專利名稱：新型鎳鋅軟磁鐵氧體及其制造工藝方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種軟^茲鐵氧體材料及其制造工藝方法，尤其是涉及一種高 磁導(dǎo)率的鎳鋅軟磁鐵氧體材料及其制造工藝方法。
背景技術(shù)：
目前，用于制造頻率在1MHz以上的電感器和i茲芯等J茲性電子元器件產(chǎn)品 的材料大都用Ni-Zn系鐵氧體材料，其N(xiāo)i-Zn系鐵氧體材料的主原料由Fe203、 NiO和ZnO組成，此外頻率在1MHz以下的一般用Mn-Zn系《失氧體材料，其Mn-Zn 系鐵氧體材料的主原料由Fe203、 Mn0和Zn0組成，在制造過(guò)程中，除上述主 原料外，為了促進(jìn)鐵氧體固相反應(yīng)，防止晶粒長(zhǎng)大，提高機(jī)械強(qiáng)度和改善鐵 氧體磁特性，在主原料中還要加入少量的Cu0、 V205、 Mo03、 Bi力3或/和Co203 等非磁性的復(fù)合添加劑輔助材料。但由于主原料中的金屬氧化物Fe203、 NiO、 MnO和ZnO在水介質(zhì)中均帶負(fù)電性，因此，用Ni-Zn系4夾氧體材料和Mn-Zn系 鐵氧體材料來(lái)制造磁性電子元器件產(chǎn)品，在制造過(guò)程中會(huì)存在下列問(wèn)題一 是由于主原料中的金屬氧化物都帶有相同的負(fù)電荷，主原料中的金屬氧化物 在一次球磨混合時(shí)，金屬氧化物顆粒間會(huì)呈相互排斥狀態(tài)，顆粒間難以^t 均勻，顆粒間會(huì)產(chǎn)生自聚現(xiàn)象，進(jìn)行球磨的時(shí)間長(zhǎng)，顆粒均勻分散性難以提 高，不僅降低了磁性電子元器件產(chǎn)品性能和成品率，且能耗大，產(chǎn)品加工生 產(chǎn)成本高；二是復(fù)合添加劑輔助材料摻入到主原料后，在進(jìn)4亍球磨時(shí)，由于 這些復(fù)合添加劑輔助材料的分散性不強(qiáng)，加入后需要球磨的時(shí)間也長(zhǎng)，原料混合制成顆粒料后成型燒結(jié)溫度要高，產(chǎn)品質(zhì)松不是很致密、晶粒不是很完 整，從而降低了磁性電子元器件產(chǎn)品的磁導(dǎo)率、磁感應(yīng)強(qiáng)度和品質(zhì)因素等綜
合性能；再是現(xiàn)有用于制造磁性電子元器件產(chǎn)品的工藝方法有固相法和氧化 法，雖然這兩種方法工藝簡(jiǎn)單，但球磨時(shí)間長(zhǎng)，燒結(jié)溫度高，能耗大；除上 述兩種工藝方法外，目前也探索出一些新的工藝方法，如化學(xué)共沉淀法、水 熱法、溶膠凝膠法、噴霧熱解法、微乳液法、爆炸法等，這些新的工藝方法 最主要存在的問(wèn)題是制造加工生產(chǎn)成本高，商業(yè)化加工生產(chǎn)受到限制。
發(fā)明內(nèi)容
針對(duì)上述現(xiàn)有技術(shù)中存在的問(wèn)題，本發(fā)明提出了 一種新型鎳鋅軟磁鐵氧 體及其制造工藝方法。用這種新型鎳鋅軟》茲鐵氧體及制造工藝方法于制造磁 性電子元器件產(chǎn)品，其工藝簡(jiǎn)單、操作方便，不僅可降低^f茲性電子元器件產(chǎn) 品燒結(jié)溫度、能耗和加工生產(chǎn)成本，且可提高磁性電子元器件產(chǎn)品綜合性能。
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題所采取的技術(shù)方案是
