本發(fā)明屬于粉體材料，具體涉及優(yōu)分散性納米氧化銦鎵鋅粉體的制備方法。

背景技術：

1、在下一代顯示器中，金屬氧化物半導體(mos)已經(jīng)被廣泛應用于光學透明電子元件，最近開發(fā)的最有前途的氧化物薄膜是非晶態(tài)igzo(α-igzo)薄膜?；趇gzo-tft表現(xiàn)出比傳統(tǒng)的α-si器件更高的電子遷移率和更低的關斷電流等性能，在柔性等新興顯示領域表現(xiàn)出了極大的發(fā)展?jié)摿?。?si?tft屬于傳統(tǒng)tft-lcd顯示技術，而igzo-tft屬于新一代顯示技術。氧化銦鎵鋅粉體作為氧化銦鎵鋅靶材的基礎原料，其粉末純度、粒型粒徑、分散性等參數(shù)的優(yōu)劣會嚴重影響靶材的性能，從而也制約了后續(xù)鍍膜工藝以及薄膜質(zhì)量。

2、氧化銦鎵鋅(igzo)粉體的制備方法中，化學沉淀法采用廉價的無機原料、簡單的設備、以及在粉體活性等方面有其他方法無可比擬的優(yōu)勢，所以化學沉淀法成為最常用的粉體制備方法。但是化學沉淀法存在著天然的缺陷：在液相沉淀過程中，晶粒尺寸非常細小，具有極高的表面能；晶粒表面的缺陷較多，存在大量的懸鍵和不飽和鍵，使顆粒帶電導致其自由能很高，產(chǎn)生團聚的趨勢；且在兩種溶液混合時總會出現(xiàn)混合濃度不均勻的情況，此時先接觸的區(qū)域或者濃度高的區(qū)域會先生成晶核并生長，后接觸或濃度低的區(qū)域在形核以后，細小的粒子自然會吸附于先生成的大粒子，從而形成團聚體；沉淀過程中團聚體一旦形成，其自然狀態(tài)下便會持續(xù)存留，遺傳于整個粉體制備過程中，一直到制備的最終粉體；而團聚態(tài)的粉體在制備濺射靶材生坯的過程中會產(chǎn)生密度低和均勻性差的情況，從而嚴重影響靶材的濺射性能，得不到高性能的tco薄膜，滿足不了高端平板顯示器的要求。

技術實現(xiàn)思路

1、有鑒于此，一些實施例公開了優(yōu)分散性納米氧化銦鎵鋅粉體的制備方法，包括步驟：

2、s1、將沉淀劑滴加至反應物混合溶液中，攪拌反應物混合溶液進行第一次沉淀反應，當反應物混合溶液的ph值達到3.2～4.8時，停止滴加沉淀劑，持續(xù)攪拌設定時間；其中，沉淀劑為包含氨水與碳酸氫銨的溶液，反應物混合溶液為包含銦離子、鎵離子和鋅離子的硝酸溶液，反應物混合溶液的溫度控制在40～60℃，攪拌速度控制在300～500rpm/min，沉淀劑的滴加速度控制為3～5ml/min；第一次沉淀反應過程中，逐漸生成氫氧化鎵沉淀，氫氧化鎵沉淀逐漸團聚成沉淀顆粒，碳酸氫銨被加熱分解形成的氣泡沖擊反應物混合溶液中的沉淀顆?？刂瞥叽缭诩{米尺度；

3、s2、反應物混合溶液的溫度控制在60～80℃，攪拌速度控制在500～700rpm/min，繼續(xù)滴加沉淀劑至反應物混合溶液中，進行第二次沉淀反應，沉淀劑的滴加速度控制為3～5ml/min，當反應物混合溶液的ph值達到5.4～6.5時，停止滴加沉淀劑，持續(xù)攪拌設定時間；其中，第二次沉淀反應過程中，氫氧化鎵沉淀持續(xù)生成，同時逐漸生成氫氧化銦沉淀，生成的沉淀逐漸團聚成沉淀顆粒，碳酸氫銨被加熱分解形成的氣泡沖擊反應物混合溶液中的沉淀顆?？刂瞥叽缭诩{米尺度；

4、s3、反應物混合溶液的溫度控制在60～80℃，攪拌速度控制在700～1000rpm/min，繼續(xù)滴加沉淀劑至反應物混合溶液中，進行第三次沉淀反應，沉淀劑的滴加速度控制為1～2ml/min，當反應物混合溶液的ph值達到7.8～8.3時，停止滴加沉淀劑，持續(xù)攪拌設定時間；其中，第三次沉淀反應過程中，逐漸生成氫氧化鋅沉淀，并團聚成沉淀顆粒，碳酸氫銨被加熱分解形成的氣泡沖擊反應物混合溶液中的沉淀顆?？刂瞥叽缭诩{米尺度；

