一種近零頻率溫度系數(shù)的復(fù)合鉭酸鹽微波介質(zhì)陶瓷的制作方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于一種以成分為特征的多相陶瓷化合物，特別涉及一種諧振頻率溫度系 數(shù)（τ f)近零的復(fù)合鉭酸鹽微波介質(zhì)陶瓷及其制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 微波介質(zhì)陶瓷是制造微波介質(zhì)濾波器、諧振器、介質(zhì)天線及介質(zhì)波導(dǎo)等微波器件 的關(guān)鍵材料。近年來(lái)，由于微波技術(shù)的迅猛發(fā)展，衛(wèi)星通信系統(tǒng)、第四代蜂窩式移動(dòng)通訊系 統(tǒng)、電視接收系統(tǒng)等微波通信系統(tǒng)對(duì)微波電路和微波器件的小型化、輕量化、集成化及高可 靠性提出了更高要求，使得微波介質(zhì)陶瓷的研究發(fā)展取得長(zhǎng)足進(jìn)步，各種新型材料層出不 窮。
[0003] AZrB2O8 (A = Zn, Mg ;B = Nb, Ta)系鎢錳鐵礦型陶瓷材料，以其 優(yōu)異的微波介電性能受到了各國(guó)研究者的關(guān)注。比較典型的材料體系如 MgZrNb20s(er~ 26，QXf ~120,800GHz，τ f~-50X 10 6/ °C )、ZnZrNb20s(er~ 30, QXf ~61，000GHz，τ f~-52 X 10 6/ cC )、ZnZrTa20s( ε r~31，QXf ~ 110, 800GHz，Tf~-32X 10 6/°C)。這類(lèi)微波介質(zhì)材料具有中等介電常數(shù)和較高的品質(zhì)因 數(shù)，但其諧振頻率溫度系數(shù)較大，溫度穩(wěn)定性差，限制了其在微波器件中的工程化應(yīng)用。因 此，本發(fā)明選取具有較高介電常數(shù)的ZnZrTa2O8復(fù)合鉭酸鹽微波介質(zhì)陶瓷，通過(guò)摻雜適量的 1102粉體以調(diào)整其溫度系數(shù)（使其頻率溫度系數(shù)近零），獲得溫度穩(wěn)定性高的新型微波介 質(zhì)陶瓷體系。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明的目的，是克服ZnZrTa2O8復(fù)合鉭酸鹽微波介質(zhì)陶瓷溫度穩(wěn)定性不好的缺 點(diǎn)，通過(guò)添加一定量的1102而獲得諧振頻率溫度系數(shù)近零、介電常數(shù)為50~55、品質(zhì)因數(shù) 高的新型復(fù)合鉭酸鹽微波介質(zhì)陶瓷，可用于中介低損耗微波諧振器、微波介質(zhì)基板、微波天 線等微波器件的制造。
[0005] 本發(fā)明通過(guò)如下技術(shù)方案予以實(shí)現(xiàn)。
[0006] -種近零頻率溫度系數(shù)的復(fù)合鉭酸鹽微波介質(zhì)陶瓷，化學(xué)式為 0. 38ZnZrTa208+0. 62Ti02〇
[0007] 該近零頻率溫度系數(shù)的復(fù)合鉭酸鹽微波介質(zhì)陶瓷采用傳統(tǒng)的簡(jiǎn)單固相反應(yīng)法合 成，具有如下步驟：
[0008] (1)將化學(xué)原料 2110、2抑2、1102、了3205分別按0.382112^3 208+0.621102化學(xué)計(jì)量比 稱(chēng)量配料；
[0009] (2)將步驟⑴配制的粉料放入球磨罐中，加入氧化鋯球和去離子水，球磨4小時(shí)； 再將球磨后的原料烘干，過(guò)40目篩，獲得顆粒均勻的粉料；
[0010] ⑶將步驟⑵處理后的粉料于1000~1100°C下預(yù)燒，保溫3小時(shí)，合成熔塊；
[0011] (4)在步驟⑶預(yù)燒處理后的熔塊中外加質(zhì)量百分比為1.05%的聚乙烯醇，放入 球磨罐中，加入氧化鋯球和去離子水，球磨12小時(shí)，烘干后過(guò)80目篩，再壓制成型為坯體；
