專(zhuān)利名稱(chēng)：水熱法制備硅酸鉀溶液的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及水熱法制備SiO2∶K2O摩爾比高的硅酸鉀溶液的方法。通過(guò)將石英砂與氫氧化鉀水溶液反應(yīng)生成硅酸鉀溶液，緊接著將此中間產(chǎn)品和SiO2變種晶體反應(yīng)生成SiO2∶K2O比值高的產(chǎn)品。
在Winnacker和Kuchler的專(zhuān)著，Chemische Technologie，Band 3，Anorganische Technologie Ⅱ，4版，1983，頁(yè)54-63和Ullmanns著的Encyklopadie der technischen chemie Band 21，4版，1982，頁(yè)409-412中已給出關(guān)于制備硅酸鉀水溶液的一般性概貌。
在已知稱(chēng)之為“水玻璃”的堿金屬硅酸鹽中，硅酸鉀溶液(一般稱(chēng)為鉀水玻璃)找到了工業(yè)應(yīng)用。這類(lèi)鉀水玻璃主要具有固態(tài)含量為28-55%(重量)以及二氧化硅與氧化鉀的分子比為2.0-4.2∶1。鉀水玻璃的工業(yè)規(guī)模制備一般是在合適的爐子中(槽爐/轉(zhuǎn)筒爐)，在1400-1500℃溫度范圍下，通過(guò)石英砂與碳酸鉀共溶分解出二氧化碳來(lái)完成的。經(jīng)冷卻硬化的融熔物(固態(tài)玻璃)在緊接著的下一工藝步驟中，在高溫和壓力下被溶解于水中。根據(jù)質(zhì)量要求，必要時(shí)過(guò)濾所得溶液。此高溫融熔法不論在設(shè)備及所需能量方面都是很費(fèi)錢(qián)的。并且還進(jìn)一步導(dǎo)致如塵埃、氧化氮和氧化硫的不可忽視的四處擴(kuò)散。
除了這類(lèi)在工業(yè)中主要采用的高溫融熔法外，已知有水熱法制備硅酸鉀水溶液。有一系列專(zhuān)利申請(qǐng)對(duì)此作了說(shuō)明。
這些方法采用一種非晶形二氧化硅，基本上是煙塵和天然存在的非晶形二氧化硅變種。
由于受到作為原料加入的煙塵中的雜質(zhì)和天然非晶形二氧化硅化合物中雜質(zhì)的影響，這里得到的工藝產(chǎn)品的質(zhì)量是低劣的。因而作為高價(jià)值工業(yè)產(chǎn)品，它們的應(yīng)用受到局限。
德國(guó)專(zhuān)利DE-AS2826432涉及到把在制備硅及硅鐵合金時(shí)產(chǎn)生的煙塵與堿金屬氫氧化物溶液在高溫下反應(yīng)，然后緊接著過(guò)濾所生成的溶液，作為制備水玻璃溶液的方法。該法的特征是，在2.9-18.6巴高壓釜內(nèi)，用6-15%(重量)堿金屬氫氧化物水溶液，在120-190℃下處理煙塵。堿金屬氫氧化物溶液與固態(tài)煙塵之重量比為2∶1至5∶1，工藝產(chǎn)品中SiO2∶K2O摩爾比為3.76∶1。用作原料加入的煙塵的硅含量為89-98%(重量)，按實(shí)施例常為90%(重量)，其余部分由雜質(zhì)組成。
德國(guó)專(zhuān)利DE-OS2609831涉及到把硅金屬和硅合金制備過(guò)程中產(chǎn)生的對(duì)環(huán)境有害的廢棄煙塵中的二氧化硅轉(zhuǎn)變?yōu)楣杷峄蚬杷猁}的方法，其特征歸納成為下列Ⅰ-Ⅲ工藝步驟。
