本發(fā)明屬于鐵氧體制造，涉及一種錳鋅功率鐵氧體材料及其制備方法與應(yīng)用。

背景技術(shù)：

1、隨著工業(yè)應(yīng)用的不斷發(fā)展需要，要求電子設(shè)備在極端環(huán)境下也能保持正常運(yùn)行，因而要求錳鋅鐵氧體要具有較低的損耗。目前大多數(shù)軟磁鐵氧體功率損耗最低點(diǎn)范圍是在80～140℃之間。如現(xiàn)有技術(shù)中常規(guī)的3c95、3c97材料、pc90、pc47和pc95材料，都具有高溫低功耗的特點(diǎn)；但這些材料一般應(yīng)用于常規(guī)電子電路中，工作溫度基本位于140℃以下，未考慮更高溫度的應(yīng)用。典型例子如安裝在汽車(chē)發(fā)動(dòng)機(jī)鄰近區(qū)域的自動(dòng)化電子設(shè)備，其工作溫度可超過(guò)140℃，此類(lèi)電子器件對(duì)鐵氧體的高溫特性提出了更高的要求。

2、cn?102219486a公開(kāi)了一種高溫低損耗錳鋅鐵氧體材料。雖然120～150℃溫度范圍內(nèi)在100khz、200mt條件下單位體積損耗pcv都小于450kw/m3，但其140℃達(dá)到的最低損耗仍高達(dá)360kw/m3，且沒(méi)有對(duì)140℃以上溫度下的損耗做進(jìn)一步描述。

3、cn?113956028a中公開(kāi)了一種高溫低損耗錳鋅功率鐵氧體及制備方法。雖然其在100khz、200mt、140℃使用條件下的損耗低至338kw/m3以下，但沒(méi)有關(guān)注140℃以上溫度下的損耗，此外由于使用了較多的co2o3，生產(chǎn)成本偏高。

4、cn?112125655a公開(kāi)了一種高溫高頻低損耗的鐵氧體的制備方法。雖然在100～1000khz頻率范圍下120～180℃的較高工作溫度下功率損耗較低，但其損耗還是偏高。

5、綜上所述，提供一種140～160℃溫度范圍內(nèi)的整體損耗偏低的超高溫低損耗錳鋅鐵氧體，用來(lái)滿(mǎn)足電子器件在超高溫條件下的使用，是亟需解決的。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路

1、為解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明提供了一種錳鋅功率鐵氧體材料及其制備方法與應(yīng)用，本發(fā)明通過(guò)合適的主配方將功耗谷點(diǎn)控制在工作溫度附近，再通過(guò)合適的添加劑微調(diào)材料的功耗谷點(diǎn)和降低功耗，實(shí)現(xiàn)了錳鋅功率鐵氧體材料具有超高溫(140～160℃)和低損耗(100khz、200mt的條件下功耗pcv≤340kw/m3)的性能。

2、為達(dá)此目的，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案：

3、第一方面，本發(fā)明提供了一種錳鋅功率鐵氧體材料，所述錳鋅功率鐵氧體材料包括主成分和添加劑，所述主成分包括fe2o3、zno和mno；添加劑包括sno2、caco3、nb2o5以及zro2。

4、本發(fā)明通過(guò)合適的主配方將功耗谷點(diǎn)控制在工作溫度附近，再通過(guò)合適的添加劑微調(diào)材料的功耗谷點(diǎn)和降低功耗，實(shí)現(xiàn)了錳鋅功率鐵氧體材料具有超高溫(140～160℃)和低損耗(100khz、200mt的條件下功耗pcv≤340kw/m3)的性能。

5、添加劑各組分之間具有以下協(xié)同作用：通過(guò)添加sno2進(jìn)入晶粒，抑制fe2+與fe3+之間的電子躍遷，來(lái)提高晶粒內(nèi)部的電阻率，使得渦流損耗降低；通過(guò)caco3、nb2o5和zro2的聯(lián)合添加在晶界處形成高電阻層來(lái)提高晶界電阻率，同時(shí)提高晶粒的均勻性和減少氣孔，使得渦流損耗和磁滯損耗降低。

6、優(yōu)選地，以主成分總物質(zhì)的量為100mol％計(jì)，所述主成分包括：

7、fe2o3?52～52.5mol％

8、zno?9～11mol％

9、mno余量。

10、52～52.5mol％的fe2o3，例如可以是52mol％、52.2mol％、52.3mol％、52.4mol％或52.5mol％，9～11mol％的zno，例如可以是9mol％、9.5mol％、10mol％、10.5mol％或11mol％，但不限于所列舉的數(shù)值，數(shù)值范圍內(nèi)其它未列舉的數(shù)值同樣適用。

