本發(fā)明涉及一種電子級(jí)氫氟酸的制備工藝，屬于氫氟酸制備領(lǐng)域。

背景技術(shù)：

1、電子級(jí)氫氟酸是一種高純度的化學(xué)試劑，主要用于微電子行業(yè)的制造過(guò)程，如大規(guī)模集成電路、薄膜液晶顯示器、半導(dǎo)體等，其純度和潔凈度對(duì)集成電路的成品率、電性能及可靠性都有著十分重要的影響，在半導(dǎo)體制造過(guò)程中，電子級(jí)氫氟酸主要用于晶圓表面清洗、芯片加工過(guò)程的清洗和腐蝕等。

2、在傳統(tǒng)的電子級(jí)氫氟酸制備工藝中，通常采用過(guò)濾、氣化、冷凝等方法來(lái)去除無(wú)水氫氟酸中的顆粒物和雜質(zhì)。然而，這些傳統(tǒng)方法往往存在一定的不足，如過(guò)濾效率不高，容易導(dǎo)致過(guò)濾器堵塞，處理過(guò)程中高沸點(diǎn)雜質(zhì)和低沸點(diǎn)雜質(zhì)的排放不徹底，難以滿足電子行業(yè)對(duì)高純度氫氟酸的苛刻要求。此外，傳統(tǒng)工藝在連續(xù)性和穩(wěn)定性方面也存在問(wèn)題，頻繁的停機(jī)清洗增加了生產(chǎn)成本。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路

1、本發(fā)明針對(duì)以上現(xiàn)有技術(shù)中存在的缺陷，提供一種電子級(jí)氫氟酸的制備工藝，解決的問(wèn)題是提高雜質(zhì)的過(guò)濾效率。

2、本發(fā)明的目的是通過(guò)以下技術(shù)方案得以實(shí)現(xiàn)的，一種電子級(jí)氫氟酸的制備工藝，包括如下步驟：

3、第一階段過(guò)濾、氣化、冷凝及純化的處理：

4、無(wú)水氫氟酸進(jìn)入精密過(guò)濾系統(tǒng)初步過(guò)濾顆粒物；

5、將過(guò)濾后的無(wú)水氫氟酸輸送至第一再沸器，利用22℃的純水加熱，使無(wú)水氫氟酸氣化，高沸點(diǎn)雜質(zhì)排放至雜質(zhì)收集槽，以形成第一氣態(tài)氫氟酸；

6、將第一氣態(tài)氫氟酸輸送至多級(jí)冷凝器，使用不同溫度的純水逐級(jí)冷卻，使第一氣態(tài)氫氟酸冷凝，形成第一液態(tài)無(wú)水氫氟酸，將第一液態(tài)無(wú)水氫氟酸輸送至充入惰性氣體的緩沖儲(chǔ)存罐暫存，將低沸點(diǎn)雜質(zhì)排出至尾氣處理裝置；

7、第二階段氣化、過(guò)濾、混合及冷卻處理：

8、注入氧化劑和第一液態(tài)無(wú)水氫氟酸混合；

9、將與氧化劑混合的液態(tài)無(wú)水氫氟酸，在第二再沸器中利用22℃的純水加熱氣化，并將高沸點(diǎn)雜質(zhì)排放至雜質(zhì)收集槽，以形成第二氣態(tài)氫氟酸；

10、將第二氣態(tài)氫氟酸輸送至顆粒過(guò)濾器去除微顆粒，以形成純凈氣態(tài)氫氟酸；

11、將純凈氣態(tài)氫氟酸輸送至混合冷卻設(shè)備，并與低溫超純水進(jìn)行混合、冷卻，以形成電子級(jí)氫氟酸。

12、在上述電子級(jí)氫氟酸制備方法中，進(jìn)一步的，所述精密過(guò)濾系統(tǒng)包括預(yù)過(guò)濾器、精密過(guò)濾器、反沖洗系統(tǒng)與流量控制系統(tǒng)，在氣化前，增加一層精密過(guò)濾裝置，以去除微小顆粒和初步的高沸點(diǎn)雜質(zhì)，減少后續(xù)處理負(fù)擔(dān)，過(guò)濾器堵塞到一定程度時(shí)，通過(guò)反向沖洗的方式清除濾芯上的雜質(zhì)，恢復(fù)其過(guò)濾性能，配備精確的壓力與流量控制裝置以維持適宜的過(guò)濾條件。

13、在上述電子級(jí)氫氟酸制備方法中，進(jìn)一步的，所述預(yù)過(guò)濾器采用粗孔徑的濾網(wǎng)或?yàn)V芯，孔徑大小為75μm至150μm之間，用于去除大顆粒的雜質(zhì)，如灰塵、沙粒等，以保護(hù)后續(xù)精密過(guò)濾元件免受損壞。

14、在上述電子級(jí)氫氟酸制備方法中，進(jìn)一步的，所述精密過(guò)濾器采用細(xì)孔徑的濾芯或膜材料，孔徑大小為0.1μm至10μm之間，這是系統(tǒng)的核心部件，能夠有效攔截微米級(jí)甚至納米級(jí)的微小顆粒和溶解性雜質(zhì)，根據(jù)具體需求可設(shè)計(jì)為單級(jí)或多級(jí)過(guò)濾，以逐級(jí)提高過(guò)濾精度。