Ⅰ.將煙塵溶解于堿金屬氫氧化物溶液中，形成堿金屬硅酸鹽溶液，Ⅱ.通過(guò)活性碳和/或氧化劑的處理，清除堿金屬硅酸鹽溶液中的有機(jī)組份，并從溶液中分離掉不能分解的殘?jiān)?，?將堿金屬硅酸鹽溶液與無(wú)機(jī)(或有機(jī))酸和/或基鹽進(jìn)行反應(yīng)，以達(dá)到進(jìn)一步純化的目的。
按此法制得的堿金屬硅酸鹽溶液中，SiO2∶Me2O摩爾比一般在3.3-5.0∶1范圍內(nèi)。
德國(guó)專(zhuān)利DE-OS2619604涉及到用非晶形二氧化硅和堿金屬氫氧化物制備液態(tài)水玻璃的方法，其特征是，從鐵合金工業(yè)或其他用硅爐加工的工業(yè)廢氣中分離出來(lái)的煙塵狀的二氧化硅塵埃，以一定重量比與堿金屬氫氧化物和水混合，然后在75和100℃溫度范圍內(nèi)攪拌，冷卻所得的液體。在此水玻璃制備過(guò)程中，作為原料用的二氧化硅塵埃的二氧化硅含量，一般為94-98%(重量)，其余由雜質(zhì)組成。所得的鉀水玻璃的SiO2/K2O摩爾比為3.58∶1。
正如前面說(shuō)明中所指出那樣，專(zhuān)利文獻(xiàn)中指出的從非晶形二氧化硅制得的水玻璃，常常只能提供性能低劣的工藝產(chǎn)品，必需對(duì)它們進(jìn)行進(jìn)一步純化。
下述的技術(shù)工藝涉及從晶狀二氧化硅(即砂子)和苛性鉀溶液水熱制備硅酸鉀溶液的方法。按現(xiàn)有技術(shù)工藝的方法一般SiO2∶K2O摩爾比只能達(dá)到2.75-1。
德國(guó)專(zhuān)利DE-OS3313814還涉及到制備硅酸鉀清澈溶液的方法，其二氧化硅∶氧化鉀摩爾比同樣為2.75∶1。對(duì)平均顆粒尺寸在0.1和2mm之間的晶狀二氧化硅進(jìn)行分解，在一個(gè)無(wú)機(jī)械運(yùn)動(dòng)的垂直的管式反應(yīng)器中氫氧化鉀水溶液流經(jīng)由二氧化硅組成的床層，并從上向下不斷補(bǔ)給二氧化硅和氫氧化鉀水溶液。
比利時(shí)專(zhuān)利649739涉及到通過(guò)高溫和壓力，將含硅酸的物料溶解于苛性鈉水溶液中，作為制備清澈硅酸鈉溶液的方法和設(shè)備，其特征是通過(guò)過(guò)濾，將產(chǎn)品從剩余的含硅酸的物料和/或從不溶的雜質(zhì)中分離出來(lái)。上述的過(guò)濾過(guò)程在反應(yīng)器底部附近，在其溫度和壓力條件與反應(yīng)條件十分相似的地方順利地完成。用這種方式也能制得硅酸鉀水溶液。
這類(lèi)由砂子和苛性鉀溶液水熱制備鉀水玻璃的方法，在已引用的Winnacker，Kuchler專(zhuān)著中也被討論過(guò)，這里說(shuō)(61頁(yè)和62頁(yè))水熱法不能制備鉀水玻璃，因在分解時(shí)會(huì)形成大量難溶物(KHSi2O5)X，即使再經(jīng)加熱，它們也不能溶解。
因?yàn)橛羞@些被引用的文獻(xiàn)，對(duì)于從砂子(即晶狀SiO2)和苛性鉀溶液通過(guò)水熱法制備高SiO2/K2O-摩爾比的硅酸鉀溶液，自然存在有十足的偏見(jiàn)。
本發(fā)明針對(duì)此提出任務(wù)提出一種將晶狀二氧化硅和氫氧化鉀水溶液轉(zhuǎn)化為硅酸鉀溶液的水熱制備方法，其中作為晶狀二氧化硅加入的是石英(即砂子)，得到的最終產(chǎn)物是SiO2/K2O摩爾比大于2.75∶1的硅酸鉀溶液。
本發(fā)明任務(wù)是這樣完成的，將石英(即砂子)和氫氧化鉀水溶液進(jìn)行水熱轉(zhuǎn)化，并緊接著將此處作為中間產(chǎn)品得到的硅酸鉀溶液和一種專(zhuān)門(mén)煅燒過(guò)的石英進(jìn)行水熱轉(zhuǎn)化。
