本發(fā)明涉及一種鎂鋁水滑石的環(huán)保合成方法，屬于水滑石合成。

背景技術(shù)：

1、水滑石是一類具有特殊結(jié)構(gòu)的層狀無(wú)機(jī)材料。具有可調(diào)變的組成及獨(dú)特的結(jié)構(gòu)和性能，在阻燃、催化、離子交換、吸附分離、醫(yī)藥等領(lǐng)域得到廣泛應(yīng)用。特別是水滑石類材料所具有的選擇性、紅外吸收性、阻燃性能和離子交換性等一些特殊性能，使其作為新型無(wú)機(jī)功能材料已應(yīng)用于pe和pvc等高分子材料中，顯示了其獨(dú)特的性能優(yōu)勢(shì)。

2、目前國(guó)內(nèi)外水滑石的制備方法研究，水滑石的合成方法主要有：鹽堿共沉淀法、溶膠-凝膠法、水熱合成法、離子交換法、焙燒復(fù)合氧化物復(fù)原法等。其中以鹽堿共沉淀法的研究最為廣泛。權(quán)五玲等在專利102203013a利用鎂鋁可溶鹽溶液和堿溶液共沉淀并二次結(jié)晶的方法制備了鎂鋁水滑石。但該方法有以下弊端：①產(chǎn)生大量的含鹽副產(chǎn)物并需要處理大量的含鹽含堿廢水，環(huán)保壓力大，且產(chǎn)物純度低；②受原料溶解度限制，很難提高濃度，單釜產(chǎn)量較小，因此生產(chǎn)成本較高；③共沉淀反應(yīng)時(shí)需要時(shí)刻注意反應(yīng)的ph值和溫度，合成出的水滑石顆粒不均勻且顆粒團(tuán)聚明顯。以上缺點(diǎn)也是所有共沉淀法所面臨的主要難題和技術(shù)瓶頸。

3、相比共沉淀法，水熱合成技術(shù)已成為合成納米材料的重要方法之一，其合成的材料一般具有形貌規(guī)整、均一的特點(diǎn)，并且反應(yīng)過(guò)程溫和、條件可控，使其成為一種更加穩(wěn)定、環(huán)保的水滑石合成方法。吳淑航等在專利cn107416872a中將氫氧化鎂、氫氧化鋁加入堿性催化劑下通二氧化碳水熱反應(yīng)制備鎂鋁水滑石，該法回收濾液循環(huán)使用，但是需要在高溫下多次向反應(yīng)釜中通入二氧化碳，不斷調(diào)整反應(yīng)壓力，操作復(fù)雜，制備的鎂鋁水滑石純度低。

4、偏鋁酸鈉的原料易得，制備工藝簡(jiǎn)單，投資少，成本低，產(chǎn)品質(zhì)量好，并且在很多工業(yè)生產(chǎn)過(guò)程中以及含鋁固廢處理過(guò)程中，產(chǎn)生大量的偏鋁酸鈉副產(chǎn)物。使用偏鋁酸鈉為鋁源制備鎂鋁水滑石，可以大幅降低鎂鋁水滑石的生產(chǎn)成本，還可充分利用含鋁固廢處理后的副產(chǎn)物，具有較好的經(jīng)濟(jì)和環(huán)境意義。

5、現(xiàn)有技術(shù)中，劉志啟等在專利cn113461037a中采用鎂的氧化物或氫氧化物為鎂源、鋁的氧化物或氫氧化物為鋁源，加入碳酸鹽或碳酸氫鹽與少量偏鋁酸鈉為轉(zhuǎn)化劑溶液的方法，在140℃條件下水熱合成出粒徑小純度高的鎂鋁水滑石，其中偏鋁酸根占比碳酸鹽或碳酸氫鹽的1/11，僅使用少量的偏鋁酸鈉用于促進(jìn)反應(yīng)進(jìn)行，不直接用來(lái)做鋁源，并且反應(yīng)存在產(chǎn)生大量的高堿廢水以及需要多次洗滌廢水需處理，不適合綠色合成的理念。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路

1、根據(jù)背景所述問(wèn)題，本發(fā)明要解決的問(wèn)題是：

2、研發(fā)一種低成本綠色環(huán)保的鎂鋁水滑石生產(chǎn)方法。

3、為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供如下技術(shù)方案：

4、一種鎂鋁水滑石的環(huán)保合成方法，包括以下步驟：

5、s1、將鋁源、鎂源、碳酸鈉和碳酸氫鈉加入純水或回收母液中，在室溫下攪拌混合0.5h，得到混合漿料；

6、其中，鋁源、鎂源、碳酸根和碳酸氫根的摩爾比為鋁源：鎂源：碳酸根：碳酸氫根＝1：1.0～5.0：1.0～2.0：1.0～3.0；

7、s2、將步驟s1攪拌好的混合漿料在設(shè)定溫度下進(jìn)行水熱反應(yīng)；

8、s3、在步驟s2反應(yīng)結(jié)束后，進(jìn)行母液分離，得到濾渣和濾液；

9、s4、在步驟s3得到的濾渣加純水再漿化，超聲波清洗20-60min，清洗后對(duì)產(chǎn)物過(guò)濾分離，噴霧干燥得到鎂鋁水滑石產(chǎn)物；

