn鐵氧體在100°C IMHz 30mT條件下以及在100°C 3MHzl0mT條件下的功耗；如果T12不足1mol %，則存在發(fā)生晶體粒徑異常生長而使磁損耗增大的不良情況的傾向；如果T12超過15mol%，則存在發(fā)生起始磁導(dǎo)率μ?降低的不良情況的傾向。
[0017]優(yōu)選地，其輔料還包括以下重量百分比的成分:CuO:0?0.03mol %，例如0、
0.0lmol%、0.02mol%或 0.03mol%等。
[0018]優(yōu)選地，包括以下成分的主料和輔料:
[0019]主料:Fe203:33?37mol% ；
[0020]MnO:39 ?40mol% ；
[0021]Ti02:13 ?14mol% ;
[0022]ZnO:余量；
[0023]輔料:CaC03:0.25 ?0.35mol % ；
[0024]V2O5:0.2 ?0.4mol % ；
[0025]Nb2O5:0.02 ?0.03mol % ；
[0026]CuO:0 ?0.0lmol %。
[0027]第二方面，本發(fā)明提出了上述高頻低損耗MnZn鐵氧體的制備方法，包括以下步驟:
[0028](I)預(yù)燒料的制備；
[0029](2)顆粒料的制備；
[0030](3)用壓機(jī)將顆粒料壓制為生坯，以0.5?l°C/min升至450°C，再以I?3°C/min升至900°C，再以0.5?1°C /min升至1100°C，最后以I?3°C /min升至1180?1250°C，在3?6%的氧分壓下保溫?zé)Y(jié)3?5小時(shí)，得到所需磁芯。
[0031]其中，步驟(I)預(yù)燒料的制備為現(xiàn)有技術(shù)，具體如下:
[0032]稱取Fe203、Mn0、Zn0和1102四種主料加入砂磨機(jī)中，同時(shí)加入50wt%的去離子水，砂磨20?30分鐘；砂磨后抽入攪拌機(jī)中，加入配料重量1wt%的濃度為8?9%的聚乙烯醇(PVA)溶液，攪拌2小時(shí)，進(jìn)行噴霧干燥；將干燥好的紅色粉料在700-900°C的溫度下預(yù)燒I?2小時(shí)，得到預(yù)燒料。
[0033]步驟(2)顆粒料的制備也為現(xiàn)有技術(shù)，具體如下:
[0034]稱取預(yù)燒料加入砂磨機(jī)中，按照重量比加入輔料及50wt%的去離子水，砂磨I?
1.5小時(shí)；砂磨后抽至攪拌機(jī)，并加入配料重量1wt %的濃度為8?9 % PVA溶液，攪拌2小時(shí)，進(jìn)行二次噴霧造粒，得到顆粒料。
[0035]本發(fā)明所提出的高頻低損耗MnZn鐵氧體具有以下有益效果:
[0036]本發(fā)明所提出的高頻低損耗MnZn鐵氧體用于l_3MHz的工作條件，安全穩(wěn)定，填補(bǔ)了國內(nèi)的幾乎沒有完全適用于此工作頻率下的MnZn鐵氧體空白。本發(fā)明通過在主料中添加T12,其與MnO和Fe2O3協(xié)同作用，促進(jìn)晶粒生長，從而降低了 MnZn鐵氧體在100C IMHz 30mT條件下以及在100°C 3MHz 1mT條件下的功耗；其在100°C、IMHz、30mT下功耗< 100mW/cm3;在100°C、3MHz、1mT下功耗< 200mW/cm3，遠(yuǎn)遠(yuǎn)低于普通的鐵氧體。
【具體實(shí)施方式】
[0037]下面通過【具體實(shí)施方式】來進(jìn)一步說明本發(fā)明的技術(shù)方案。
[0038]以下對本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施例進(jìn)行說明，應(yīng)當(dāng)理解，此處所描述的優(yōu)選實(shí)施例僅用于說明和解釋本發(fā)明，并不用于限定本發(fā)明。
[0039]實(shí)施例1
[0040]高頻低損耗MnZn鐵氧體，包括以下成分的主料和輔料:
[0041]主料:Fe203:35mol%;
[0042]MnO:40mol % ；
[0043]Ti02:13mol% ；
[0044]ZnO:余量；
[0045]輔料:CaC03:0.3wt% ;
[0046]V2O5:0.4wt% ；
[0047]Nb2O5:0.025wt%。
[0048]高頻低損耗MnZn鐵氧體的制備方法，包括以下步驟:
[0049](I)預(yù)燒料的制備；
[0050](2)顆粒料的制備；
[0051](3)低溫?zé)Y(jié):用壓機(jī)將顆粒料壓制為生坯，以0.5°C /min升至450°C，再以3°C /min升至900°C，再以0.5°C /min升至IlOCTC，最后以1°C /min升至118CTC，在6%的氧分壓下保溫?zé)Y(jié)5小時(shí)，得到所需磁芯。
[0052]通過以上原料配方和制備方法制得的高頻低損耗MnZn鐵氧體功耗如下:
[0053]工作條件為100 °C、lMHz、30mT 時(shí):
[0054]本發(fā)明的功耗:85mW/cm3;
[0055]工作條件為100 °C、3MHz、1mT 時(shí):
[0056]本發(fā)明的功耗:165mW/cm3。
[0057]實(shí)施例2
[0058]高頻低損耗MnZn鐵氧體，包括以下成分的主料和輔料:
[0059]主料:Fe203:33mol%;
[0060]MnO:39mol % ；
[0061]T12:13.5mol% ；
[0062]ZnO:余量；
[0063]輔料:CaC03:0.35wt% ;
[0064]V2O5:0.04wt% ；
[0065]Nb2O5:0.02wt%。
[0066]Cu0:0.01wt%。
[0067]高頻低損耗MnZn鐵氧體的制備方法，包括以下步驟:
[0068](I)預(yù)燒料的制備；
[006