持大于約10%的休止角。平均晶 體尺寸（最長(zhǎng)尺度）優(yōu)選小于1_，并且更優(yōu)選小于〇. 5_，平均長(zhǎng)度與直徑（L/D)比率優(yōu)選 小于約20:1，并且更優(yōu)選小于約6:1，從而維持合適的粘度。純五水合次氯酸鈉晶體的次氯 酸鹽含量理論上為45. 27重量％。然而，本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施方案的組合物優(yōu)選包含足量的 液相以形成可流動(dòng)的漿料或糊料，其允許容易地處理組合物。優(yōu)選實(shí)施方案的次氯酸鈉組 合物可以包含介于約20wt%和約80wt%之間的五水合次氯酸鈉晶體。較高的濃度幫助降 低運(yùn)輸成本。將所述組合物作為一種傳統(tǒng)液體裝載至罐車內(nèi)并從所述罐車卸載的能力也是 非常便利的，并且?guī)椭蛻魧⒁后w轉(zhuǎn)變?yōu)楦鼭饪s的產(chǎn)品。液相必須飽和有與固體次氯酸鈉 水合物相平衡的次氯酸鈉。次氯酸鈉濃度的總體范圍優(yōu)選為介于約25wt%至約40wt%之 間，并且更優(yōu)選為介于約27wt%至約37wt%之間，并且最優(yōu)選為介于約30wt%和約37wt% 之間。
[0020] 所述漿料的液相包含鹽，用以限制水合物在低溫下的溶解性（從而使溶液中的分 解速率減緩）并且防止冰的形成（由此防止混合物應(yīng)當(dāng)冷卻發(fā)生的完全固化）?，F(xiàn)有技術(shù) 提出次氯酸鈉漂白劑組合物的分解由不存在氯化鈉而得到最小化，但是在本文中發(fā)明人發(fā) 現(xiàn)與之相反的是，在包含五水合次氯酸鈉晶體的漿料中，在液相中存在鹽實(shí)際上穩(wěn)定所述 組合物，并擴(kuò)大可以通過(guò)泵送或其它常規(guī)方式來(lái)令人滿意的處理漿料的溫度范圍。糊料的 總體鹽含量?jī)?yōu)選為介于約1%和約10%之間，其取決于所述組合物中五水合次氯酸鈉晶體 的數(shù)量，以及所述組合物的溫度。在較高的鹽濃度下，一些鹽可以以固體形式存在，這取決 于混合物的溫度。隨著將混合物加熱，一些次氯酸鹽晶體將進(jìn)入溶液中，但是鹽晶體將會(huì)沉 淀析出。相反地，隨著將混合物冷卻，鹽晶體將會(huì)溶解。優(yōu)化地，所述組合物不需要包含與 在所述組合物的期望儲(chǔ)存溫度范圍下將保留在溶液中的相比更多的鹽。鹽晶體從漿料中的 沉淀為所不期望的，因?yàn)辂}為密度更大的并將趨于沉降至容器的底部。
[0021] 可以通過(guò)控制晶體尺寸、并且特別是存在的五水合次氯酸鈉晶體的長(zhǎng)度與直徑比 例（L/D)來(lái)控制所述組合物的粘度。通過(guò)使結(jié)晶的五水合次氯酸鈉塊經(jīng)受機(jī)械粉碎、研磨 或磨耗，可制備漿料，可以通過(guò)軟管或管道、或者用于處理常規(guī)次氯酸鈉溶液的其它類似的 設(shè)備來(lái)泵送或轉(zhuǎn)移該漿料。進(jìn)行晶體的研磨以降低五水合物相的體積密度。據(jù)認(rèn)為當(dāng)五水 合次氯酸鈉晶體具有的平均長(zhǎng)度與直徑比率小于約20:1時(shí)，可制備可泵送的漿料，但是在 更高的L/D比率下，所述漿料為較不易流動(dòng)的。在某些情況下，小于約6:1的平均長(zhǎng)度與直 徑（L/D)比率可為甚至更優(yōu)選的?？商鎿Q地或者另外地，可控制結(jié)晶形成條件以制備所期 望的晶體尺寸和形狀而沒(méi)有晶體的機(jī)械加工步驟。
