專利名稱：電子陶瓷用碳酸鋇的制備工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于化工技術(shù)領(lǐng)域。
電子陶瓷用碳酸鋇是電子工業(yè)產(chǎn)品中廣泛應(yīng)用的原料。碳酸鋇顆粒要求具有一定的粒徑和均勺性。電子陶瓷是生產(chǎn)各種電子元件必須的原料，如電容器、傳感器等。隨著電子工業(yè)的迅猛發(fā)展，市場對電子陶瓷的需求量越來越大。因此作為電子陶瓷必需原料的碳酸鋇，其市場需求量也不斷擴(kuò)大。目前，我們國家的電子陶瓷用碳酸鋇的工業(yè)生產(chǎn)多采用傳統(tǒng)的工藝，如碳化法。該工藝以重晶石為原料，經(jīng)過“預(yù)碳化”和“主碳化”兩大步驟得到初級產(chǎn)品，初級產(chǎn)品經(jīng)過洗滌、真空過濾得到碳酸鋇，再經(jīng)過干燥、粉碎、篩選得到所需產(chǎn)品。此工藝流程復(fù)雜、成本高，工藝過程中產(chǎn)生二氧化硫、硫化氫等有害氣體，造成環(huán)境污染。另外用此工藝生產(chǎn)的產(chǎn)品，其顆粒粒徑和形狀不好控制，這也是傳統(tǒng)工藝的一大缺點。國外該類產(chǎn)品的生產(chǎn)工藝，已采用較為先進(jìn)的生產(chǎn)工藝。如美國，采用直接將鋇鹽與碳酸鈉的溶液在高壓反應(yīng)釜內(nèi)反應(yīng)制備碳酸鋇工藝，該工藝的特點是設(shè)備先進(jìn)，投資大，但是產(chǎn)品的顆粒粒徑分布不均勻，往往有時達(dá)不到電子陶瓷用碳酸鋇的要求。日本則利用碳酸銨和硝酸鋇的溶液為原料，溶液合成電子陶瓷用碳酸鋇的工藝。用該工藝雖然能得到合格產(chǎn)品，但設(shè)備復(fù)雜，價格昂貴，且工藝需用冰醋酸或醋酸銨作為添加劑，而這類添加劑對金屬反應(yīng)器有腐蝕作用。結(jié)合我國的實際國情能否研制出一種新的生產(chǎn)電子陶瓷用碳酸鋇工藝，且該工藝投資小，產(chǎn)率高，產(chǎn)品質(zhì)量優(yōu)。為此，人們做了大量的研究工作。
本發(fā)明的目的就是為了解決傳統(tǒng)工藝存在的工藝流程復(fù)雜、成本高、污染環(huán)境、且顆粒粒徑不均勺的缺點，而提出了一種新的生產(chǎn)工藝。
本發(fā)明的主要內(nèi)容該工藝?yán)镁频穆然^和碳酸鈉為原料，將它們分別配制成飽和溶液，在溫度50～120℃范圍內(nèi)，相互混合反應(yīng)，得到沉淀物，然后對其洗滌、干燥，制得電子陶瓷用碳酸鋇產(chǎn)品，具體生產(chǎn)步驟如下(1)首先選取精制的氯化鋇和碳酸鈉為原料，將它們分別配成飽和溶液。溶液配好后，向氯化鋇溶液中加入濃度A為360～1000ppm的聚丙烯酰胺溶液，然后(2)將氯化鋇溶液噴入盛有碳酸鈉飽和溶液的反應(yīng)器中，a.當(dāng)反應(yīng)溫度t1在50～90℃時，反應(yīng)容器中的溶液用磁子攪拌，磁子轉(zhuǎn)速m控制在90～120轉(zhuǎn)/分，氯化鋇的噴射速度n1控制在
5～7ml/分，反應(yīng)時加入的氯化鋇溶液要過量2％；b.當(dāng)反應(yīng)溫度t2在90～120℃時，反應(yīng)容器為封閉式的，采用電動攪拌器攪拌，轉(zhuǎn)速m為90～120轉(zhuǎn)/分，氯化鋇的噴射速度n2為3～5ml/分，反應(yīng)時加入的氯化鋇溶液要過量2％；反應(yīng)完畢后(3)將所得的碳酸鋇用蒸餾水進(jìn)行洗滌，然后(4)把氨水加入蒸餾水中再進(jìn)行洗滌，然后加熱、蒸發(fā)，最后(5)將所得的碳酸鋇在120～200℃溫度下干燥數(shù)小時，最終得到電陶瓷用碳酸鋇。工藝流程圖如

圖1所示。