[0012] (5)將步驟⑷成型后的坯體于1250~1350°C燒結(jié)，保溫2~6小時(shí)，制成頻率 溫度系數(shù)近零的復(fù)合鉭酸鹽微波介質(zhì)陶瓷。
[0013] 所述步驟（1)的化學(xué)原料ZnO、Zr02、TiOjP Ta 205的純度大于99. 9%。
[0014] 所述步驟（2)或步驟⑷的陶瓷粉體與氧化鋯球、去離子水的質(zhì)量比為I : 1 : 2。
[0015] 所述步驟（2)或步驟（4)采用行星式球磨機(jī)進(jìn)行球磨，球磨機(jī)轉(zhuǎn)速為400轉(zhuǎn)/分。
[0016] 所述步驟（2)或步驟（4)的原料于紅外干燥箱中烘干，烘干溫度為KKTC。
[0017] 所述步驟（4)的還體為Φ IOmmX 5mm的圓柱體，采用粉末壓片機(jī)壓制成型。
[0018] 本發(fā)明所提供的新型復(fù)合鉭酸鹽微波介質(zhì)陶瓷屬于中等介電常數(shù)（50~55)的微 波介質(zhì)材料，且其諧振頻率溫度系數(shù)近零、品質(zhì)因數(shù)高于20, 000GHz，是目前國(guó)際上比較少 見(jiàn)的微波介質(zhì)陶瓷材料。因此，本發(fā)明的復(fù)合鉭酸鹽微波介質(zhì)陶瓷材料為微波介質(zhì)諧振器 和濾波器等微波器件的設(shè)計(jì)制造提供了更多的選擇可能，在微波通信系統(tǒng)有著很大的應(yīng)用 價(jià)值。同時(shí)其制備工藝簡(jiǎn)單，過(guò)程無(wú)污染，具有廣闊的應(yīng)用前景。
【具體實(shí)施方式】
[0019] 下面通過(guò)具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說(shuō)明，具體實(shí)例中所用原料均為市售分析 純?cè)噭兌却笥?9. 9 % )，具體實(shí)施步驟如下。
[0020] (1)將原料 ZnO、Zr02、Ti02、Ta2O5分別按摩爾比 0· 38 : 0· 38 : 0· 62 : 0· 38 稱(chēng) 量配料；
[0021 ] (2)將上述配制的粉料混合后放入球磨罐中，加入氧化鋯球和去離子水，在行星式 球磨機(jī)上球磨4小時(shí)，粉料、氧化鋯球和去離子水的質(zhì)量比為I : 1 : 2;將球磨后的原料 置于紅外干燥箱中于l〇〇°C下烘干，烘干后過(guò)40目篩，獲得顆粒均勻的粉料；
[0022] (3)將上述混合均勻的粉料于1000~1100°C下預(yù)燒，保溫3小時(shí)，合成熔塊；
[0023] (4)在預(yù)燒后的熔塊中外加質(zhì)量百分比為1. 05%的聚乙烯醇，放入球磨罐中，加 入氧化鋯球和去離子水，粉料、氧化鋯球和去離子水的質(zhì)量比為I : 1 : 2,球磨12小時(shí)，于 紅外干燥箱中l(wèi)〇〇°C烘干，過(guò)80目篩，再用粉末壓片機(jī)以150MPa的壓力壓成OlOmmX 5mm 的圓柱形生坯；
[0024] (5)將上述成型后的坯體于1250~1350°C燒結(jié)，保溫2~6小時(shí)，制成頻率溫度 系數(shù)近零的復(fù)合鉭酸鹽微波介質(zhì)陶瓷；
[0025] (6)通過(guò)Agilent 8720ES網(wǎng)絡(luò)分析儀結(jié)合ESPEC MC-710F小型高溫箱測(cè)試其微波 介電性能；
[0026] 具體實(shí)施例的主要工藝參數(shù)及其微波介電性能詳見(jiàn)表1。
[0027]表 1
[0028]