本發(fā)明所述新型鎳鋅軟磁鐵氧體，它包括由Fe203、 NiO和ZnO粉料組成 的主原料、有機(jī)電解分散劑和復(fù)合添加劑，所述有機(jī)電解分散劑為聚醚酰亞 胺，所述復(fù)合添加劑為Cu(0H)2和Bi(0H)3組成的稀溶膠，所述Fe203、 NiO和 ZnO粉料配比為Fe203: 50-70wt°/。、 NiO: 5-40wt%、 ZnO: 5-40wt°/。；所述聚醚 酰亞胺加入量為主原料總重量的0. 001-0. 0015wt%;所述復(fù)合添加劑摻入量為 主原料總重量的0. 2-0. 8wt%,所述新型鎳鋅軟磁鐵氧體材料的化學(xué)成份包括 主成份Fe20s、 NiO、 ZnO和輔助成份CuO和Bi203。
本發(fā)明所述新型鎳鋅軟磁鐵氧體的制造工藝方法包括以下步驟:(1)、按比例先將Fe"3粉料加入到濕態(tài)的球磨機(jī)中，然后按比例在球磨機(jī)中
加入聚醚酰亞胺，進(jìn)行預(yù)混球磨， (2 )、再在球磨機(jī)中按比例依次加入Ni0和Zn0粉料，充分混合均勻， (3)、然后再按比例在球磨機(jī)中加入復(fù)合添加劑，進(jìn)行一次球磨， 一次球磨
0. 5-1小時(shí)后形成混合料，
(4 )、將混合料放置在溫度為900-950。C的爐內(nèi)進(jìn)行預(yù)燒，預(yù)燒時(shí)間2-5小時(shí)， 預(yù)燒后進(jìn)行二次球磨，二次球磨2-3小時(shí)后形成^f茲漿，
(5)、將磁漿造粒得的顆粒進(jìn)行篩分磁選、調(diào)整分級(jí)，再在模具中進(jìn)行壓制 成型成產(chǎn)品坯料，
(6 )、將產(chǎn)品坯料放置在溫度為1050-108(TC的爐內(nèi)燒結(jié)，燒結(jié)時(shí)間為8-10 小時(shí)，冷卻后出爐，檢驗(yàn)入庫(kù)。
所述主原料優(yōu)選配比Fe203為60-70wt。/。、NiO為10-20wt"/。、ZnO為10-20wt°/。， 所述復(fù)合添加劑優(yōu)選摻入量為主原料總重量的0. 35-0. 66wt%。
所述復(fù)合添加劑中Cu(0H)2和Bi(0H)3配比為:Cu(OH)2為60-65mo"/。， Bi(0H)3為35-40mol%.
本發(fā)明由于在Fe203加入濕態(tài)的球磨機(jī)后、N i 0和ZnO加入球磨機(jī)前，加入 帶正電荷的高分子有機(jī)電解分歉劑一聚醚酰亞胺與Fe203—起進(jìn)行球磨，使帶 負(fù)電荷的Fe力3表面能均勻附著帶正電的聚醚酰亞胺(PEI),然后再與l^加 入的帶負(fù)電荷的NiO和ZnO自發(fā)地吸引在一起，避免了金屬氧化物在7jC介質(zhì) 中自聚現(xiàn)象，4吏主原料中各種粉料球磨混合更均勻，球磨時(shí)間可縮短一半， 從而減少了能耗，降低了加工生產(chǎn)成本；再是在主原料混合時(shí)摻入以Cu(OH)2
6和Bi(0H)3稀溶膠形成的復(fù)合添加劑，其稀溶膠團(tuán)呈負(fù)電性，有利于均勻吸附 分散，大大提高了混合球磨均勻程度，細(xì)化了晶粒、增加了組織致密度，該 稀溶膠團(tuán)易于富集于晶界，且還可固溶于尖晶石結(jié)構(gòu)中，從而降低了產(chǎn)品的 燒結(jié)溫度和氣孔率、燒結(jié)溫度可控制在IIO(TC以下，改善了溫度特性，降低 了磁導(dǎo)損耗，提高了磁導(dǎo)率和品質(zhì)因素，解決了傳統(tǒng)的氧化物法中混合不均， 產(chǎn)品不穩(wěn)定等問(wèn)題.