11、優(yōu)選地，所述sno2的質(zhì)量為所述主成分的總質(zhì)量的1000～2000ppm，例如可以是1000ppm、1200ppm、1400ppm、1600ppm、1800ppm或2000ppm，但不限于所列舉的數(shù)值，數(shù)值范圍內(nèi)其它未列舉的數(shù)值同樣適用。

12、優(yōu)選地，所述caco3的質(zhì)量為所述主成分的總質(zhì)量的500～1000ppm，例如可以是500ppm、600ppm、700ppm、800ppm、900ppm或1000ppm，但不限于所列舉的數(shù)值，數(shù)值范圍內(nèi)其它未列舉的數(shù)值同樣適用。

13、優(yōu)選地，所述nb2o5的質(zhì)量為所述主成分的總質(zhì)量的100～300ppm，例如可以是100ppm、150ppm、200ppm、250ppm或300ppm，但不限于所列舉的數(shù)值，數(shù)值范圍內(nèi)其它未列舉的數(shù)值同樣適用。

14、優(yōu)選地，所述zro2的質(zhì)量為所述主成分的總質(zhì)量的100～300ppm，例如可以是100ppm、150ppm、200ppm、250ppm或300ppm，但不限于所列舉的數(shù)值，數(shù)值范圍內(nèi)其它未列舉的數(shù)值同樣適用。

15、第二方面，本發(fā)明提供了一種根據(jù)第一方面所述錳鋅功率鐵氧體材料的制備方法，所述制備方法包括：

16、(1)混合主成分和sno2，進(jìn)行一次砂磨后再預(yù)燒，得到預(yù)燒料；

17、(2)混合其余添加劑和所得預(yù)燒料，進(jìn)行二次砂磨再燒結(jié)，得到所述錳鋅功率鐵氧體材料。

18、將sno2和主成分混合，有利于sno2進(jìn)入錳鋅鐵氧體晶粒內(nèi)部，抑制高溫下的電子躍遷，提高晶粒內(nèi)的電阻率，降低高溫下的損耗；以caco3、nb2o5和zro2三者的聯(lián)合添加，提高錳鋅鐵氧體晶界的電阻率，同時(shí)細(xì)化晶粒，使得晶粒均勻生長(zhǎng)，降低了總損耗。

19、優(yōu)選地，步驟(1)所述的一次砂磨過(guò)程中，物料、球和水的質(zhì)量比為1:(5～7):(1～2)，例如可以是1:5:1、1:7:1、1:5:2、1:7:2或1:6:1.5，但不限于所列舉的數(shù)值，數(shù)值范圍內(nèi)其它未列舉的數(shù)值同樣適用。

20、優(yōu)選地，步驟(1)所述一次砂磨的時(shí)間為2～4h，例如可以是2h、2.5h、3h、3.5h或4h，但不限于所列舉的數(shù)值，數(shù)值范圍內(nèi)其它未列舉的數(shù)值同樣適用。

21、優(yōu)選地，步驟(1)所述預(yù)燒的溫度為700～800℃，例如可以是700℃、720℃、740℃、760℃、780℃或800℃，但不限于所列舉的數(shù)值，數(shù)值范圍內(nèi)其它未列舉的數(shù)值同樣適用。

22、優(yōu)選地，步驟(1)所述預(yù)燒的時(shí)間為2～4h，例如可以是2h、2.5h、3h、3.5h或4h，但不限于所列舉的數(shù)值，數(shù)值范圍內(nèi)其它未列舉的數(shù)值同樣適用。

23、優(yōu)選地，步驟(1)所述預(yù)燒的氣氛為空氣氣氛。

24、優(yōu)選地，步驟(2)所述二次砂磨的過(guò)程中，物料、球和水的質(zhì)量比為1:(5～7):(1～2)，例如可以是1:5:1、1:7:1、1:5:2、1:7:2或1:6:1.5，但不限于所列舉的數(shù)值，數(shù)值范圍內(nèi)其它未列舉的數(shù)值同樣適用。

25、優(yōu)選地，步驟(2)所述二次砂磨的時(shí)間為2～4h，例如可以是2h、2.5h、3h、3.5h或4h，但不限于所列舉的數(shù)值，數(shù)值范圍內(nèi)其它未列舉的數(shù)值同樣適用。