[0029] 本發(fā)明不局限于上述實(shí)施例，一些細(xì)節(jié)的變化是可能的，但這并不因此違背本發(fā) 明的范圍和精神。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種近零頻率溫度系數(shù)的復(fù)合鉭酸鹽微波介質(zhì)陶瓷，化學(xué)式為 0. 38ZnZrTa208+0. 62Ti02〇 該近零頻率溫度系數(shù)的復(fù)合鉭酸鹽微波介質(zhì)陶瓷采用傳統(tǒng)的簡(jiǎn)單固相反應(yīng)法合成，具 有如下步驟： (1) 將化學(xué)原料2110、2抑2、1102、13205分別按0.3821^13 208+0.621102化學(xué)計(jì)量比稱(chēng)量 配料； (2) 將步驟（1)配制的粉料放入球磨罐中，加入氧化鋯球和去離子水，球磨4小時(shí)；再 將球磨后的原料烘干，過(guò)40目篩，獲得顆粒均勻的粉料； ⑶將步驟⑵處理后的粉料于1000~ll〇〇°C下預(yù)燒，保溫3小時(shí)，合成熔塊； (4) 在步驟（3)預(yù)燒處理后的熔塊中外加質(zhì)量百分比為1.05%的聚乙烯醇，放入球磨 罐中，加入氧化鋯球和去離子水，球磨12小時(shí)，烘干后過(guò)80目篩，再壓制成型為坯體； (5) 將步驟（4)成型后的坯體于1250~1350°C燒結(jié)，保溫2~6小時(shí)，制成頻率溫度 系數(shù)近零的復(fù)合鉭酸鹽微波介質(zhì)陶瓷。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種近零頻率溫度系數(shù)的復(fù)合鉭酸鹽微波介質(zhì)陶瓷，其特征 在于，所述步驟（1)的化學(xué)原料ZnO、Zr0 2、1102和Ta 205的純度大于99. 9%。3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種近零頻率溫度系數(shù)的復(fù)合鉭酸鹽微波介質(zhì)陶瓷，其特征 在于，所述步驟（2)或步驟（4)的陶瓷粉體與氧化鋯球、去離子水的質(zhì)量比為I : 1 : 2。4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種近零頻率溫度系數(shù)的復(fù)合鉭酸鹽微波介質(zhì)陶瓷，其特征 在于，所述步驟（2)或步驟（4)采用行星式球磨機(jī)進(jìn)行球磨，球磨機(jī)轉(zhuǎn)速為400轉(zhuǎn)/分。5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種近零頻率溫度系數(shù)的復(fù)合鉭酸鹽微波介質(zhì)陶瓷，其特征 在于，所述步驟（2)或步驟（4)的原料于紅外干燥箱中烘干，烘干溫度為KKTC。6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種近零頻率溫度系數(shù)的復(fù)合鉭酸鹽微波介質(zhì)陶瓷，其特征 在于，所述步驟（4)的坯體為?10_X5mm的圓柱體，采用粉末壓片機(jī)壓制成型。
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種近零頻率溫度系數(shù)的復(fù)合鉭酸鹽微波介質(zhì)陶瓷，化學(xué)式為0.38ZnZrTa2O8+0.62TiO2。先將化學(xué)原料ZnO、ZrO2、TiO2、Ta2O5稱(chēng)量配料，經(jīng)過(guò)球磨、烘干、過(guò)篩，于1000～1100℃預(yù)燒，合成熔塊；再經(jīng)二次球磨、烘干、過(guò)篩、壓制成型為坯體；坯體于1250～1350℃燒結(jié)，保溫2～6小時(shí)，制成頻率溫度系數(shù)近零的復(fù)合鉭酸鹽微波介質(zhì)陶瓷。本發(fā)明為中高介電常數(shù)(50～55)的微波介質(zhì)材料，品質(zhì)因數(shù)高于20,000GHz，且工藝簡(jiǎn)單，過(guò)程無(wú)污染，具有廣闊的應(yīng)用前景。
【IPC分類(lèi)】C04B35/622, C04B35/495
【公開(kāi)號(hào)】CN105060892
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510579921
【發(fā)明人】李玲霞, 呂笑松, 孫浩, 葉靜, 李賽, 張帥
【申請(qǐng)人】天津大學(xué)
【公開(kāi)日】2015年11月18日
【申請(qǐng)日】2015年9月11日