專利名稱：用提煉錫金屬后的含鉭錫渣生產(chǎn)的氟鉭酸鉀的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明公開了一種用提煉錫金屬后的含鉭錫渣生產(chǎn)的氟鉭酸鉀，涉及礦渣的提煉萃取工藝。
目前，國內(nèi)一些廠家用高品位的鉭鈮礦為主要原料生產(chǎn)氟鉭酸鉀，其分解鉭鈮工藝不必加熱增溫，分解率可達98％左右，但其礦石品位高，價格高，因而成本高，經(jīng)濟效益不理想。而采用清液萃取，其分解時分離殘渣雖經(jīng)多次洗滌，但仍含有1～2％的五氧化鉭鈮(TaNb)2O5，故損失率較大，造成回收率降低，經(jīng)濟效益下降。
本發(fā)明提供一種用氫氟酸和硫酸作溶劑分解萃取含鉭錫渣，分離鉭鈮來生產(chǎn)氟鉭酸鉀的工藝，以提高礦石分解率及萃取實收率，降低生產(chǎn)成本。
本發(fā)明用含鉭錫渣作原料，用氫氟酸(HF)，硫酸(H2SO4)作溶劑，以工業(yè)仲辛醇作萃取劑，以純硫酸作酸洗劑和稀釋劑，其分解條件為1、加酸量干礦∶60％HF為1∶0.8；2、分解調(diào)酸時間蒸汽加熱16～20小時；3、調(diào)酸五氧化鉭鈮(TaNb)2O5140～200g/l，總酸度12.5～15.5當量N；其分解工藝流程是錫渣-球磨破碎-氫氟酸分解(加濃硫酸)、蒸汽加熱保溫-抽吸礦漿萃取分離。
分解后的礦漿萃取工藝條件為1、工藝過程用工業(yè)仲辛醇作萃取劑，用純硫酸作酸洗劑，從礦漿中提取鉭鈮，并將鉭鈮分離成單一的鉭液和鈮液；2、礦漿萃取槽的控制礦漿在槽中攪拌，速度為400～500r/min(轉(zhuǎn)/每分鐘)，料液流量為2～5l/min；有機相流量為3～6l/min；萃取所得有機相中，(TaNb)2O5130～180g/l；總酸度3.5～4.5N/l(當量/升)；
3、酸洗槽的控制攪拌速度為600～700r/min，萃取有機相流量為400～600ml/min；補充有機相流量為250～350ml/min，酸洗液流量為補充有機相流量的1/3；4、反鉭槽的控制攪拌速度為500～600r/min，反鉭液為純水，流量為200～300ml/min；5、反鈮槽的控制攪拌速度為600～700r/min，提鉭有機相流量為100～200ml/min，反鈮液流量為250～400ml/min；礦漿萃取工藝流程為含鉭錫渣精礦(1)．加HF+H2SO4(用蒸氣加熱保溫)分解(2)．調(diào)酸(3)．礦漿萃取，分離殘液(4)．加4N/l H2SO4酸洗，分離殘液(5)．反萃鈮，用a 1～2N/l H2SO4b 合格鈮液制取Nb2O5(6)．反萃鉭，用a．純水b．合格鉭液制取氟鉭酸鉀(7)．循環(huán)有機相，獲得新有機相，回流礦漿萃取流程。
本發(fā)明是直接礦漿萃取，較常規(guī)用清液萃取具有顯著優(yōu)點1、免除了分解殘渣的過濾和洗滌過程，因而縮短了生產(chǎn)周期。
2、設(shè)計有兩孔箱式礦漿萃取槽，以葉片式攪拌，為全逆流萃取，萃取槽運轉(zhuǎn)穩(wěn)定，不會產(chǎn)生礦砂沉淀，不用清渣，因而全過程減輕了勞動強度，改善了勞動條件，有利于過程的密封和連續(xù)化。
3、由于用溶劑分離鈮、鉭，用氫氟酸分解含鉭錫渣，可減少過濾器，真空系統(tǒng)等附屬設(shè)備。分解時，礦中的鉭、鈮、錫、鈦、鎢等進入溶液，稀土堿金屬氟化物則保留于殘渣中，這就提高了分解槽的生產(chǎn)能力，降低了生產(chǎn)成本。
4、因清液萃取的分離，殘渣雖經(jīng)多次的洗滌，但仍有1～2％的五氧化鉭鈮(TaNb)2O5損失在殘渣中；而用礦漿萃取，其殘液不到0.1g/l，故損失在殘渣中的鉭、鈮也很少，因而提高了回收率。
下面以一個實施例說明本發(fā)明的實施方案。
