和粉煤灰復合光催化材料的聚合物水泥砂漿的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】：
[0001] 本發(fā)明屬于化學品生產(chǎn)方法，具體是一種TiO2和粉煤灰復合光催化材料的聚合物 水泥砂漿的制備方法。
【背景技術(shù)】：
[0002] 由于現(xiàn)代工業(yè)的迅速發(fā)展，環(huán)境污染問題已成為人類最主要的威脅，特別是氮氧 化合物對大氣的污染，是一個值得解決的環(huán)境問題。
[0003] 近年來，光催化氧化技術(shù)應用于環(huán)境污染物的治理已經(jīng)成為環(huán)境科學研宄的熱 點，特別是納米11〇 2作為一種重要的半導體無機功能材料，因其具有獨特的物理和光化學 性質(zhì)而被廣泛地應用于光催化處理廢水和凈化空氣、太陽能電池、氣體傳感器、包裝材料、 涂料等領(lǐng)域。
[0004] 粉煤灰是目前排放量和存放量最大的工業(yè)廢渣之一，但是其利用率不到40 %，所 以怎樣有效的利用粉煤灰是一個值得探討的問題，為了充分利用，我們的思路是將其與二 氧化鈦進行負載，這是由于其有著比較大的比表面積和高吸附性能，并將其摻在水泥中，這 就有效的利用了粉煤灰也對大氣中或汽車尾氣中的氮氧化合物的排放進行了有效的降解， 所以具有一定的經(jīng)濟效益和環(huán)境保護功能。

【發(fā)明內(nèi)容】
：
[0005] 一種TiO2和粉煤灰復合光催化材料的聚合物水泥砂漿的制備方法，所需原料包括 粉煤灰、無機酸、水、無水乙醇、冰醋酸、鈦酸四丁酯的醇溶液、聚合物、甲醇、水泥、水、砂和 減水劑；具體
[0006] 方法包括以下步驟：
[0007] (1)粉煤灰的篩選：將粉煤灰適度研磨后，采用水選的方法篩選出漂珠和沉珠，選 取的沉珠做為負載的載體；
[0008] (2)制備濕凝膠：室溫下，先用無機酸調(diào)節(jié)無水乙醇與水（V醇：V水=1:4~25) 的混合液的PH值為1~4,然后緩慢的滴加到含有一定量的粉煤灰微珠和冰醋酸的鈦酸四 丁酯的醇溶液中，再滴加〇. 1~20wt %的聚合物的甲醇溶液，攪拌0. 5~10h，得到濕凝膠；
[0009] (3)制備1102和粉煤灰復合微珠：將濕凝膠放在烘箱中以80~100°C烘干2~ 6h，得到干凝膠，然后將其研磨并放入坩堝中，在，450~650°C煅燒得到TiO 2和粉煤灰復合 微珠；
[0010] (4)制備聚合物水泥砂漿：將一配比的水泥、水、砂、減水劑以及TiO2和粉煤灰復 合微珠混合制成聚合物水泥砂漿。
[0011] 步驟⑵中冰醋酸、鈦酸四丁酯以及無水乙醇的體積比為1 :3 :7~10。
[0012] 步驟⑷中，水泥：水：砂：減水劑=100:50~100:300:1~10,1102和粉煤灰 復合微珠的摻入量為水泥重量的〇. 5~20%。
[0013] 所用聚合物包括聚丙烯胺和聚乙二醇。
[0014] 所用水泥為灰水泥。
[0015] 所用減水劑包括木質(zhì)素系、腐殖酸系、煤焦油系和氨基磺酸鹽系。
[0016] 本發(fā)明具備以下技術(shù)優(yōu)點：
[0017] 1、制備工藝簡單，原料廉價易得。
[0018] 2、過程操作簡單，制備過程在低溫中進行，環(huán)境溫度無明顯影響等優(yōu)點。
[0019] 3、有效的利用了粉煤灰，既能解決了粉煤灰?guī)淼沫h(huán)境污染問題，也能降低了水 泥的能耗，又可以改變水泥基復合材料的各種性能，使傳統(tǒng)的水泥基材料具有一定的導電 性、電磁性和較好的吸波性能和力學性能。
[0020] 4、將其用于路面材料可以實現(xiàn)汽車尾氣排放的二次凈化目的。
【具體實施方式】：
[0021] 實施例1 :
[0022] 1)粉煤灰的篩選：將粉煤灰適度研磨后，采用水選的方法篩選出漂珠和沉珠，選 取的沉珠做為負載的載體；
[0023] 2)在室溫下，分別取0.043ml去離子水、2ml乙醇加入燒杯中，然后用硝酸調(diào)節(jié)PH 為2~3,記為A ;
[0024] 3)取一小燒杯，分別加入2ml乙醇與0. 043ml鈦酸四丁酯，再加入0. 2ml冰醋酸， 在室溫下攪拌15min后，再往里加入Ig粉煤灰，繼續(xù)攪拌15min，記為B ;
[0025] 4)將0. 3g聚乙二醇加入5ml的甲醇溶液中，記為C ;
[0026] 5)將A緩慢滴加到B中，并劇烈攪拌，加完繼續(xù)攪拌5min，然后滴加 C液，繼續(xù)攪 拌lh，得到濕凝膠；
[0027] 6)將以上的濕凝膠放入60°C的烘箱中5h，得到半干的凝膠；
