本發(fā)明屬于碳納米材料研究領域，特別涉及一種機械剪切剝離生產(chǎn)石墨稀的方法。
背景技術：
：石墨稀是目前發(fā)現(xiàn)的最薄、強度最大的、導電導熱性能最強的一種新型納米材料，具有十分良好的強度、柔韌、導電、導熱、光學特征，在物理學、材料學、電子信息、計算機、航空航天等領域都得到了廣泛的發(fā)展，展示了石墨稀材料廣闊的應用前景，石墨稀的研究已進入快速發(fā)展的階段，石墨稀已經(jīng)成為當今新材料中的“明星”材料。近幾年來人們一直在研究石墨烯的生產(chǎn)方法，目前國內(nèi)主要石墨稀的生產(chǎn)方法主要包括氧化還原法，化學氣相沉積法，高溫裂解法，插層剝離法等，采用氧化還原法，氧化還原法具有高效、低成本的優(yōu)點，可以大量的生產(chǎn)石墨烯，但是該方法生產(chǎn)過程中使用大量的氧化劑和還原劑造成嚴重的環(huán)境污染，并且對石墨稀的晶體結(jié)構(gòu)造成破壞，影響石墨烯的綜合性能；化學氣相沉積法成本高，工藝復雜，很難實現(xiàn)大規(guī)模生產(chǎn)；高溫裂解法目前難以花獲得高質(zhì)量，大批量的石墨烯。技術實現(xiàn)要素：針對現(xiàn)有技術中存在的問題，本發(fā)明提供一種機械剪切剝離生產(chǎn)石墨稀的方法，本發(fā)明主要利用石墨在剪切混合液中膨脹產(chǎn)生很薄液層，然后經(jīng)過快速旋轉(zhuǎn)，剪切剝離能高效生產(chǎn)石墨烯。本發(fā)明是通過以下技術方案實現(xiàn)的:一種機械剪切剝離生產(chǎn)石墨稀的方法，該方法包括如下步驟：石墨與水經(jīng)初步攪拌混合得到石墨混合液，將石墨混合液經(jīng)高剪切剝離得到石墨稀溶液，石墨稀溶液離心處理得到石墨稀液體，石墨稀液體放入真空干燥箱中干燥得到石墨烯產(chǎn)品。進一步，所述初步攪拌混合步驟：石墨與純凈水以質(zhì)量比為1:80～1:120的比例混合；采用攪拌機攪拌，攪拌轉(zhuǎn)速為1800～2200r/min；攪拌時間為20～30min，得石墨混合液。進一步，所述石墨為鱗狀、片狀、鱗狀和片狀。進一步，所述高剪切剝離步驟：向初步攪拌混合得到的石墨混合液中加入表面活性劑，表面活性劑與石墨混合液以質(zhì)量比為5：100～7:100的比例混合，采用高速剝離機連續(xù)剪切剝離4～6小時，剝離機轉(zhuǎn)速為3500±100r/min，得到石墨稀溶液。進一步，將高剪切剝離得到的石墨稀溶液離心處理，石墨稀溶液放入離心管內(nèi)，密封好，將離心管放入離心頭中的槽內(nèi)，調(diào)整離心機轉(zhuǎn)述2500～4000r/min，連續(xù)離心2～5min；取出離心管并去除上部水；將離心管中石墨烯液體倒入培養(yǎng)皿中。進一步，所述干燥步驟：將離心處理后的石墨烯液體放入真空干燥箱中干燥，調(diào)整干燥箱溫度為50～55度，真空度為130～135pa，連續(xù)干燥24～30小時得產(chǎn)品石墨稀。進一步，所述表面活性劑為nmp和/或nac。進一步，所述高速剝離機由轉(zhuǎn)子和定子組合，剝離攪拌頭直徑d＝210mm，高度剪切剝離間隙為0.08±0.02mm，旋轉(zhuǎn)速度連續(xù)可調(diào)，其范圍為3000～6000r/min。本發(fā)明與現(xiàn)有技術相比，有益效果在于：本發(fā)明主要利用石墨通過初步攪拌混合，層間結(jié)合強度明顯減弱，石墨混合液中膨脹產(chǎn)生很薄液層，然后經(jīng)過快速旋轉(zhuǎn)，剪切剝離能高效生產(chǎn)石墨烯。本發(fā)明機械剪切剝離生產(chǎn)石墨稀的方法具有成本低，無污染，易操作了可以量化生產(chǎn)的優(yōu)點。本發(fā)明通過3000倍顯微鏡觀察圖像、raman光譜檢測圖譜、xrd檢測圖譜以及技術參數(shù)的檢測可以看出本發(fā)明生產(chǎn)出的石墨烯具備高比表面積、高導電性、機械強度高以及平整的石墨烯層。附圖說明圖1為本發(fā)明實施例所得產(chǎn)品在1500倍顯微鏡觀看的結(jié)構(gòu)圖；圖2為本發(fā)明實施例所得產(chǎn)品在4500倍顯微鏡觀看的結(jié)構(gòu)圖；圖3為本發(fā)明實施例所得產(chǎn)品的raman光譜圖；圖4為本發(fā)明實施例所得產(chǎn)品的xrd光譜圖。