一種高性能軟磁鐵氧體材料及制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及軟磁鐵氧體材料技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種高性能軟磁鐵氧體材料及制 備方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 由于通訊設(shè)備向小型化、薄型化發(fā)展，要求其中的電子器件具有更高的性能，軟 磁鐵氧體材料應(yīng)用在各種電子電路，但在很多電路中器件通常是在有直流的狀態(tài)下工作， 最典型的例子就是行輸出變壓器、平滑扼流圈以及枕校變壓器，在有直流的狀態(tài)下工作的 軟磁鐵氧體材料除必須保持良好的電磁特性外，且由于對材料特性的分類要求更加細(xì)化 和專業(yè)化，希望軟磁鐵氧體材料指標(biāo)能達(dá)到：磁導(dǎo)率（25±3°C)7000-7050%，功率損耗為 (25±3°C) 700-730,而目前所使用的材料無法保證符合此要求的產(chǎn)品。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] 本發(fā)明提出了 一種尚性能軟磁鐵氧體材料及制備方法，制品具有尚頻、尚磁導(dǎo)率、 高電阻率、低損耗特性，且制備工藝簡單，便于操作，其磁導(dǎo)率為（25±3°C)7000-7050%， 功率損耗為（25 ±3°C) 700-730。
[0004] 本發(fā)明提出的一種高性能軟磁鐵氧體材料，其原料按重量份包括主成分100份， 輔成分〇.001-0. 003份，助劑1-5份；
[0005] 主成分的原料按摩爾份包括：Fe304 40-50份，NiO16-20份，ZnO15-20份，CuO 1-3 分，Mn02 5-10 份，W03 1-2 份；
[0006] 輔成分的原料按重量份包括：Nb205 0. 5-2份，Si02 1-2份，C〇203 0. 5-1. 5份，Ti203 0? 5-1. 5 份，La203 1-3 份，硼化鉻 1. 5-2. 5 份；
[0007] 助劑的原料按重量份包括：改性聚乙烯醇100份，聚乙烯醇縮丁醛3-6份，硫酸鋇 1-3份，乳化硅油0. 5-1. 5份，硬酯酸鋅1-3份。
[0008] 優(yōu)選地，改性聚乙烯醇的制備原料包括：10_30份聚乙烯醇、1-2份馬來酸酐、 20-40份二甲苯、0. 005-0. 006份丁酸、1-1. 5份過氧化苯甲酰、0. 8-1. 3份環(huán)氧樹脂；優(yōu)選 地，在制備改性聚乙烯醇的過程中，將聚乙烯醇、馬來酸酐、二甲苯、丁酸在回流溫度下攪 拌l-3h，降溫至45-55°C，加入過氧化苯甲酰繼續(xù)攪拌15-23min，加入環(huán)氧樹脂繼續(xù)攪拌 10-16min，冷卻過濾，洗滌，干燥得到改性聚乙稀醇。
[0009] 優(yōu)選地，在硼化鉻的制備過程中，在惰性氣氛的保護下，鉻與硼粉加熱至 1300-1345°C，燒結(jié)40-50h，空冷至室溫得到硼化鉻；優(yōu)選地，在硼化鉻中，（：沾2的含量為 40-50wt%，CrB的含量為 10-30wt%，Cr3B2 的含量為 5-10wt%，其余為Cr3B4。
[0010] 優(yōu)選地，主成分、輔成分及助劑的重量比為100 :〇. 0015-0. 002 :3-4。
[0011] 優(yōu)選地，主成分的原料按摩爾份包括：Fe304 42-46份，NiO17-18. 5份，ZnO16-18 份，CuO2-2. 4 分，Mn02 6-8 份，W03 1. 2-1. 4 份。
[0012] 優(yōu)選地，輔成分的原料按重量份包括：Nb205 0. 8-1. 3份，Si02 1. 2-1. 6份，C〇203 1-1. 3 份，Ti203 0? 8-1 份，La203 1. 5-1. 8 份，硼化鉻 2-2. 3 份。