[0022] 優(yōu)選將所述組合物保持在這樣的溫度范圍，在該溫度范圍內(nèi)至少一部分次氯酸 鈉以五水合次氯酸鈉晶體存在。溫度下限為當(dāng)進(jìn)一步冷卻時(shí)將形成一些冰一水。其為 約-17°C。預(yù)期的是，由于用于冷卻所述組合物的熱交換器表面上的結(jié)冰趨勢(shì)，產(chǎn)生在比 約-15°C低得多的溫度下來(lái)制造組合物的工藝將會(huì)是不切實(shí)際的。通過(guò)最小化隔熱容器中 組合物的分解速率并最大化隔熱容器中組合物潛在的儲(chǔ)存壽命的需要來(lái)限制優(yōu)選溫度的 上限。約10°C、并且更優(yōu)選-0°C的實(shí)際上限值對(duì)于在隔熱的、但是未制冷的容器中進(jìn)行運(yùn) 輸來(lái)說(shuō)是有用的。
[0023]在接下來(lái)的實(shí)施例中，證明了包含31重量％至33重量％次氯酸鈉和1. 5重量％ 至6. 3重量％氯化鈉的漿料可以儲(chǔ)存至少2個(gè)月，而組合物不會(huì)產(chǎn)生明顯的變化。觀察到 這些組合物在-5°C下包含約70質(zhì)量％至90質(zhì)量％的沉降固體。在改變儲(chǔ)存溫度時(shí)，示例 性的組合物在-9°C下變得顯著地更為稠密，并且隨著溫度的升高，沉降的固體部分增加，然 而粘度降低。在該整個(gè)溫度范圍內(nèi)，漿料下沉（slumpdown)，并且在攪拌之后表面變平，這 表明能夠通過(guò)從容器泵送將充滿漿料的容器完全排空。當(dāng)溫度變化時(shí)，包含大部分溶解鹽 的組合物在所觀察到的粘度和沉降的固體方面顯示出最小的變化。 實(shí)施例：
[0024] 實(shí)施例1
[0025] 通過(guò)氯化苛性鈉并沉淀氯化鈉來(lái)制備次氯酸鈉溶液。在過(guò)濾氯化鈉之后，于25°C 下獲得包含約30. 5%次氯酸鈉、7. 1 %氯化鈉和0. 5%氫氧化鈉的溶液?？蓪⑺鋈芤好枋?為氯化的苛性濾液（"CCF")。將所述CCF稀釋至約28%并冷卻至-5°C，并且不形成晶體， 隨后采用五水合物晶體加入晶種。在加入晶種時(shí)，快速形成針狀（長(zhǎng)針形五水合物晶體）。 將這些過(guò)濾并進(jìn)行分析，在表1中提供結(jié)果。
[0026]表1
[0027]
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 次氯酸鈉組合物，包含五水合次氯酸鈉晶體和飽和有次氯酸鈉的母液。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1的組合物，其中所述組合物包含介于約25重量％和約40重量％之 間的次氯酸鈉。
3. 根據(jù)權(quán)利要求2的組合物，進(jìn)一步包含量介于約1重量％和約10重量％之間的氯化 鈉。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1的組合物，進(jìn)一步包含量介于約1重量％和約10重量％之間的氯化 鈉。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1的組合物，進(jìn)一步包含用于穩(wěn)定所述組合物的堿。
6. 根據(jù)權(quán)利要求2的組合物，進(jìn)一步包含用于穩(wěn)定所述組合物的堿。
7. 根據(jù)權(quán)利要求3的組合物，進(jìn)一步包含用于穩(wěn)定所述組合物的堿。
