一種利用苦鹵直接加入堿液制備堿式水鎂石晶須的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于無(wú)機(jī)材料制備技術(shù)領(lǐng)域，具體地，涉及一種利用苦鹵直接加入堿液制 備堿式水鎂石晶須的方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 苦鹵，也稱"老鹵"，富含氯化鎂，是鹵水經(jīng)日曬產(chǎn)鹽之后，或者是鹵水經(jīng)工業(yè)提取 鉀鹽、鈉鹽之后的副產(chǎn)物，通常作為"廢液"排放。但是，在這種副產(chǎn)物中鎂離子的濃度很高， 是制備鎂鹽晶須的極優(yōu)良的原材料。我國(guó)的海鹽產(chǎn)量已達(dá)2200萬(wàn)t/a以上，處于世界海鹽 產(chǎn)量的首位，相應(yīng)副產(chǎn)物苦鹵總量達(dá)1800萬(wàn)m 3,是一種既豐富又可持續(xù)開發(fā)利用的液體礦 物資源。
[0003] 科學(xué)利用這些苦鹵的鎂資源研制堿式水鎂石晶須對(duì)滿足增韌補(bǔ)強(qiáng)材料及阻燃材 料市場(chǎng)需要、變廢為寶、環(huán)境保護(hù)有著重大的現(xiàn)實(shí)意義，也是實(shí)現(xiàn)鹽場(chǎng)、鹽湖鎂資源高值化 利用的重要途徑之一。而現(xiàn)有技術(shù)中，雖有在苦鹵中加入如氨水、碳酸鈉等弱堿的方法生產(chǎn) 堿式水鎂石晶須，但這種制備方法都要除雜，其工藝中都必須預(yù)先將苦鹵中某種離子預(yù)先 分離或除去，并且，一般是采用高溫高壓的反應(yīng)，且只能生成一種堿式水鎂石晶須，這必然 提高了生產(chǎn)成本，同時(shí)也對(duì)生產(chǎn)設(shè)備提出更高的要求，工業(yè)應(yīng)用存在較大的局限性。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種利用苦鹵直接加入氫氧化鈉堿液制備堿式 水鎂石晶須的方法。本發(fā)明方法通過(guò)控制堿液的加入濃度、加入量以及加入速度，可同時(shí)獲 得三種堿式水鎂石晶須，三種堿式水鎂石晶須的長(zhǎng)徑比符合晶須的要求，晶須純度符合工 業(yè)應(yīng)用的要求。
[0005]本發(fā)明的另一目的在于提供所述方法制備得到的堿式水鎂石晶須。
[0006]本發(fā)明的上述目的是通過(guò)以下技術(shù)方案予以實(shí)現(xiàn)的。
[0007]-種利用苦鹵直接加入堿液制備堿式水鎂石晶須的方法，測(cè)定苦鹵中鎂離子的濃 度，攪拌條件下向苦鹵中加入0. 4~lmol/L氫氧化鈉溶液，然后在30~38°C反應(yīng)48h，再 經(jīng)過(guò)濾、洗滌沉淀，干燥得到堿式水鎂石晶須；其中，氫氧化鈉：鎂離子的摩爾比為1:15,氫 氧化鈉的加入速度為20~50mL/min。
[0008] 發(fā)明人在鹽場(chǎng)采集苦鹵樣品，按照《鹵水和鹽的分析方法》（第二版，科學(xué)出版社出 版）進(jìn)行分析測(cè)定，結(jié)果發(fā)現(xiàn)，鹽場(chǎng)苦鹵主要離子組分分析結(jié)果見表1，苦鹵體系以Na+、K+、 Mg2+/Cr、S042_、⑶32_-H20結(jié)構(gòu)為主，苦齒樣品中Mg2+和Cl_濃度高，其次是Na+、K+、S042_、⑶廣， 其他組分的濃度較低；并且，隨著時(shí)間的變化，苦鹵的組分濃度變化較小。本發(fā)明制備堿式 水鎂石晶須的方法不涉及預(yù)先分離或后續(xù)除去某種離子，是利用了晶須不易受沾染，不易 吸附和夾帶雜質(zhì)的特性，同時(shí)通過(guò)控制堿液的加入量、加入速度以及加入濃度來(lái)制備堿式 水鎂石晶須，使得生長(zhǎng)出的晶須比表面小、疏松、純度高、不易沾染雜質(zhì)：若堿液的加入量或 濃度過(guò)低，則不能與苦鹵中的鎂離子反應(yīng)生成晶須；若堿液的加入量或濃度過(guò)高，晶須是在 過(guò)飽和狀態(tài)下生長(zhǎng)，反應(yīng)生成較多的膠狀氫氧化鎂，無(wú)晶須生成；若堿液加入速度過(guò)慢，則 耗時(shí)長(zhǎng)不利于工業(yè)應(yīng)用；若加入速度過(guò)快，則生成物中氫氧化鎂較多，晶須產(chǎn)品較少。