[0013] 優(yōu)選地，助劑的原料按重量份包括：改性聚乙烯醇100份，聚乙烯醇縮丁醛4-4. 5 份，硫酸鋇2-2. 3份，乳化硅油0. 8-1份，硬酯酸鋅1. 4-1. 8份。
[0014] 優(yōu)選地，改性聚乙烯醇的制備過程中，將20-26份聚乙烯醇、1. 1-1. 2份馬來酸酐、 30-35份二甲苯、0. 0052-0. 0058份丁酸加入到三口燒瓶中，在回流溫度下攪拌2-2. 5h，降 溫至50-52°C，加入1. 2-1. 3份過氧化苯甲酰繼續(xù)攪拌16-20min，加入0. 9-1. 1份環(huán)氧樹脂 繼續(xù)攪拌12_14min，冷卻過濾，洗滌，干燥得到改性聚乙稀醇。
[0015] 本發(fā)明還公開的一種高性能軟磁鐵氧體材料的制備工藝，包括如下步驟：
[0016]S1、將主成分的原料混合均勻得到第一物料，將輔成分的原料混合均勻得到第二 物料，將第一物料與第二物料依次送入攪拌器中進行攪拌，攪拌速度為300-450r/min，攪拌 時間為40-60min得到預(yù)混料；
[0017]S2、將S1得到的預(yù)混料進行燒結(jié)，在燒結(jié)過程中，將溫度從室溫以0.5-1. 5°C/min 的速度升溫至600-750°C，燒結(jié)l_2h，以2-3°C/min的速度降溫至室溫得預(yù)燒料；
[0018]S3、將S2得到的預(yù)燒料送入砂磨機中，依次加入聚乙烯醇縮丁醛、硫酸鋇、乳化硅 油、硬酯酸鋅及改性聚乙烯醇進行研磨，加入完全后繼續(xù)研磨20-40min，裝入模具進行壓制 得到壓制件，壓制壓力為80-83Mpa，壓制溫度為70-76°C;
[0019]S4、將S3得到的壓制件送入氮氣氛保護的推板窯內(nèi)進行燒結(jié)，在燒結(jié)過程中，氮 氣氛中氧含量〇. 5-2. 5%，燒結(jié)溫度為1500-1600°C，燒結(jié)時間為l_3h，降溫至室溫，得到高 性能軟磁鐵氧體材料。
[0020] 本發(fā)明通過調(diào)整主成分Fe304、NiO、ZnO、CuO、Mn0^W03的摩爾比配比，同時適 當(dāng)?shù)卦黾雍线m的輔成分Nb205、Si02、C〇203、Ti203、La203及硼化鉻，并加入一定量的助劑改 性聚乙烯醇、聚乙烯醇縮丁醛、硫酸鋇、乳化硅油及硬酯酸鋅，可有效改善性能，產(chǎn)品結(jié)晶 均勻，并可減少晶粒間、晶界間的氣孔，使得產(chǎn)品具有獨特的耐高溫性能，且可保證產(chǎn)品具 有高磁導(dǎo)率、高Bs等良好的電磁特性，其磁導(dǎo)率為（25±3°C) 7000-7050%，功率損耗為 (25±3°C) 700-730 ;其中在改性聚乙烯醇中，聚乙烯醇含有大量的親水性基團羥基，表現(xiàn) 出強烈的對水親合作用，采用環(huán)氧樹脂、馬來酸酐進行改性，并加入過氧化苯甲酰、丁酸協(xié) 同作用，內(nèi)部活性基團相互作用，得到的改性聚乙烯醇與主成分及輔成分的結(jié)合性能極好， 可進一步增強制品結(jié)晶均勻性，制品的綜合性能進一步增強。
【附圖說明】
[0021] 圖1是本發(fā)明提出的一種高性能軟磁鐵氧體材料制備工藝流程圖。
【具體實施方式】
[0022] 如圖1所示，圖1是本發(fā)明提出的一種高性能軟磁鐵氧體材料制備工藝流程圖。 [0023] 實施例1
[0024] -種高性能軟磁鐵氧體材料，其原料按重量份包括主成分100份，輔成分 0.001-0. 003份，助劑1-5份；
[0025] 主成分的原料按摩爾份包括：Fe304 40份，NiO20份，ZnO15份，CuO3分，Mn02 5 份，W03 2份；
[0026] 輔成分的原料按重量份包括：Nb205 0. 5份，Si02 2份，C〇203 0. 5份，Ti203 1. 5份， La2031份，硼化鉻2. 5份；