本發(fā)明因而涉及，在150-300℃溫度范圍內(nèi)和與此溫度相應(yīng)的飽和水蒸汽壓力下，在壓力反應(yīng)器中，將石英砂和氫氧化鉀水溶液轉(zhuǎn)化為高SiO2∶K2O摩爾比的硅酸鉀溶液的水熱制備法。其特征是，將作為中間產(chǎn)品得到的、SiO2、K2O摩爾比小于2.75∶1的硅酸鉀溶液，在遵循上述溫度和壓力范圍的條件下，緊接著在超過(guò)1100℃直到熔點(diǎn)的溫度范圍內(nèi)，與專(zhuān)門(mén)加以煅燒過(guò)的石英進(jìn)行反應(yīng)。
本發(fā)明由于運(yùn)用了技術(shù)上無(wú)問(wèn)題的簡(jiǎn)易的工藝過(guò)程，因而比之現(xiàn)有技術(shù)水平的方法，在價(jià)格上是有利的?，F(xiàn)有技術(shù)水平的方法，即高溫融熔，緊接著溶解的方法，在技術(shù)上花錢(qián)多，要求的能量多并對(duì)環(huán)境污染大。
與現(xiàn)有技術(shù)水平的水熱法相比，本發(fā)明的方法具有的優(yōu)點(diǎn)是通過(guò)加入一種特別煅燒過(guò)的石英，作為后續(xù)工藝步驟中的晶狀二氧化硅組份，也能得到SiO2∶K2O摩爾比大于2.75∶1的硅酸鉀溶液。前面已討論過(guò)，按現(xiàn)有技術(shù)水平的水熱法，用石英(即砂子)至今未能制得這種硅酸鉀溶液。
更驚喜地發(fā)現(xiàn)，作為二氧化硅組份的煅燒過(guò)的石英和硅酸鉀溶液，在上述給定的水熱合成條件下，經(jīng)短時(shí)間反應(yīng)，已可直接制備出SiO2∶K2O摩爾比大于2.75∶1的硅酸鉀水溶液，作為最終產(chǎn)物。
最后本發(fā)明的特有的優(yōu)點(diǎn)是，以技術(shù)上簡(jiǎn)易而又很經(jīng)濟(jì)的方式，得到二氧化硅一氧化鉀摩爾比高的硅酸鉀溶液。此法在進(jìn)行基礎(chǔ)反應(yīng)時(shí)，即石英(砂子)與氫氧化鉀溶液反應(yīng)時(shí)，使用價(jià)格低賤的二氧化硅組份(即砂子)，只是在進(jìn)行“硅化反應(yīng)”時(shí)，使用價(jià)貴的由煅燒石英而得的晶狀二氧化硅組份。這樣可從SiO2∶K2O摩爾比低于2.75∶1的硅酸鉀溶液制得這樣的硅酸鉀溶液，即依據(jù)作為晶狀二氧化硅組份的煅燒石英加入量的不同，其SiO2∶K2O摩爾比小于2.75-4.2∶1最好在3.0-4.0∶1。
石英(即砂子)與氫氧化鉀溶液經(jīng)水熱轉(zhuǎn)化后，作為中間產(chǎn)品得到的硅酸鉀溶液，可以從已知的按現(xiàn)有技術(shù)水平中相應(yīng)的任意一種方法制備。按照本發(fā)明，優(yōu)選考慮石英砂和濃度范圍為10-50%(重量)，特別是15-30%(重量)的氫氧化鉀水溶液，在壓力反應(yīng)器內(nèi)進(jìn)行轉(zhuǎn)化，其溫度范圍在150-300℃特別是200-250℃，并保持與此溫度相應(yīng)的飽和水蒸汽壓力。
以這種方式得到的硅酸鉀溶液，其SiO2∶K2O摩爾比小于2.75∶1，一般情況下固體物濃度在20-55%范圍內(nèi)。按本發(fā)明，作為中間產(chǎn)品的硅酸鉀溶液，優(yōu)選考慮用固體物濃度范圍在23-40%特別在30-38%的溶液。
