本發(fā)明屬于材料，尤其涉及一種制備氧化鋁多晶纖維用鋁溶膠的制備方法。

背景技術(shù)：

1、氧化鋁多晶纖維是一種高性能新型無(wú)機(jī)纖維，具有高的拉伸強(qiáng)度和彈性模量、良好的電絕緣性及抗氧化性能，在耐酸性環(huán)境中具有良好的耐腐蝕性，且能夠在氧化或還原氣氛中保持良好的化學(xué)穩(wěn)定性，還具有熱導(dǎo)率小、熱膨脹系數(shù)低、抗熱震性好等優(yōu)點(diǎn)，目前被廣泛應(yīng)用于耐火材料、結(jié)構(gòu)增強(qiáng)材料和環(huán)保再循環(huán)等領(lǐng)域。

2、氧化鋁多晶纖維主要采用溶膠-凝膠法制備，前驅(qū)體鋁溶膠的性能直接決定了氧化鋁多晶纖維的質(zhì)量。氧化鋁多晶纖維生產(chǎn)用前驅(qū)體鋁溶膠在生產(chǎn)過(guò)程，主要采用酸或者強(qiáng)酸弱堿性的鋁鹽與金屬鋁單質(zhì)進(jìn)行反應(yīng)制備得到，在實(shí)驗(yàn)室和小批量制備鋁溶膠時(shí)，該方法的問(wèn)題并不明顯，但在工業(yè)化生產(chǎn)鋁溶膠的過(guò)程中，反應(yīng)過(guò)程較為劇烈且不可控，導(dǎo)致制備的鋁溶膠固含不穩(wěn)定，質(zhì)量波動(dòng)大、易產(chǎn)生沉淀或不溶于水的透明凝膠。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路

1、本發(fā)明的目的在于提供一種制備氧化鋁多晶纖維用鋁溶膠的制備方法，本發(fā)明制備的鋁溶膠澄清度高、流動(dòng)性好、質(zhì)量均勻、固含穩(wěn)定，為氧化鋁多晶纖維產(chǎn)品質(zhì)量的提高提供了性能穩(wěn)定的原料。

2、本發(fā)明提供一種制備氧化鋁多晶纖維用鋁溶膠的制備方法，包括以下步驟：

3、a）將單質(zhì)鋁與鹽酸混合，進(jìn)行反應(yīng)，得到反應(yīng)溶液；

4、b）將所述反應(yīng)溶液進(jìn)行陳化，得到前驅(qū)體溶液；

5、c）取部分前驅(qū)體溶液，進(jìn)行加熱，將級(jí)配鋁粉和剩余前驅(qū)體溶液按照以下方式交替加入：

6、將級(jí)配鋁粉分為n份，將剩余前驅(qū)體溶液分為m份，按照每加入3~8份級(jí)配鋁粉，補(bǔ)充加入一份剩余前驅(qū)體溶液的方式，依次交替加入級(jí)配鋁粉和剩余前驅(qū)體溶液，直至全部加入完成后，恒溫?cái)嚢?，得到鋁溶膠；

7、所述級(jí)配鋁粉包括300~400目的第一鋁粉、600~1000目的第二鋁粉和2000~3500目的第三鋁粉；所述第一鋁粉、第二鋁粉和第三鋁粉的質(zhì)量比為（2~3）：（4~6）：（2~3）。

8、優(yōu)選的，10≤n≤50，2≤m≤15。

9、優(yōu)選的，所述單質(zhì)鋁包括鋁錠、鋁塊和鋁粉中的一種或幾種；

10、所述單質(zhì)鋁與鹽酸的摩爾比為1：（1~3）。

11、優(yōu)選的，所述步驟b）中陳化的溫度為20~35℃，所述步驟b）中陳化的時(shí)間為2~5天；陳化結(jié)束后進(jìn)行固液分離，得到前驅(qū)體溶液。