[0009] -直以來(lái)，當(dāng)人們使用鹽湖鹵水、苦鹵、海水、鹽鹵作為原料進(jìn)行制備目標(biāo)功能材 料時(shí)，幾乎都要經(jīng)歷極復(fù)雜的除雜過(guò)程。在除雜過(guò)程中，無(wú)論加入了何種萃取劑或沉淀劑， 都必將給合成體系引進(jìn)新的雜質(zhì)，易引起環(huán)保問題。本發(fā)明避免了此極復(fù)雜的除雜過(guò)程，直 接用苦鹵制備晶須，通過(guò)嚴(yán)格控制堿液的加入量、加入速度以及加入濃度使得制備得到堿 式水鎂石晶須的長(zhǎng)徑比符合晶須的要求，晶須純度符合工業(yè)應(yīng)用的要求。
[0010] 表1鹽場(chǎng)苦鹵主要離子組分分析結(jié)果
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種利用苦鹵直接加入堿液制備堿式水鎂石晶須的方法，其特征在于，測(cè)定苦鹵中 鎂離子的濃度，攪拌條件下向苦鹵中加入〇.4~1 mol/L氫氧化鈉溶液，然后在30~38°C反應(yīng) 48h，再經(jīng)過(guò)濾、洗滌沉淀，干燥得到堿式水鎂石晶須；其中，氫氧化鈉：鎂離子的摩爾比為 1:15,氫氧化鈉的加入速度為20~50 mL/min。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述苦鹵中鎂離子的濃度為1~3. 6 mol/ L0
3. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于，加入氫氧化鈉溶液的濃度與所述苦鹵中 鎂離子的濃度呈負(fù)相關(guān)。
4. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的方法，其特征在于，所述洗滌為水洗4~6次。
5. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的方法，其特征在于，所述干燥的溫度為75°C。
6. 權(quán)利要求1~5任一項(xiàng)所述方法制備得到的堿式水鎂石晶須，其特征在于，包括堿式 氯化鎂晶須、堿式硫酸鎂晶須和堿式碳酸鎂晶須。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種利用苦鹵直接加入堿液制備堿式水鎂石晶須的方法。本發(fā)明通過(guò)測(cè)定苦鹵中鎂離子的濃度，攪拌條件下向苦鹵中加入0.4~1.0mol/L氫氧化鈉溶液，然后在30~38℃反應(yīng)48h，再經(jīng)過(guò)濾、洗滌沉淀，干燥得到堿式水鎂石晶須；其中，氫氧化鈉：鎂離子的摩爾比為1:15，氫氧化鈉的加入速度為20~50mL/min。本發(fā)明方法通過(guò)控制堿液的加入量、加入速度以及加入濃度，可同時(shí)獲得三種堿式水鎂石晶須，三種堿式水鎂石晶須的長(zhǎng)徑比符合晶須的要求，晶須純度符合工業(yè)應(yīng)用的要求，實(shí)現(xiàn)了鹽場(chǎng)鎂資源高值化利用。
【IPC分類】C30B29-10, C30B29-62, C30B7-14
【公開號(hào)】CN104746131
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510137027
【發(fā)明人】吳健松
【申請(qǐng)人】嶺南師范學(xué)院
【公開日】2015年7月1日
【申請(qǐng)日】2015年3月26日