按本發(fā)明一種優(yōu)選的實(shí)施形式，如前所述的作為中間產(chǎn)品得到的硅酸鉀溶液，緊接著與這樣的石英，在上述的水熱合成條件范圍內(nèi)進(jìn)行反應(yīng)，該石英在1100-1700℃溫度范圍內(nèi)，在添加有催化量堿金屬(如K2CO3/KOH)的條件下進(jìn)行煅燒，在此溫度范圍內(nèi)石英基本上轉(zhuǎn)化為方晶石英。
和石英一樣，方晶石英是二氧化硅的一種晶體變種。它實(shí)際上只能人為地通過(guò)煅燒石英來(lái)合成制造。在大約1500℃下，在加入催化劑時(shí)(堿金屬化合物)，石英砂不斷地被轉(zhuǎn)化。經(jīng)過(guò)石英/堿金屬混合物加熱處理后，加入石英的堿金屬成份，以堿金屬硅酸鹽形式存在于方晶石英中。關(guān)于方晶石英的更詳細(xì)資料參見(jiàn)Ullmanns著的Encyklopadie der technischen chemie，Band21，4，Auflage，1982，439-442頁(yè)。
按本發(fā)明特別優(yōu)選的，是在1300-1600℃溫度范圍內(nèi)，添加有催化量堿金屬的條件下，加入煅燒過(guò)的石英，在此溫度條件下基本上轉(zhuǎn)化為方晶石英。特別有利的是，在本發(fā)明方法中，采用剛煅燒過(guò)的，還熱的方晶石英物料。
關(guān)于向作為中間產(chǎn)品得到的硅酸鉀溶液中加入煅燒石英(特別是方晶石英)的數(shù)量，敘述如下一般以作為最終產(chǎn)品追求的硅酸鉀溶液中所要求的SiO2∶K2O摩爾比為基準(zhǔn)，按化學(xué)當(dāng)量計(jì)算所需的數(shù)量加入方晶石英。此外方晶石英也可按所要求的最終產(chǎn)品中應(yīng)有的SiO2∶K2O比值，過(guò)量100%加入。一般講，反應(yīng)也可以在方晶石英過(guò)量值高于100%的條件下進(jìn)行，但是在工業(yè)上這樣做一般是不明智的。本發(fā)明特別優(yōu)選的是，以所要求的最終產(chǎn)品中SiO2∶K2O摩爾比為基準(zhǔn)，水熱轉(zhuǎn)化在煅燒石英(特別是方晶石英)過(guò)量0-25%條件下進(jìn)行。
按本發(fā)明另一優(yōu)選的實(shí)施形式，要求最終產(chǎn)品中有高SiO2∶K2O摩爾比的硅酸鉀溶液的水熱制備，按下列方式進(jìn)行首先石英砂和氫氧化鉀水溶液(苛性鉀溶液)在一定的溫度和壓力下，在壓力反應(yīng)器中反應(yīng)。向此處作為中間產(chǎn)品生成的硅酸鉀溶液中加入煅燒石英(特別是方晶石英)，在相同的溫度壓力條件下，與反應(yīng)器中已有的硅酸鉀溶液結(jié)合在一起。緊接著在相同的溫度壓力條件下，繼續(xù)進(jìn)行水熱合成，直到最終產(chǎn)品的SiO2∶K2O摩爾比達(dá)到2.75-4.20∶1范圍為止。
另一方面，在進(jìn)行第一步反應(yīng)后將壓力容器泄壓，使其冷卻到實(shí)際的工作溫度。然后(必要時(shí)還可予熱)向壓力容器中加入方晶石英，在再達(dá)到所需的溫度和壓力條件后，水熱合成就可一直進(jìn)行到底。上面描述的優(yōu)選工藝操作，由于有高的空/時(shí)效益和低的能量消耗，顯示出特別好的經(jīng)濟(jì)優(yōu)越性。由于水熱合成在恒定的溫度和壓力條件下進(jìn)行，此法實(shí)際上可稱(chēng)為一步合成法。為實(shí)施本發(fā)明方法，一般可采用適用于硅酸鉀水熱合成的各種反應(yīng)器。這一類(lèi)中有比如轉(zhuǎn)動(dòng)溶解器，立式溶解設(shè)備，帶攪拌裝置的反應(yīng)器，輻射一環(huán)線反應(yīng)器、管式反應(yīng)器以及基本上所有適于在壓力下使固體與液體反應(yīng)的反應(yīng)器。這類(lèi)反應(yīng)器諸如在專(zhuān)利DE-OS3002857，DE-OS3421158，DE-AS2826432，BE-PS649739，DE-OS3313814和DE-PS968034中已有詳細(xì)說(shuō)明。