8. 根據(jù)權(quán)利要求5的組合物，其中所述堿為氫氧化鈉和碳酸鈉中的至少一種。
9. 根據(jù)權(quán)利要求8的組合物，其中所述堿占所述組合物的約0. 01重量％和約3重量％ 之間。
10. 根據(jù)權(quán)利要求1的組合物，其中五水合次氯酸鈉晶體的尺寸（最長(zhǎng)尺度）小于約 Imm0
11. 根據(jù)權(quán)利要求10的組合物，其中五水合次氯酸鈉晶體的尺寸（最長(zhǎng)尺度）小于約 0. 5mm〇
12. 根據(jù)權(quán)利要求11的組合物，其中五水合次氯酸鈉晶體的尺寸（最長(zhǎng)尺度）小于約 0.1mm〇
13. 根據(jù)權(quán)利要求11的組合物，其中五水合次氯酸鈉晶體的尺寸足夠小以維持合適的 粘度。
14. 根據(jù)權(quán)利要求1的組合物，其中五水合次氯酸鈉晶體的尺寸足夠小以維持合適的 粘度。
15. 根據(jù)權(quán)利要求1的組合物，其中五水合次氯酸鈉晶體的平均長(zhǎng)度與直徑比率小于 約 20:1。
16. 根據(jù)權(quán)利要求1的組合物，其中五水合次氯酸鈉晶體的平均長(zhǎng)度與直徑比率小于 約 6:1 〇
17. 根據(jù)權(quán)利要求1的組合物，其中所述組合物處于約-15°C和約KTC之間的溫度下。
18. 根據(jù)權(quán)利要求17的組合物，其中所述組合物處于約-KTC和約+5°C之間的溫度下。
19. 運(yùn)輸次氯酸鈉的方法，所述方法包含以漿料形式運(yùn)輸次氯酸鈉，所述漿料包含五水 合次氯酸鈉晶體和飽和有次氯酸鈉的母液。
20. 根據(jù)權(quán)利要求19的方法，其中所述組合物處于約-15°C和約10°C之間的溫度下。
21. 根據(jù)權(quán)利要求20的方法，其中所述組合物處于約-KTC和約+5°C之間的溫度下。
22. 根據(jù)權(quán)利要求20的方法，其中所述組合物包含量介于約1重量％和約10重量％之 間的氯化鈉。
23. 根據(jù)權(quán)利要求22的方法，進(jìn)一步包含用于穩(wěn)定所述組合物的堿。
【專利摘要】一種次氯酸鈉組合物，包含處于飽和有次氯酸鈉的母液中的五水合次氯酸鈉晶體的漿料形式的介于約25％和約40％之間的次氯酸鈉。所述組合物可以包括氯化鈉和堿穩(wěn)定劑，例如氫氧化鈉和碳酸鈉。所述漿料優(yōu)選處于約-15℃和約10℃之間。還提供了運(yùn)輸或儲(chǔ)存次氯酸鈉的方法，其中所述次氯酸鈉為處于飽和有次氯酸鈉的母液中的五水合次氯酸鈉晶體的漿料形式。所述組合物可以包括氯化鈉和堿穩(wěn)定劑，例如氫氧化鈉和碳酸鈉。所述漿料優(yōu)選處于約-15℃和約10℃之間。
【IPC分類】C01B11-06, C01B11-04, C01B11-00
【公開(kāi)號(hào)】CN104837763
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201380063105
【發(fā)明人】D·W·卡爾菲爾德, R·T·莫里斯, R·C·內(nèi)斯, L·L·斯科特, S·H·穆?tīng)? A·P·阿蘇魯
【申請(qǐng)人】奧林公司
【公開(kāi)日】2015年8月12日
【申請(qǐng)日】2013年10月30日
【公告號(hào)】CA2889512A1, EP2914545A2, US20140117278, WO2014070928A2, WO2014070928A3