用礦漿萃取調(diào)酸液五氧化鉭鈮(TaNb)2O5160g/l，總酸度14N(當量)。酸洗7NH2SO4+3NHF溶液作酸洗劑。
相比有機相/礦漿為1/0.3。反鈮用純水作反鈮劑，控制總鈮液70～90g/l。
一次相比有機相/礦漿為1/0.3，一次鈮液提鉭有機相/礦漿為0.5/1。
二次相比有機相/礦漿為1/0.6，二次鈮液提鉭有機相/礦漿為0.5/1。反鉭用含氟20g/l,PH為9～10的溶液用反鉭劑，反鉭液控制在80g/l以上。用硝堿Na2CO325g/l溶液作反鉭劑，反鉭液控制在60g/l左右。
相比有機相/礦漿為1/0.3。
萃取設(shè)備用兩孔箱式礦漿萃取槽，葉片式攪拌，全逆流萃取。
權(quán)利要求
1.一種用提煉錫金屬后的含鉭錫渣生產(chǎn)的氟鉭酸鉀，用含鉭錫渣作原料，用氫氟酸HF，硫酸H2SO4作溶劑，以工業(yè)仲辛醇作萃取劑，用純硫酸作酸洗劑和稀釋劑，其特征在于其分解條件為(1)、加酸量干礦∶60％HF為1∶0.8；(2)、分解調(diào)酸時間蒸汽加熱16～20小時；(3)、調(diào)酸五氧化鉭鈮(TaNb)2O5140～200g/l，總酸度12.5～15.5當量N；分解工藝流程為含鉭錫渣-球磨破碎-氫氟酸分解(加濃硫酸)、蒸汽加熱保溫-抽吸礦漿萃取分離。
2.據(jù)權(quán)利要求1所述的用提煉錫金屬后的含鉭錫渣生產(chǎn)的氟鉭酸鉀，其特征在于礦漿萃取工藝條件為(1)、工藝過程用有機相從礦漿中提取鉭鈮，并將鉭鈮分離成單一的鉭液和鈮液；(2)、礦漿萃取槽的控制攪拌速度為400～500r/min，料液流量為2～51/min；有機相流量為3～6l/min；萃取所得有機相中五氧化鉭鈮(TaNb)2O5為130～180g/l，總酸度為3.5～4.5N/l；(3)、酸洗槽的控制攪拌速度為600～700r/min，萃取有機相流量為400～600ml/min；補充有機相流量為250～350ml/min，酸洗液流量為補充有機相流量的1/3；(4)、反鉭槽的控制攪拌速度為500～600r/min，反鉭液為純水，流量為200～350ml/min；(5)、反鈮槽的控制攪拌速度為600r～700r/min，提鉭有機相流量為100～200ml/min，反鈮液流量為250～400ml/min；其萃取工藝流程為含鉭錫渣精礦(1)、加HF+H2SO4(蒸氣加熱保溫)分解(2)、調(diào)酸(3)、礦漿萃取，分離殘液(4)、加4N/l H2SO4酸洗，分離殘液(5)、反萃鈮，用a 1～2N/l H2SO4b 合格鈮液制取Nb2O5(6)、反萃鉭，用a 純水b 合格鉭液制取氟鉭酸鉀(7)、循環(huán)有機相，獲得新有機相，回流礦漿萃取流程。
3.據(jù)權(quán)利要求1或2所述的用提煉錫金屬后的含鉭錫渣生產(chǎn)的氟鉭酸鉀，其特征在于，其萃取工藝設(shè)備為兩孔箱式萃取槽，葉片式攪拌，全逆流萃取。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種用提煉錫金屬后的含鉭錫渣生產(chǎn)的氟鉭酸鉀,涉及礦渣的提煉萃取工藝。它是把煉錫后的含鉭錫渣利用氫氟酸、硫酸作溶劑,以工業(yè)仲辛醇作萃取劑,用純硫酸作酸洗劑和稀釋劑,通過分解,萃取,反萃鈮,反萃鉭,循環(huán)有機相,得到鈮液和鉭液而制取氟鉭酸鉀。本發(fā)明工藝先進,為國內(nèi)首創(chuàng),其分解率在99%以上,萃取實收率高于現(xiàn)有技術(shù)的5－6%。
文檔編號C01G35/02GK1217299SQ97114308
公開日1999年5月26日 申請日期1997年11月18日 優(yōu)先權(quán)日1997年11月18日
發(fā)明者曹七林, 袁新生, 陳傳國, 伍尊中, 郭川, 鄺展鵬, 盧群大, 占任權(quán), 楊少青, 吳永堅, 黃廣天 申請人:肇慶市有色金屬工業(yè)總公司多羅山鎢礦