為實(shí)施上面描述的“一步”工藝方案，要求單獨(dú)有一個(gè)合適的壓力容器，容器中加入在作為中間產(chǎn)物生成的硅酸鉀溶液中的煅燒過(guò)的石英(方晶石英)，要求達(dá)到所需溫度和壓力條件。這種單獨(dú)的壓力容器，或者是通過(guò)帶有截止裝置的管道和原反應(yīng)器直接相連接，或者是(比如對(duì)轉(zhuǎn)動(dòng)反應(yīng)器)在需要的情況下，才經(jīng)過(guò)相應(yīng)的管道與原反應(yīng)器連接。這里所要求的設(shè)備和裝置對(duì)專(zhuān)業(yè)人員同樣是熟悉的。
最終產(chǎn)品(SiO2∶K2O摩爾比高的硅酸鉀溶液)經(jīng)泄壓，從壓力反應(yīng)器轉(zhuǎn)入接收容器，為純化還要進(jìn)行附加的過(guò)濾。這里可以用各種過(guò)濾設(shè)備。專(zhuān)業(yè)人員對(duì)這些過(guò)濾堿金屬硅酸鹽的設(shè)備是熟悉的。
按本發(fā)明方法制備的硅酸鉀溶液(鉀水玻璃溶液)可在專(zhuān)業(yè)人員熟悉的，在所列文獻(xiàn)中作了說(shuō)明的各種用途中使用。比如用作粘合劑，染色固定劑，澆鑄助劑，焊條，紙張制造，催化劑載體，作為洗滌劑和清潔劑的組份以及阻燃材料的組份。
專(zhuān)利申請(qǐng)的內(nèi)容用下列例子詳細(xì)說(shuō)明，但不受此限制?！八疅岱ā痹谶@里縮寫(xiě)為“HT”法。
在實(shí)施例中，使用堿金屬催化劑和煅燒至1300-1600℃得到的方晶石英作為煅燒石英。
實(shí)施實(shí)驗(yàn)的反應(yīng)器用襯有鎳的體積約為0.5升的水平放置的園柱形鋼制壓力容器。此壓力容器以每分鐘60轉(zhuǎn)的轉(zhuǎn)速繞其水平軸自轉(zhuǎn)。用加熱到反應(yīng)溫度的熱載體在外部實(shí)現(xiàn)反應(yīng)器的加熱。
由砂子和苛性鉀溶液制備SiO2∶K2O摩爾比為2.0的硅酸鉀溶液，然后緊接著在壓力反應(yīng)器中加入方晶石英，并在215或225℃下反應(yīng)，反應(yīng)時(shí)間在20和120分鐘之間，生成SiO2∶K2O摩爾比為2.75-4.20∶1的硅酸鉀溶液。
從下列的實(shí)施例1-8可知其細(xì)節(jié)。實(shí)施例3涉及制備SiO2∶K2O摩爾比為2.0∶1的硅酸鉀溶液。實(shí)施例5-8涉及方晶石英與此類(lèi)“基礎(chǔ)”的硅酸鉀溶液(即SiO2∶K2O摩爾比小于2.75∶1的反應(yīng)。
在一個(gè)特別經(jīng)濟(jì)的方案中，制備摩爾比小于2.75∶1的基礎(chǔ)硅酸鉀溶液的方法，直接與后續(xù)的反應(yīng)聯(lián)合在一起。在此后續(xù)反應(yīng)中，對(duì)硅酸鉀溶液加入方晶石英，使之轉(zhuǎn)化為所需要的最終產(chǎn)品(SiO2∶K2O摩爾比為2.75-4.2∶1的硅酸鉀溶液)對(duì)此過(guò)程描述如下物料(砂子或方晶石英和苛性鉀溶液)經(jīng)稱(chēng)量裝置稱(chēng)重。把原料砂子和苛性鉀溶液裝進(jìn)反應(yīng)器，然后關(guān)上反應(yīng)器使之轉(zhuǎn)動(dòng)。此后將此反應(yīng)混合物加熱到大約215℃反應(yīng)溫度并保持此溫度。在此溫度下反應(yīng)30分鐘后，反應(yīng)器停止轉(zhuǎn)動(dòng)。