26、優(yōu)選地，步驟(2)所述二次砂磨后得到砂磨料的平均粒徑為0.9～1.2μm，例如可以是0.9μm、0.95μm、1μm、1.1μm或1.2μm，但不限于所列舉的數(shù)值，數(shù)值范圍內(nèi)其它未列舉的數(shù)值同樣適用。

27、優(yōu)選地，步驟(2)所述二次砂磨后還包括造粒和成型。

28、優(yōu)選地，所述造粒過(guò)程添加造粒料。

29、優(yōu)選地，所述造粒料包括pva和/或pvb。

30、優(yōu)選地，所述造粒料的質(zhì)量為二次砂磨后烘干粉料的質(zhì)量的5～10wt％，例如可以是5wt％、6wt％、7wt％、8wt％、9wt％或10wt％，但不限于所列舉的數(shù)值，數(shù)值范圍內(nèi)其它未列舉的數(shù)值同樣適用。

31、優(yōu)選地，步驟(2)所述燒結(jié)包括保溫段和降溫段。

32、優(yōu)選地，所述保溫段的時(shí)間為150～250min，例如可以是150min、180min、200min、220min或250min，但不限于所列舉的數(shù)值，數(shù)值范圍內(nèi)其它未列舉的數(shù)值同樣適用。

33、優(yōu)選地，所述保溫段的溫度為1280～1310℃，例如可以是1280℃、1290℃、1300℃、1305℃或1310℃，但不限于所列舉的數(shù)值，數(shù)值范圍內(nèi)其它未列舉的數(shù)值同樣適用。

34、優(yōu)選地，所述降溫段在1250℃處的氧含量為3～4vol％，例如可以是3vol％、3.2vol％、3.4vol％、3.6vol％或4vol％，但不限于所列舉的數(shù)值，數(shù)值范圍內(nèi)其它未列舉的數(shù)值同樣適用。

35、優(yōu)選地，所述降溫段在1200℃處的氧含量為2.5～3.5vol％，例如可以是2.5vol％、2.8vol％、3vol％、3.2vol％或3.5vol％，但不限于所列舉的數(shù)值，數(shù)值范圍內(nèi)其它未列舉的數(shù)值同樣適用。

36、優(yōu)選地，所述降溫段在1150℃處的氧含量為1～2vol％，例如可以是1vol％、1.2vol％、1.4vol％、1.6vol％、1.8vol％或2vol％，但不限于所列舉的數(shù)值，數(shù)值范圍內(nèi)其它未列舉的數(shù)值同樣適用。

37、本發(fā)明中控制降溫段的氧含量，維持在一個(gè)偏高的水準(zhǔn)，增強(qiáng)錳鋅鐵氧體的氧化，利于錳鋅鐵氧體的損耗谷點(diǎn)往高溫移動(dòng)，降低高溫下的損耗。

38、作為本發(fā)明第二方面所述制備方法的一種優(yōu)選技術(shù)方案，所述制備方法包括：

39、(1)混合主成分和sno2，進(jìn)行一次砂磨2～4h，過(guò)程中，物料、球和水的質(zhì)量比為1:(5～7):(1～2)，再在空氣氣氛下以700～800℃的溫度預(yù)燒2～4h，得到預(yù)燒料；

40、(2)混合其余添加劑和所得預(yù)燒料，進(jìn)行二次砂磨2～4h，過(guò)程中，物料、球和水的質(zhì)量比為1:(5～7):(1～2)，得到砂磨料的平均粒徑為0.9～1.2μm，再混合二次砂磨后烘干粉料質(zhì)量5～10wt％的pva和/或pvb進(jìn)行造粒和成型，最后進(jìn)行燒結(jié)，燒結(jié)包括1280～1310℃的保溫段150～250min以及降溫段，在降溫段中1250℃處的氧含量為3～4vol％，1200℃處的氧含量為2.5～3.5vol％，1150℃處的氧含量為1～2vol％，得到所述錳鋅功率鐵氧體材料。

41、第三方面，本發(fā)明提供了一種根據(jù)第一方面所述錳鋅功率鐵氧體材料的應(yīng)用，所述錳鋅功率鐵氧體材料用于電子器件。

42、與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明至少具有以下有益效果：

43、本發(fā)明通過(guò)合適的主配方比例將功耗谷點(diǎn)控制在工作溫度附近，再通過(guò)合適的添加劑微調(diào)材料的功耗谷點(diǎn)和降低功耗，實(shí)現(xiàn)了錳鋅功率鐵氧體材料具有超高溫(140～160℃)和低損耗(100khz、200mt的條件下功耗pcv≤340kw/m3)的性能。