[0027] 助劑的原料按重量份包括：改性聚乙烯醇100份，聚乙烯醇縮丁醛3份，硫酸鋇3 份，乳化硅油〇.5份，硬酯酸鋅3份。
[0028] 在改性聚乙烯醇的制備過程中，將10份聚乙烯醇、2份馬來酸酐、20份二甲苯、 0. 006份丁酸加入到三口燒瓶中，在回流溫度下攪拌lh，降溫至55°C，加入1份過氧化苯甲 酰繼續(xù)攪拌23min，加入0. 8份環(huán)氧樹脂繼續(xù)攪拌16min，冷卻過濾，洗滌，干燥得到改性聚 乙烯醇。
[0029] 實施例2
[0030] -種高性能軟磁鐵氧體材料，其原料按重量份包括主成分100份，輔成分0. 003 份，助劑1份；
[0031] 主成分的原料按摩爾份包括：Fe30450份，NiO16份，ZnO20份，CuO1分，Mn02 10 份，冊3 1份；
[0032] 輔成分的原料按重量份包括：Nb205 2份，Si02 1份，C〇203 1. 5份，Ti203 0. 5份， La203 3份，硼化鉻1.5份；
[0033] 助劑的原料按重量份包括：改性聚乙烯醇100份，聚乙烯醇縮丁醛6份，硫酸鋇1 份，乳化硅油1. 5份，硬酯酸鋅1份。
[0034] 在改性聚乙烯醇的制備過程中，將30份聚乙烯醇、1份馬來酸酐、40份二甲苯、 0. 005份丁酸加入到三口燒瓶中，在回流溫度下攪拌3h，降溫至45°C，加入1. 5份過氧化苯 甲酰繼續(xù)攪拌15min，加入1. 3份環(huán)氧樹脂繼續(xù)攪拌lOmin，冷卻過濾，洗滌，干燥得到改性 聚乙烯醇。
[0035] 實施例3
[0036] -種高性能軟磁鐵氧體材料，其原料按重量份包括主成分100份，輔成分0. 0015 份，助劑4份；
[0037] 主成分的原料按摩爾份包括：Fe304 42份，NiO18.5份，ZnO16份，CuO2. 4分， Mn02 6份，W03 1.4 份；
[0038] 輔成分的原料按重量份包括：Nb205 0. 8份，Si02 1. 6份，C〇203 1份，Ti203 1份， La203 1.5份，硼化鉻2. 3份；
[0039] 助劑的原料按重量份包括：改性聚乙烯醇100份，聚乙烯醇縮丁醛4份，硫酸鋇 2. 3份，乳化硅油0. 8份，硬酯酸鋅1. 8份。
[0040] 在改性聚乙烯醇的制備過程中，將20份聚乙烯醇、1.2份馬來酸酐、30份二甲苯、 0. 0058份丁酸加入到三口燒瓶中，在回流溫度下攪拌2h，降溫至52°C，加入1. 2份過氧化苯 甲酰繼續(xù)攪拌20min，加入0. 9份環(huán)氧樹脂繼續(xù)攪拌14min，冷卻過濾，洗滌，干燥得到改性 聚乙烯醇。
[0041] 在惰性氣氛的保護下，鉻與硼粉加熱至1300°C，燒結(jié)50h，空冷至室溫得到硼化 鉻；其中在硼化鉻中，CrB2的含量為40wt%，CrB的含量為30wt%，Cr3B2的含量為5wt%， 其余為Cr3B4。
[0042] 參照圖1，上述高性能軟磁鐵氧體材料的制備工藝，，包括如下步驟：
[0043]S1、將主成分的原料混合均勻得到第一物料，將輔成分的原料混合均勻得到第二 物料，將第一物料與第二物料依次送入攪拌器中進行攪拌，攪拌速度為450r/min，攪拌時間 為40min得到預(yù)混料；
[0044] S2、將S1得到的預(yù)混料進行燒結(jié)，在燒結(jié)過程中，將溫度從室溫以1. 5°C/min的速 度升溫至600°C，燒結(jié)2h，以2°C/min的速度降溫至室溫得預(yù)燒料；
[0045]S3、將S2得到的預(yù)燒料送入砂磨機中，依次加入聚乙烯醇縮丁醛、硫酸鋇、乳化硅 油、硬酯酸鋅及改性聚乙烯醇進行研磨，加入完全后繼續(xù)研磨40min，裝入模具進行壓制得 到壓制件，壓制壓力為80Mpa，壓制溫度為76°C;
[0046]S4、將S3得到的壓制件送入氮氣氛保護的推板窯內(nèi)進行燒結(jié)，在燒結(jié)過程中，氮 氣氛中氧含量〇. 5 %，燒結(jié)溫度為1600°