從通過(guò)法蘭與反應(yīng)器連接的，裝有煅燒石英(立晶石英)的，并與反應(yīng)器保持相同壓力的容器中，將方晶石英按所需的量計(jì)量加入反應(yīng)器。反應(yīng)器中裝有剛生成的SiO2∶K2O摩爾比約為2.0∶1的硅酸鉀溶液。然后關(guān)閉帶壓的貯存容器，泄壓，并與反應(yīng)器脫開(kāi)。加入的方晶石英量與添加的SiO2量相當(dāng)，這些量是作為最終產(chǎn)品的硅酸鉀溶液中的SiO2∶K2O摩爾比達(dá)到4.0∶1所必需的。然后反應(yīng)器在反應(yīng)溫度下保持15-60分鐘。緊接著的是硅酸鉀溶液的最終加工，它或者通過(guò)沉降法分離固體，或者(對(duì)溶液的清澈性有較高要求時(shí))經(jīng)過(guò)濾器純化。
原則上也可以將處于壓力下的硅酸鉀溶液液相轉(zhuǎn)移入第二個(gè)(必要時(shí)予熱)反應(yīng)容器，在此反應(yīng)容器內(nèi)，予先放有計(jì)算好數(shù)量的方晶石英，并在那里將反應(yīng)進(jìn)行到底。
在一種特殊的實(shí)施方案中，可在相當(dāng)高的固體濃度下，在反應(yīng)器內(nèi)完成水熱過(guò)程。因?yàn)樵诜磻?yīng)條件下，比如215℃/20巴，反應(yīng)器中存在的硅酸鉀溶液具有足夠?qū)挼倪m用于過(guò)程的粘度范圍。反應(yīng)結(jié)束后或者直接往反應(yīng)器補(bǔ)給水，或者在排放過(guò)程程中，在通向接收容器的排放管道中補(bǔ)給水。這樣通過(guò)排放管道到達(dá)接收容器的硅酸鉀溶液，會(huì)因此而被充分稀釋。在進(jìn)一步進(jìn)行沉降/過(guò)濾加工前，接收容器中的溫度為100℃左右，硅酸鉀溶液具有粘性很小的稠度。
實(shí)施例1-4此實(shí)施例涉及“基礎(chǔ)”硅酸鉀溶液的制備，此溶液被用作進(jìn)一步與煅燒石英反應(yīng)的原料。
49克砂子和87.06克25%(重量)的苛性鉀溶液裝入水平放置的園柱形壓力容器，承壓關(guān)閉此容器。反應(yīng)器在215℃/20巴下，反應(yīng)各15，30，60和120分鐘之后，進(jìn)行冷卻。分析反應(yīng)生成的硅酸鉀溶液，它具有下列的SiO2∶K2O摩爾比(表1)。
實(shí)施例3的硅酸鉀溶液進(jìn)一步與方晶石英反應(yīng)、表2中實(shí)施例5-8給出詳細(xì)結(jié)果。
此處為使SiO2∶K2O摩爾比達(dá)到4.0，在硅酸鉀溶液中，加外按需要數(shù)量加入方晶石英。以應(yīng)有的4.0比值為基準(zhǔn)，添加10%過(guò)量的方晶石英。
實(shí)施例5-7，特別是實(shí)施例8表明，SiO2∶K2O摩爾比小于2.0∶1的硅酸鉀溶液和煅燒晶化的SiO2組份，能在較短的反應(yīng)時(shí)間內(nèi)(30分鐘)和較低的反應(yīng)溫度下(＜230℃)，反應(yīng)生成SiO2∶K2O摩爾比在3.6-4.0∶1之間的硅酸鉀溶液。