用本發(fā)明所述新型鎳鋅軟磁鐵氧體制造而成的磁性電子元器件產(chǎn)品，經(jīng) 檢測(cè)各項(xiàng)性能指標(biāo)為
磁導(dǎo)率jai: 1000 ±25% 飽和磁感應(yīng)強(qiáng)度Bs: > 0. 27T (15-25°C)
剩余磁感應(yīng)強(qiáng)度Br: > 0. IT 居里溫度Tc: > IO(TC 密度> 4. 9g/cm3 矯頑力He: 0. 2A/m
溫度系數(shù)oc: 6x10—6/°C 表面電阻率p: >107Q.m
具體實(shí)施例方式
實(shí)施例1,本實(shí)施例所述新型鎳鋅軟磁鐵氧體，它包括由Fe203、 NiO和 ZnO粉料組成的主原料、有機(jī)電解分散劑和復(fù)合添加劑，所述有機(jī)電解^ft劑 為聚醚酰亞胺，所述復(fù)合添加劑為Cu(OH)2和Bi(0H)3組成的稀溶膠，所述 Fe203、 NiO和ZnO粉料配比為Fe203: 50wt°/。、 NiO: 30wt%、 ZnO: 20wt%;所述 聚醚酰亞胺加入量為主原料總重量的0. 001wt%;所述復(fù)合添加劑摻入量為主 原料總重量的0. 8wt%，并按以下制造工藝方法步驟制備而成 (1)、按比例先將Fe203粉料加入到濕態(tài)的球磨機(jī)中，然后按比例在球磨機(jī)中 加入聚醚酰亞胺，進(jìn)行預(yù)混球磨，(2 )、再在球磨機(jī)中按比例依次加入Ni0和Zn0粉料，充分混合均勻，
(3) 、然后再按比例在球磨機(jī)中加入復(fù)合添加劑，進(jìn)行一次球磨， 一次球磨 0. 5-1小時(shí)后形成混合料，
(4) 、將混合料放置在溫度為900-950。C的爐內(nèi)進(jìn)行預(yù)燒，預(yù)燒時(shí)間2-5小時(shí)， 預(yù)燒后進(jìn)行二次球磨，二次球磨2-3小時(shí)后形成磁漿，
(5) 、將磁漿造粒得的顆粒進(jìn)行篩分磁選、調(diào)整分級(jí)，再在模具中進(jìn)行壓制 成型成產(chǎn)品坯料，
(6) 、將產(chǎn)品坯料放置在溫度為1050-108(TC的爐內(nèi)燒結(jié)，燒結(jié)時(shí)間為8-10 小時(shí)，冷卻后出爐，檢-瞼入庫(kù)。
用實(shí)施例1所得的鐵氧體和制造工藝方法制造的磁性電子元器件產(chǎn)品，經(jīng) 檢測(cè)各項(xiàng)性能指標(biāo)為
f茲導(dǎo)率iai: 980 飽和i茲感應(yīng)強(qiáng)度Bs: 0. 31T(15-25°C)
剩余f茲感應(yīng)強(qiáng)度Br: 0. 17T 居里溫度Tc:113。C 密度5. 03g/cm3 矯頑力He: 0. 2A/m
溫度系數(shù)ot: 6xl(T/。C 表面電阻率p: 10. 157Q . m
實(shí)施例2,本實(shí)施例所述新型鎳鋅軟石茲鐵氧體，它包括由Fe203、 NiO和 ZnO粉料組成的主原料、有機(jī)電解分軟劑和復(fù)合添加劑，所述有機(jī)電解*劑 為聚醚酰亞胺，所述復(fù)合添加劑為Cu(OH)2和Bi(OH)3組成的稀溶膠，所述 Fe203、 NiO和Zn04分料配比為Fe203: 60wt0/" NiO: 10wt%、 ZnO: 30wt%;所述 聚醚酰亞胺加入量為主原料總重量的0. 0012wt%;所述復(fù)合添加劑摻入量為 主原料總重量的0. 66wt%，按實(shí)施例1所述的制造工藝方法步驟制備而成。用實(shí)施例2所得的鐵氧體和制造工藝方法制造的磁性電子元器件產(chǎn)品，經(jīng) 檢測(cè)各項(xiàng)性能指標(biāo)為
/磁導(dǎo)率jLii: 1017 剩余》茲感應(yīng)強(qiáng)度Br: 0. 22T
飽和》茲感應(yīng)強(qiáng)度Bs: 0. 29T(15-25°C) 居里溫度Tc: 109°C 矯頑力He: 0. 2A/m
密度4. 94g/cm3
溫度系數(shù)a: 6x10—6/°C 表面電阻率p: 10. 087Q . m
實(shí)施例3，本實(shí)施例所述新型鎳鋅軟》茲鐵氧體，它包括由Fe203、 NiO和 ZnO粉料組成的主原料、有機(jī)電解分散劑和復(fù)合添加劑，所述有機(jī)電解分散劑 為聚醚酰亞胺，所述復(fù)合添力。劑為Cu(0H)2和Bi(0H)3組成的稀溶膠，所述 Fe203、 Ni0和ZnO粉料配比為Fe203: 70wt%、 NiO: 15wt%、 ZnO: 15wt%;所述 聚醚酰亞胺加入量為主原料總重量的0. 0015wt%;所述復(fù)合添加劑摻入量為主 原料總重量的0. 25wt%，按實(shí)施例所述的制造工藝方法步驟制備而成。