12、優(yōu)選的，所述前驅(qū)體溶液的質(zhì)量濃度為10~25%；

13、所述級(jí)配鋁粉與前驅(qū)體溶液的質(zhì)量比為1：（7~18）。

14、優(yōu)選的，所述步驟c）中加熱的溫度為80~100℃。

15、優(yōu)選的，所述步驟c）中所述部分前驅(qū)體的質(zhì)量為所述步驟b）中前驅(qū)體溶液質(zhì)量的70~80%。

16、優(yōu)選的，所述步驟c）中的反應(yīng)過(guò)程中產(chǎn)生的混合氣體進(jìn)行冷凝回流。

17、優(yōu)選的，任意相鄰加入的兩份級(jí)配鋁粉的加入時(shí)間間隔為20~40min。

18、優(yōu)選的，所述步驟c）中恒溫?cái)嚢璧臏囟葹?0~90℃；所述步驟c）中恒溫?cái)嚢璧臅r(shí)間為5~20小時(shí)。

19、本發(fā)明提供了一種制備氧化鋁多晶纖維用鋁溶膠的制備方法，包括以下步驟：a）將單質(zhì)鋁與鹽酸混合，進(jìn)行反應(yīng)，得到反應(yīng)溶液；b）將所述反應(yīng)溶液進(jìn)行陳化，得到前驅(qū)體溶液；c）取部分前驅(qū)體溶液，進(jìn)行加熱，將級(jí)配鋁粉和剩余前驅(qū)體溶液按照以下方式交替加入：將級(jí)配鋁粉分為n份，將剩余前驅(qū)體溶液分為m份，按照每加入3~8份級(jí)配鋁粉，補(bǔ)充加入一份剩余前驅(qū)體溶液的方式，依次交替加入級(jí)配鋁粉和剩余前驅(qū)體溶液，直至全部加入完成后，恒溫?cái)嚢瑁玫戒X溶膠；所述級(jí)配鋁粉包括300~400目的第一鋁粉、600~1000目的第二鋁粉和2000~3500目的第三鋁粉；所述第一鋁粉、第二鋁粉和第三鋁粉的質(zhì)量比為（2~3）：（4~6）：（2~3）。本發(fā)明通過(guò)兩步法進(jìn)行鋁溶膠的制備，首先將鹽酸與鋁單質(zhì)進(jìn)行反應(yīng)，得到澄清透明的前驅(qū)體溶液并進(jìn)行陳化；將不同規(guī)格的鋁粉按照一定的比例混合后備用，不同粒徑的鋁粉反應(yīng)劇烈程度不同，產(chǎn)生的熱量不同，從而控制容器中反應(yīng)環(huán)境的溫度在小范圍內(nèi)波動(dòng)；然后將部分前驅(qū)體溶液加入反應(yīng)容器中，加熱至一定溫度后通過(guò)容器口分多次加入鋁粉，并補(bǔ)充部分前驅(qū)體溶液，有效降低了鋁粉與前驅(qū)體溶液在反應(yīng)過(guò)程的劇烈程度，實(shí)現(xiàn)了鋁溶膠質(zhì)量的均勻性及固含的穩(wěn)定性，為氧化鋁多晶纖維產(chǎn)品質(zhì)量的提高了性能穩(wěn)定的原料。

20、本發(fā)明所采用的兩步法與現(xiàn)有常使用的一步法相比，現(xiàn)有常用的一步法采用鹽酸與鋁粉直接反應(yīng)制備鋁溶膠，粒徑較小的鋁粉與鹽酸劇烈反應(yīng)且反應(yīng)過(guò)程無(wú)法控制，物料有溢出的風(fēng)險(xiǎn)；同時(shí)劇烈反應(yīng)產(chǎn)生大量的熱，使物料水分散失加速，容易導(dǎo)致鋁溶膠因水分大量揮發(fā)而產(chǎn)生凝膠；兩步法制備鋁溶膠與一步法相比，首先采用粒徑較大的鋁粉與鹽酸反應(yīng)，減緩了反應(yīng)的劇烈程度，同時(shí)釋放了部分反應(yīng)產(chǎn)生的熱量，制備的前驅(qū)體與粒徑較小的鋁粉反應(yīng)的速度得到控制，更有利于鋁溶膠中有效成分占比的提高，增強(qiáng)了后續(xù)氧化鋁多晶纖維生產(chǎn)的穩(wěn)定性。

技術(shù)特征：

1.一種制備氧化鋁多晶纖維用鋁溶膠的制備方法，包括以下步驟：

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，10≤n≤50，2≤m≤15。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述單質(zhì)鋁包括鋁錠、鋁塊和鋁粉中的一種或幾種；

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟b）中陳化的溫度為20~35℃，所述步驟b）中陳化的時(shí)間為2~5天；陳化結(jié)束后進(jìn)行固液分離，得到前驅(qū)體溶液。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述前驅(qū)體溶液的質(zhì)量濃度為10~25%；

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟c）中加熱的溫度為80~100℃。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟c）中所述部分前驅(qū)體的質(zhì)量為所述步驟b）中前驅(qū)體溶液質(zhì)量的70~80%。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟c）中的反應(yīng)過(guò)程中產(chǎn)生的混合氣體進(jìn)行冷凝回流。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，任意相鄰加入的兩份級(jí)配鋁粉的加入時(shí)間間隔為20~40min。

10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟c）中恒溫?cái)嚢璧臏囟葹?0~90℃；所述步驟c）中恒溫?cái)嚢璧臅r(shí)間為5~20小時(shí)。

技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明提供了一種制備氧化鋁多晶纖維用鋁溶膠的制備方法，本發(fā)明通過(guò)兩步法進(jìn)行鋁溶膠的制備，首先將鹽酸與鋁單質(zhì)進(jìn)行反應(yīng)，得到澄清透明的前驅(qū)體溶液并進(jìn)行陳化；將不同規(guī)格的鋁粉按照一定的比例混合后備用，不同粒徑的鋁粉反應(yīng)劇烈程度不同，產(chǎn)生的熱量不同，從而控制容器中反應(yīng)環(huán)境的溫度在小范圍內(nèi)波動(dòng)；然后將部分前驅(qū)體溶液加入反應(yīng)容器中，加熱至一定溫度后通過(guò)容器口分多次加入鋁粉，并補(bǔ)充部分前驅(qū)體溶液，有效降低了鋁粉與前驅(qū)體溶液在反應(yīng)過(guò)程的劇烈程度，實(shí)現(xiàn)了鋁溶膠質(zhì)量的均勻性及固含的穩(wěn)定性，為氧化鋁多晶纖維產(chǎn)品質(zhì)量的提高了性能穩(wěn)定的原料。

技術(shù)研發(fā)人員：王艷飛,王英,孫士棟,羅誠(chéng),丁乾坤,白云健,宋凱利,徐雷
受保護(hù)的技術(shù)使用者：山東魯科新材料有限公司
技術(shù)研發(fā)日：
技術(shù)公布日：2025/1/9