[0028] 7)將以上制備的的凝膠在在馬弗爐里550°C燒結(jié)4h，形成TiO2和粉煤灰復合微珠 光催化材料；
[0029] 該催化劑的特征為：BET比表面積為870. 1，孔徑分布為3-80nm，
[0030] 實施例 2-11:
[0031] 在以上的實施例1的工藝步聚基礎(chǔ)上，改變步聚1 :改變乙醇、水、冰醋酸、鈦酸四 丁酯以及粉煤灰的量，其他工藝步驟技術(shù)條件不變，光催化降解NOX (氮氧化合物）的測試 方法：用玻璃管（直徑60mmX500mm)用于測試納米TiO2和粉煤灰復合微珠的光催化效率， 在玻璃管的中部用玻璃板將玻璃管分成上下兩部分，上部放試樣，并通入混合氣體；下部被 密封，不通入混合氣體。在氙燈（300Wm2_)模擬太陽光進行光照，根據(jù)輸入氣體和輸出氣體 中NOX的濃度計算可得光催化效率，見下表：
[0032]
[0033] 由上表可知，制備出的光催化材料具有一定的光催化活性，且TiO2/粉煤灰微珠為 1:1時，光降解效率最好。
[0034] 聚合物水泥砂漿的制備：水泥：水：砂：減水劑=100:50:300:1，并且測試水泥 砂漿的光催化效率。
[0035] 表2 :不同配比水泥砂漿的光催化效率
[0036]
[0037] 由上表可知，沒有摻納米TiO2和粉煤灰復合微珠時，光催化降解NOX的效率為零， 且當TiO2和粉煤灰復合微珠為1:1時，其降解效率最大，為63. 2%，說明此法制備的聚合物 水泥砂漿具有一定的經(jīng)濟實用性。
【主權(quán)項】
1. 一種TiO2和粉煤灰復合光催化材料的聚合物水泥砂漿的制備方法，其特征在于：所 需原料包括粉煤灰、無機酸、水、無水乙醇、冰醋酸、鈦酸四丁酯的醇溶液、聚合物、甲醇、水 泥、水、砂和減水劑；具體方法包括以下步驟： (1) 粉煤灰的篩選：將粉煤灰適度研磨后，采用水選的方法篩選出漂珠和沉珠，選取的 沉珠做為負載的載體； (2) 制備濕凝膠：室溫下，先用無機酸調(diào)節(jié)無水乙醇與水（V醇：V水=1:4~25)的混 合液的PH值為1~4,然后緩慢的滴加到含有一定量的粉煤灰微珠和冰醋酸的鈦酸四丁酯 的醇溶液中，再滴加〇. 1~20wt%的聚合物的甲醇溶液，攪拌0. 5~10h，得到濕凝膠； (3) 制備TiOjP粉煤灰復合微珠：將濕凝膠放在烘箱中以80~100°C烘干2~6h，得 到干凝膠，然后將其研磨并放入坩堝中，在，450~650°C煅燒得到TiO2和粉煤灰復合微珠； (4) 制備聚合物水泥砂漿：將一配比的水泥、水、砂、減水劑以及TiOjP粉煤灰復合微 珠混合制成聚合物水泥砂漿。2. 如權(quán)利要求1所述的一種TiO2和粉煤灰復合光催化材料的聚合物水泥砂漿的制備 方法，其特征在于：步驟（2)中冰醋酸、鈦酸四丁酯以及無水乙醇的體積比為1 :3 :7~10。3. 如權(quán)利要求1所述的一種TiO2和粉煤灰復合光催化材料的聚合物水泥砂漿的制備 方法，其特征在于：所用聚合物包括聚丙烯胺和聚乙二醇。4. 如權(quán)利要求1所述的一種TiO2和粉煤灰復合光催化材料的聚合物水泥砂漿的制備 方法，其特征在于：所用水泥為灰水泥。5. 如權(quán)利要求1所述的一種TiO2和粉煤灰復合光催化材料的聚合物水泥砂漿的制備 方法，其特征在于：步驟（4)中，水泥：水：砂：減水劑=100:50~100:300:1~10,TiO2 和粉煤灰復合微珠的摻入量為水泥重量的〇. 5~20%。6. 如權(quán)利要求1所述的一種TiO2和粉煤灰復合光催化材料的聚合物水泥砂漿的制備 方法，其特征在于：所用減水劑包括木質(zhì)素系、腐殖酸系、煤焦油系和氨基磺酸鹽系。
【專利摘要】一種TiO2和粉煤灰復合光催化材料的聚合物水泥砂漿的制備方法，涉及化學品生產(chǎn)方法領(lǐng)域，本發(fā)明工藝步驟：采用溶膠-凝膠法制備TiO2并負載在潔凈后的粉煤灰微珠上，在550℃下熱處理得到TiO2和粉煤灰復合微珠，后將一定配比的水泥、水、砂、減水劑以及TiO2和粉煤灰復合微珠混合制成聚合物水泥砂漿；本發(fā)明生產(chǎn)工藝簡潔，將TiO2和粉煤灰復合微珠作為水泥的混合材料摻入水泥中,解決了粉煤灰?guī)淼沫h(huán)境污染問題，也能降低水泥的能耗，又可以改變水泥基復合材料的各種性能，使傳統(tǒng)的水泥基材料具有一定的導電性、電磁性和較好的吸波性能和力學性能；將其用于路面材料可以實現(xiàn)汽車尾氣排放的二次凈化目的。
【IPC分類】C04B28/00, C04B22/06
【公開號】CN104909633
【申請?zhí)枴緾N201510301141
【發(fā)明人】李曉靜, 唐慧慧
【申請人】寧夏永能新材料有限公司
【公開日】2015年9月16日
【申請日】2015年6月5日