用實(shí)施例3所得的鐵氧體和制造工藝方法制造的磁性電子元器件產(chǎn)品，經(jīng) 檢測(cè)各項(xiàng)性能指標(biāo)為
磁導(dǎo)率lLii: 1022 剩余》茲感應(yīng)強(qiáng)度Br: 0. 25T 密度5. 17g/cm3 溫度系數(shù)a: 6x 10—6/°C
飽和不茲感應(yīng)強(qiáng)度Bs: 0. 37T(15-25°C) 居里溫度Tc: 121°C
矯頑力He: 0. 2A/m
表面電阻率p : 10. 027Q . m
權(quán)利要求
1、新型鎳鋅軟磁鐵氧體，其特征在于它包括由Fe2O3、NiO和ZnO粉料組成的主原料、有機(jī)電解分散劑和復(fù)合添加劑，所述有機(jī)電解分散劑為聚醚酰亞胺，所述復(fù)合添加劑為Cu(OH)2和Bi(OH)3組成的稀溶膠，所述主原料中Fe2O3、NiO和ZnO粉料配比是Fe2O350-70wt％、NiO5-40wt％、ZnO5-40wt％；所述聚醚酰亞胺加入量為主原料總重量的0.001-0.0015wt％；所述復(fù)合添加劑摻入量為主原料總重量的0.2-0.8wt％，所述新型鎳鋅軟磁鐵氧體的化學(xué)成份包括主成份Fe2O3、NiO、ZnO和輔助成份CuO和Bi2O3。
2、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的新型鎳鋅軟磁鐵氧體，其特征在于所述由Fe203、 NiO和ZnO粉料組成的主原料配比是:Fe^為60-70wt%、 NiO為10-20wt%、 ZnO為10-20wt%,所述復(fù)合添加劑摻入量為主原料總重量的0. 35-0. 66wt%。
3、 一種權(quán)利要求1所述新型鎳鋅軟磁鐵氧體的制造工藝方法其特征在 于按下列步驟進(jìn)行制備(1) 、按比例先將Fe203粉料加入到濕態(tài)的球磨機(jī)中，然后按比例在球磨機(jī)中 加入聚醚酰亞胺，進(jìn)行預(yù)混球磨，(2) 、再在球磨機(jī)中按比例依次加入NiO和ZnO粉料，充分混合均勻，(3) 、然后再按比例在球磨機(jī)中加入復(fù)合添加劑，進(jìn)4亍一次球磨， 一次球磨 0. 5-1小時(shí)后形成混合料，(4 )、將混合料放置在溫度為900-95(TC的爐內(nèi)進(jìn)行預(yù)燒，預(yù)燒時(shí)間2-5小時(shí)， 預(yù)燒后進(jìn)行二次球磨，二次球磨2-3小時(shí)后形成磁漿， (5)、將磁漿造粒得的顆粒進(jìn)行篩分磁選、調(diào)整分級(jí)，再在模具中進(jìn)行壓制成型成產(chǎn)品坯料，(6)、將產(chǎn)品坯料》丈置在溫度為1050-108(TC的爐內(nèi)燒結(jié)，燒結(jié)時(shí)間為8-10 小時(shí)，冷卻后出爐，檢驗(yàn)入庫(kù)。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了新型鎳鋅軟磁鐵氧體及其制造工藝方法，它包括由Fe<sub>2</sub>O<sub>3</sub>、NiO和ZnO粉料組成的主原料、聚醚酰亞胺和由Cu(OH)<sub>2</sub>和Bi(OH)<sub>3</sub>組成的稀溶膠復(fù)合添加劑，F(xiàn)e<sub>2</sub>O<sub>3</sub>、NiO和ZnO粉料配比為Fe<sub>2</sub>O<sub>3</sub>50-70wt％、NiO5-40wt％、ZnO5-40wt％；聚醚酰亞胺加入量為主原料總重量的0.001-0.0015wt％；復(fù)合添加劑摻入量為主原料總重量的0.2-0.8wt％。其Fe<sub>2</sub>O<sub>3</sub>先與聚醚酰亞胺混合，再與NiO和ZnO混合球磨，球磨時(shí)間可縮短一半，減少了能耗，降低了加工生產(chǎn)成本，同時(shí)在主原料混合時(shí)摻入以Cu(OH)<sub>2</sub>和Bi(OH)<sub>3</sub>稀溶膠形成的復(fù)合添加劑，有利于均勻吸附分散，細(xì)化了晶粒、增加了組織致密度，降低了產(chǎn)品的燒結(jié)溫度和氣孔率、燒結(jié)溫度可控制在1100℃以下，改善了溫度特性，降低了磁導(dǎo)損耗，提高了磁導(dǎo)率和品質(zhì)因素。
文檔編號(hào)H01F1/36GK101477869SQ200810143270
公開(kāi)日2009年7月8日 申請(qǐng)日期2008年9月23日 優(yōu)先權(quán)日2008年9月23日
發(fā)明者彭亦瑜 申請(qǐng)人:彭亦瑜