本發(fā)明工藝步驟簡單，所需設(shè)備簡單，投資小，成本低，污染小，產(chǎn)率高，符合我國的國情。而利用本工藝制得碳酸鋇產(chǎn)品，質(zhì)量優(yōu)良，性能穩(wěn)定，顆粒粒徑均勺，呈球形。顆粒粒徑一般在0.8～1.0μm。本發(fā)明將為我國電子工業(yè)的發(fā)展，提供優(yōu)質(zhì)的原料。
圖1是電子陶瓷用碳酸鋇的制備工藝流程圖實施例1在溫度為60℃時，將31.6g精制氯化鋇溶于100g水中，制成飽和溶液，再將15.6g精制碳酸鈉溶于27g水中、制成飽和溶液，然后向氯化鋇飽和溶液中加入濃度為500ppm的聚丙烯酰胺溶液5ml，再把氯化鋇溶液以6ml/分的噴射速度噴入盛有碳酸鈉的反應(yīng)容器中，溶液用磁子攪拌，磁子轉(zhuǎn)速為100轉(zhuǎn)/分，反應(yīng)完畢后，將所得碳酸鋇用蒸餾水洗滌一次，過濾，再把0.26ml濃度為1摩爾每升氨水加入蒸餾水中，再洗滌一次，然后加熱蒸發(fā)將所得的碳酸鋇在180℃下干燥2小時，最終得到29.4g電子陶瓷用碳酸鋇。顆粒粒徑0.8～1.0μm，呈球狀。
權(quán)利要求
1.電子陶瓷用碳酸鋇的制備工藝，其特征是該工藝依次包括如下步驟(1)首先分別配制氯化鋇、碳酸鈉的飽利溶液，溶液配好后，向氯化鋇溶液中加入濃度為A的聚丙烯酰胺溶液，然后(2)將氯化鋇溶液噴入盛有碳酸鈉飽和溶液的反應(yīng)容器中，a、在反應(yīng)溫度區(qū)間為t1時，溶液用磁子攪拌，磁子轉(zhuǎn)速為m，氯化鋇的噴射速度為n1，加入的氯化鋇溶液要過量2％；b、在反應(yīng)溫度區(qū)間為t2時，反應(yīng)容器改為封閉式，用電動攪拌器攪拌，轉(zhuǎn)速也為m，氯化鋇的噴射速度為n2。加入的氯化鋇溶液要過量2％；反應(yīng)完畢后(3)將所得碳酸鋇用蒸餾水洗滌，然后(4)把氨水加入蒸餾水中再用來洗滌碳酸鋇，然后加熱、蒸發(fā)，最后(5)將碳酸鋇在120～200℃溫度區(qū)間內(nèi)干燥，得到電子陶瓷用碳酸鋇產(chǎn)品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的電子陶瓷用碳酸鋇的制備工藝，其特征是向氯化鋇溶液中加入的聚丙烯酰胺溶液濃度A為360～1000ppm。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的電子陶瓷用碳酸鋇的制備工藝，其特征是反應(yīng)溫度t1為50～90℃，磁子轉(zhuǎn)速m為90～120轉(zhuǎn)/分，氯化鋇的噴射速度n1為5～7ml/分。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的電子瓷用碳酸鋇的制備，其特征是反應(yīng)溫度t2為90～120℃時，反應(yīng)容器為封閉的，用電動攪拌器攪拌，轉(zhuǎn)速m為90～120轉(zhuǎn)/分，氯化鋇的噴射速度n2為3～5ml/分。
全文摘要
本發(fā)明屬于化工技術(shù)領(lǐng)域。它的主要內(nèi)容就是利用精制氯化鋇、碳酸鈉為原料，分別配成飽和溶液，在一定溫度下，混合反應(yīng)，對其反應(yīng)物洗滌、干燥制得產(chǎn)品。它解決了傳統(tǒng)工藝存在的工藝復(fù)雜、成本高、產(chǎn)品質(zhì)量低的缺點。本發(fā)明具有工藝簡單、成本低、投資小、產(chǎn)量高的優(yōu)點，且產(chǎn)品顆粒粒徑均勻，一般在0.8～1.0μm。
文檔編號C01B31/00GK1152548SQ96116009
公開日1997年6月25日 申請日期1996年10月18日 優(yōu)先權(quán)日1996年10月18日
發(fā)明者陳代榮, 孟祥健, 孫思修 申請人:山東大學(xué)