權(quán)利要求
1.石英砂與氫氧化鉀水溶液，在150-300℃溫度范圍內(nèi)和在與此溫度相應(yīng)的飽和水蒸汽壓力下，在壓力反應(yīng)器內(nèi)進(jìn)行水熱制備SiO2∶K2O摩爾比高的硅酸鉀溶液的方法，其特征是在這里得到的SiO2∶K2O摩爾比小于2.75∶1的硅酸鉀溶液，緊接著與在1100℃至熔點(diǎn)溫度范圍內(nèi)煅燒過(guò)的石英反應(yīng)，其間保持與上述范圍相同的溫度與壓力。
2.按照權(quán)利要求1的方法，其特征是作為最終產(chǎn)品得到的硅酸鉀溶液具有SiO2∶K2O摩爾比為2.75-4.20∶1最好是3.0-4.0∶1。
3.按照權(quán)利要求1或2的方法，其特征是在第一反應(yīng)階段得到的硅酸鉀溶液和這樣的石英反應(yīng)，此石英在1100-1700℃溫度范圍內(nèi)，特別是在1300-1600℃范圍內(nèi)，在加入有催化量堿金屬的條件下煅燒過(guò)。
4.按照權(quán)利要求1-3任一項(xiàng)的方法，其特征是在第一反應(yīng)階段得到的硅酸鉀溶液和(以最終產(chǎn)品中所要求的SiO2∶K2O摩爾比為基準(zhǔn))按化學(xué)當(dāng)量計(jì)算所需加入的煅燒過(guò)的石英進(jìn)行反應(yīng)。
5.按照權(quán)利要求1-3任一項(xiàng)的方法，其特征是在第一反應(yīng)階段得到的硅酸鉀溶液和(以最終產(chǎn)品中所要求SiO2∶K2O摩爾比為基準(zhǔn))按化學(xué)當(dāng)量計(jì)算所需過(guò)量達(dá)100%加入的煅燒過(guò)的石英進(jìn)行反應(yīng)。
6.按照權(quán)利要求1-3任一項(xiàng)的方法，其特征是在第一反應(yīng)階段得到的硅酸鉀溶液和(以最終產(chǎn)品中所要求的SiO2∶K2O摩爾比為基準(zhǔn))按化學(xué)當(dāng)量計(jì)算所需過(guò)量0-25%加入的煅燒過(guò)的石英進(jìn)行反應(yīng)。
7.按照權(quán)利要求1-6任一項(xiàng)的方法，其特征是在水熱轉(zhuǎn)化在溫度范圍為200-250℃和在與此溫度相應(yīng)的飽和水蒸汽壓力下進(jìn)行。
8.按照權(quán)利要求1-7任一項(xiàng)的方法，其特征是在反應(yīng)第一階段，石英和濃度為10-50%(重量)尤其為15-30%(重量)的氫氧化鉀水溶液反應(yīng)。
9.按照權(quán)利要求1-8任一項(xiàng)的方法，其特征是在一定的溫度和壓力值下，在壓力反應(yīng)器中進(jìn)行第一階段反應(yīng)，使所要加入的煅燒過(guò)的石英具有與反應(yīng)器相同的溫度和壓力值。在第一反應(yīng)階段中生成的硅酸鉀溶液，在保持所選的溫度和壓力值的情況下，與煅燒過(guò)的石英混在一起。緊接著在此同一溫度和壓力條件下，進(jìn)一步進(jìn)行水熱轉(zhuǎn)化，直至最終產(chǎn)品中SiO2∶K2O摩爾比達(dá)到所需值。
全文摘要
敘述了水熱法制備高SiO
文檔編號(hào)C01B33/32GK1051897SQ90109358
公開(kāi)日1991年6月5日 申請(qǐng)日期1990年11月22日 優(yōu)先權(quán)日1989年11月23日
發(fā)明者魯?shù)婪颉ぶZ沃特尼, 阿夫里德·霍夫, 約斯特·舒爾咨 申請(qǐng)人:亨克爾兩合股份公司