10、所述鋁源為偏鋁酸鈉；

11、所述步驟s3中濾液主要是碳酸鈉、碳酸氫鈉堿性環(huán)境穩(wěn)定劑，可直接回收使用，為回收母液；也可通入二氧化碳，濃縮析出碳酸氫鈉晶體，作為原料使用或者作為副產(chǎn)物用作它途。

12、優(yōu)選的，步驟s1中，所述鎂源為氫氧化鎂、氧化鎂中的任意一種或兩種按任意比例混合而成。

13、優(yōu)選的，步驟s1中，碳酸根與碳酸氫根的摩爾比為1：1.2～2.5。

14、優(yōu)選的，步驟s2中，所述水熱反應(yīng)時(shí)間為2～20h，水熱反應(yīng)的設(shè)定溫度80～200℃。

15、優(yōu)選的，所述水熱反應(yīng)的設(shè)定溫度為120～140℃。

16、其中氧化鎂或氫氧化鎂作為反應(yīng)的鎂源，偏鋁酸鹽作為鋁源，反應(yīng)過(guò)程中沒(méi)有引入其他雜質(zhì)離子，生產(chǎn)中濾液可以回收使用或低成本生產(chǎn)碳酸氫鈉，產(chǎn)物純度高，更加綠色環(huán)保。隨著水熱反應(yīng)進(jìn)行，溶液ph值會(huì)逐漸升高，本發(fā)明按比例加入碳酸鈉和碳酸氫鈉，形成碳酸鈉-碳酸氫鈉緩沖溶液體系。該體系能夠在反應(yīng)初始時(shí)，為反應(yīng)提供穩(wěn)定的堿性環(huán)境，避免體系ph值的升高而導(dǎo)致的雜晶。另外，偏鋁酸根也可以與碳酸根或者碳酸氫根雙水解，進(jìn)一步保證體系的堿性穩(wěn)定環(huán)境。而且反應(yīng)中沒(méi)有引入其他雜質(zhì)離子，產(chǎn)物純度高，無(wú)雜相，形貌規(guī)整，顆粒均勻不團(tuán)聚。

17、本發(fā)明的有益效果是：

18、本發(fā)明合成方法以價(jià)格低廉，來(lái)源廣泛的偏鋁酸鈉為原料，合成成本低，反應(yīng)中沒(méi)有引入其他雜質(zhì)離子，產(chǎn)物純度高。整個(gè)制備過(guò)程中綠色閉環(huán)，無(wú)副產(chǎn)物產(chǎn)生，母液可回收重復(fù)使用，不會(huì)產(chǎn)生大量的廢液排放或處理問(wèn)題，一次清洗用水量少，收率高，環(huán)境友好、符合綠色化學(xué)的觀念。

技術(shù)特征：

1.一種鎂鋁水滑石的環(huán)保合成方法，其特征在于，包括以下步驟：

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鎂鋁水滑石的環(huán)保合成方法，其特征在于，步驟s1中，所述鎂源為氫氧化鎂、氧化鎂中的任意一種或兩種按任意比例混合而成。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的，一種鎂鋁水滑石的環(huán)保合成方法，其特征在于，步驟s1中，碳酸根與碳酸氫根的摩爾比為1：1.2～2.5。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鎂鋁水滑石的環(huán)保合成方法，其特征在于，步驟s2中，所述水熱反應(yīng)時(shí)間為2～20h，水熱反應(yīng)的設(shè)定溫度80～200℃。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種鎂鋁水滑石的環(huán)保合成方法，其特征在于，所述水熱反應(yīng)的設(shè)定溫度為120～140℃。

技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明涉及一種鎂鋁水滑石的環(huán)保合成方法，屬于水滑石合成技術(shù)領(lǐng)域。第一步將鋁源、鎂源、碳酸鈉和碳酸氫鈉加入純水或回收母液中；第二步，混合后在設(shè)定溫度下進(jìn)行水熱反應(yīng)；第三步再進(jìn)行母液分離，得到濾渣和濾液；第四步將上一步得到的濾渣加純水再漿化，超聲波清洗，清洗后對(duì)產(chǎn)物過(guò)濾分離，噴霧干燥得到鎂鋁水滑石產(chǎn)物；將第三步中濾液回收為回收母液，或通入二氧化碳，濃縮析出碳酸氫鈉晶體，作為原料或者副產(chǎn)。本發(fā)明合成方法以偏鋁酸鈉為原料，合成成本低，反應(yīng)中沒(méi)有引入其他雜質(zhì)離子，產(chǎn)物純度高。整個(gè)制備過(guò)程中綠色閉環(huán)，母液可回收重復(fù)使用，不會(huì)產(chǎn)生大量的廢液排放，一次清洗用水量少，收率高，符合綠色化學(xué)的觀念。

技術(shù)研發(fā)人員：程偉,陳文勇,秦麗紅,王新茗,郭淄龍,徐辰,楊孔霞
受保護(hù)的技術(shù)使用者：山東齊魯華信高科有限公司
技術(shù)研發(fā)日：
技術(shù)公布日：2025/1/9