5、s4、停止滴加沉淀劑，反應物混合溶液的溫度控制在20～30℃，攪拌速度控制在200～400rpm/min，保持溶液的ph值在7.8～8.3，進行第四次沉淀反應，持續(xù)攪拌2～4h直至無氣泡產(chǎn)生；其中，第四次沉淀反應過程中，已經(jīng)生成的沉淀顆粒進一步均勻化，懸浮在反應物混合溶液中；

6、s5、步驟s4得到的反應物混合溶液進行老化處理，得到白色沉淀物；

7、s6、白色沉淀物進行烘干處理，得到前驅(qū)體粉體；

8、s7、前驅(qū)體粉體進行煅燒處理，得到優(yōu)分散性的納米氧化銦鎵鋅粉體。

9、進一步，一些實施例公開的優(yōu)分散性納米氧化銦鎵鋅粉體的制備方法，沉淀劑中氨水與碳酸氫銨的濃度均為0.5～1mol/l，氨水與碳酸氫銨溶液的體積比控制在10～20:1之間。

10、一些實施例公開的優(yōu)分散性納米氧化銦鎵鋅粉體的制備方法，沉淀劑的制備方法包括：

11、按照設定比例，將氨水與碳酸氫銨溶液均勻混合置于玻璃燒杯中，磁力攪拌進行充分混合；其中，磁力攪拌器的加熱溫度設置為20～30℃、磁力攪拌器的轉(zhuǎn)速設定為200～300rpm/min，保持10～20min，沉淀劑配置完成。

12、一些實施例公開的優(yōu)分散性納米氧化銦鎵鋅粉體的制備方法，反應物混合溶液中，銦離子、鎵離子、鋅離子的濃度均控制在0.05～0.5mol/l之間。

13、一些實施例公開的優(yōu)分散性納米氧化銦鎵鋅粉體的制備方法，反應物混合溶液的制備方法包括：

14、將金屬銦粒、鎵粒、鋅?；旌戏湃刖鬯姆蚁?，置于磁力攪拌器上；磁力攪拌器的加熱溫度設置為20～30℃，轉(zhuǎn)速設定為300～500rpm/min；

15、加入適量硝酸將銦粒、鎵粒、鋅粒進行溶解，得到硝酸銦、硝酸鎵、硝酸鋅的均勻混合溶液；其中，硝酸的質(zhì)量體積濃度為50～65％；

16、將均勻混合溶液通過濾紙轉(zhuǎn)移到容量瓶中進行定容，得到具有設定濃度的反應物混合溶液。

17、一些實施例公開的優(yōu)分散性納米氧化銦鎵鋅粉體的制備方法，步驟s5中，反應物混合溶液進行老化處理的溫度為在20～40℃，老化時間控制在24～48h。

18、一些實施例公開的優(yōu)分散性納米氧化銦鎵鋅粉體的制備方法，步驟s6中，白色沉淀物進行烘干處理的溫度為60～90℃，烘干時間控制在24～36h。

19、一些實施例公開的優(yōu)分散性納米氧化銦鎵鋅粉體的制備方法，步驟s7中，前驅(qū)體粉體進行煅燒處理的溫度為800～1200℃，升溫速率設置為3℃/min，保溫時間為2～8h；降溫速度設置為3℃/min，冷卻至20～30℃。

20、一些實施例公開的優(yōu)分散性納米氧化銦鎵鋅粉體的制備方法，步驟s5中還包括將得到的白色沉淀物進行洗滌處理，具體包括：

21、將白色沉淀物放入離心機中，先后用純水及無水乙醇進行多次離心洗滌，離心機轉(zhuǎn)速為4000～5500rpm/min。

22、一些實施例公開的優(yōu)分散性納米氧化銦鎵鋅粉體的制備方法，步驟s7中，煅燒處理前對前驅(qū)體粉體進行研磨處理，將研磨后的前驅(qū)體粉體用200目篩網(wǎng)過篩。

23、本發(fā)明實施例公開的優(yōu)分散性納米氧化銦鎵鋅粉體的制備方法，利用碳酸氫銨分解產(chǎn)生的氣泡攪拌反應物混合溶液，沖擊生成的沉淀顆粒，將其分解為尺寸更小的沉淀顆粒，能夠有效控制顆粒直徑，防止其長大；直徑更小的沉淀顆粒進一步可以作為新的形核中心，后續(xù)生成的沉淀在形核中心上沉積生長，連續(xù)反應過程中實現(xiàn)了對沉淀顆粒直徑的有效控制；同時，通過控制氨水與碳酸氫銨協(xié)同作用實現(xiàn)了對反應物混合溶液ph值的良好控制，通過控制反應物混合溶液ph值和攪拌速度等實現(xiàn)了鎵離子、銦離子和鋅離子的逐步沉淀，最終控制實現(xiàn)了三種離子的均勻完全沉淀；進而經(jīng)過烘干、煅燒處理得到了優(yōu)分散性的納米氧化銦鎵鋅粉體。