15、在上述電子級(jí)氫氟酸制備方法中，進(jìn)一步的，所述多級(jí)冷凝器內(nèi)的溫度區(qū)間為16~22℃，最底層中冷凝用的純水溫度為16℃，逐級(jí)降低溫度，更有效地分離并排放液化溫度與氫氟酸不同的氣體雜質(zhì)，提高氫氟酸的純度。

16、在上述電子級(jí)氫氟酸制備方法中，進(jìn)一步的，所述多級(jí)冷凝器內(nèi)的每一層區(qū)間皆與雜質(zhì)收集槽相連，便于對(duì)提前液化的雜質(zhì)進(jìn)行排放。

17、在上述電子級(jí)氫氟酸制備方法中，進(jìn)一步的，所述氧化劑選用高錳酸鉀、過(guò)硫酸銨、氟化氫鉀或氟氣等其中一種，氧化劑和液態(tài)無(wú)水氫氟酸混合后將三價(jià)砷氧化為五價(jià)砷。

18、綜上所述，本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，具有以下優(yōu)點(diǎn)：

19、1.本發(fā)明方案中，通過(guò)精細(xì)的過(guò)濾、氣化、冷凝及純化處理，有效去除了無(wú)水氫氟酸中的顆粒物和雜質(zhì)，確保了最終產(chǎn)品的高純度和優(yōu)異的質(zhì)量，滿足了電子行業(yè)對(duì)高純度氫氟酸的苛刻要求；

20、2.本發(fā)明方案中，通過(guò)多級(jí)冷凝器逐級(jí)冷卻，以及增加預(yù)過(guò)濾和精密過(guò)濾系統(tǒng)，減少了過(guò)濾器的堵塞概率，降低了停機(jī)清洗的頻率，從而提高了生產(chǎn)連續(xù)性和穩(wěn)定性；

21、3.本發(fā)明方案中，預(yù)過(guò)濾器和精密過(guò)濾器設(shè)計(jì)合理，預(yù)過(guò)濾器能夠有效去除大顆粒雜質(zhì)，保護(hù)后續(xù)精密過(guò)濾元件，而精密過(guò)濾器則能夠攔截微米級(jí)甚至納米級(jí)的微小顆粒和溶解性雜質(zhì)，從而減少后續(xù)處理負(fù)擔(dān)，避免了雜質(zhì)對(duì)最終產(chǎn)品質(zhì)量的影響；

22、4.本發(fā)明方案中，多級(jí)冷凝器內(nèi)的溫度區(qū)間設(shè)置，使得氣體雜質(zhì)能更有效地分離并排放，進(jìn)一步提高了氫氟酸的純度，同時(shí)降低了雜質(zhì)對(duì)設(shè)備造成的腐蝕。

技術(shù)特征：

1.一種電子級(jí)氫氟酸的制備工藝，其特征在于，包括如下步驟：

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種電子級(jí)氫氟酸的制備工藝，其特征在于：所述精密過(guò)濾系統(tǒng)包括預(yù)過(guò)濾器、精密過(guò)濾器、反沖洗系統(tǒng)與流量控制系統(tǒng)。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種電子級(jí)氫氟酸的制備工藝，其特征在于：所述預(yù)過(guò)濾器采用粗孔徑的濾網(wǎng)或?yàn)V芯，孔徑大小為75μm至150μm之間。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種電子級(jí)氫氟酸的制備工藝，其特征在于：所述精密過(guò)濾器采用細(xì)孔徑的濾芯或膜材料，孔徑大小為0.1μm至10μm之間。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種電子級(jí)氫氟酸的制備工藝，其特征在于：所述多級(jí)冷凝器內(nèi)的溫度區(qū)間為16~22℃，最底層中冷凝用的純水溫度為16℃。

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種電子級(jí)氫氟酸的制備工藝，其特征在于：所述多級(jí)冷凝器內(nèi)的每一層區(qū)間皆與雜質(zhì)收集槽相連。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種電子級(jí)氫氟酸的制備工藝，其特征在于：所述氧化劑選用高錳酸鉀、過(guò)硫酸銨、氟化氫鉀或氟氣等其中一種。

技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明涉及一種電子級(jí)氫氟酸的制備工藝，屬于氫氟酸制備技術(shù)領(lǐng)域，該方法包括無(wú)水氫氟酸進(jìn)入精密過(guò)濾系統(tǒng)初步過(guò)濾顆粒物，將過(guò)濾后的無(wú)水氫氟酸輸送至再沸器，加熱氣化，形成氣態(tài)氫氟酸，將氣態(tài)氫氟酸輸送至多級(jí)冷凝器逐級(jí)冷卻，形成液態(tài)無(wú)水氫氟酸，注入氧化劑和液態(tài)無(wú)水氫氟酸混合，在再沸器中加熱氣化，形成氣態(tài)氫氟酸，將氣態(tài)氫氟酸輸送至顆粒過(guò)濾器去除微顆粒，以形成純凈氣態(tài)氫氟酸，將純凈氣態(tài)氫氟酸輸送至混合冷卻設(shè)備，并與低溫超純水進(jìn)行混合、冷卻，以形成電子級(jí)氫氟酸；本發(fā)明整體上具有方便去除沸點(diǎn)接近氫氟酸的雜質(zhì)、便于提高純度的優(yōu)點(diǎn)。

技術(shù)研發(fā)人員：潘春來(lái),趙繼舟,徐剛
受保護(hù)的技術(shù)使用者：江蘇聯(lián)恒電子新材料科技有限公司
技術(shù)研發(fā)日：
技術(shù)公布日：2025/1/6