具體實施方式下面結(jié)合具體實施例，對本發(fā)明進行進一步詳細說明。實施例1一種機械剪切剝離生產(chǎn)石墨稀的方法，該方法包括如下步驟：片狀石墨與水經(jīng)初步攪拌混合得到石墨混合液，將石墨混合液經(jīng)高剪切剝離得到石墨稀溶液，石墨稀溶液離心處理得到石墨稀溶液，石墨稀溶液放入真空干燥箱中干燥得到石墨烯產(chǎn)品。初步攪拌混合步驟：將片狀石墨10g與1000g純凈水混合；用攪拌機攪拌，攪拌轉(zhuǎn)速為2000r/min；攪拌時間為20min，攪拌結(jié)束得石墨混合液。高剪切剝離步驟：向初步攪拌混合得到的石墨混合液中加入50.5g表面活性劑nmp(n-甲基吡咯烷酮)，表面活性劑nmp與石墨混合液以質(zhì)量比為5：100的比例混合，采用高速剝離機連續(xù)剪切剝離4小時，剝離機轉(zhuǎn)速為3500±100r/min，得到石墨稀溶液。離心處理步驟：將高剪切剝離得到的石墨稀溶液離心處理，石墨稀溶液放入個離心管內(nèi)，密封好，將離心管放入離心頭中的槽內(nèi)，調(diào)整離心機轉(zhuǎn)述4000r/min,連續(xù)離心5min；取出離心管并去除上部水；將離心管中石墨烯液體倒入培養(yǎng)皿中。干燥步驟：將離心處理后的石墨烯液體放入真空干燥相中干燥，調(diào)整干燥箱溫度為50度，真空度為133pa，連續(xù)干燥24小時得石墨稀產(chǎn)品1。所采用的高速剝離機由轉(zhuǎn)子和定子組合，剝離攪拌頭直徑d＝210mm，高度剪切剝離間隙為0.08±0.02mm，旋轉(zhuǎn)速度連續(xù)可調(diào)，其范圍為3000～6000r/min。實施例2一種機械剪切剝離生產(chǎn)石墨稀的方法，該方法包括如下步驟：鱗狀石墨與水經(jīng)初步攪拌混合得到石墨混合液，將石墨混合液經(jīng)高剪切剝離得到石墨稀溶液，石墨稀溶液離心處理得到石墨稀溶液，石墨稀溶液放入真空干燥箱中干燥得到石墨烯產(chǎn)品。初步攪拌混合步驟：將鱗狀石墨10g與800g純凈水混合；用攪拌機攪拌，攪拌轉(zhuǎn)速為1800r/min；攪拌時間為30min，攪拌結(jié)束得石墨混合液。高剪切剝離步驟：向初步攪拌混合得到的石墨混合液中加入56.7g表面活性劑nac(n-乙酰半胱氨酸)，表面活性劑nac與石墨混合液以質(zhì)量比為7：100的比例混合，采用高速剝離機連續(xù)剪切剝離6小時，剝離機轉(zhuǎn)速為3500±100r/min，得到石墨稀溶液。離心處理步驟：將高剪切剝離得到的石墨稀溶液離心處理，石墨稀溶液放入個離心管內(nèi)，密封好，將離心管放入離心頭中的槽內(nèi)，調(diào)整離心機轉(zhuǎn)述2500r/min,連續(xù)離心2min；取出離心管并去除上部水；將離心管中石墨烯液體倒入培養(yǎng)皿中。干燥步驟：將離心處理后的石墨烯液體放入真空干燥相中干燥，調(diào)整干燥箱溫度為55度，真空度為135pa，連續(xù)干燥24小時得石墨稀產(chǎn)品2。所采用的高速剝離機由轉(zhuǎn)子和定子組合，剝離攪拌頭直徑d＝210mm，高度剪切剝離間隙為0.08±0.02mm，旋轉(zhuǎn)速度連續(xù)可調(diào)，其范圍為3000～6000r/min。實施例3一種機械剪切剝離生產(chǎn)石墨稀的方法，該方法包括如下步驟：鱗狀和片狀石墨與水經(jīng)初步攪拌混合得到石墨混合液，將石墨混合液經(jīng)高剪切剝離得到石墨稀溶液，石墨稀溶液離心處理得到石墨稀溶液，石墨稀溶液放入真空干燥箱中干燥得到石墨烯產(chǎn)品。初步攪拌混合步驟：將鱗狀和片狀石墨10g與1200g純凈水混合；用攪拌機攪拌，攪拌轉(zhuǎn)速為2200r/min；攪拌時間為30min，攪拌結(jié)束得石墨混合液。高剪切剝離步驟：向初步攪拌混合得到的石墨混合液中加入60g表面活性劑nmp和nac，表面活性劑nmp、nac與石墨混合液以質(zhì)量比為5：100的比例混合，采用高速剝離機連續(xù)剪切剝離6小時，剝離機轉(zhuǎn)速為3500±100r/min，得到石墨稀溶液。離心處理步驟：將高剪切剝離得到的石墨稀溶液離心處理，石墨稀溶液放入個離心管內(nèi)，密封好，將離心管放入離心頭中的槽內(nèi)，調(diào)整離心機轉(zhuǎn)述4000r/min,連續(xù)離心5min；取出離心管并去除上部水；將離心管中石墨烯液體倒入培養(yǎng)皿中。干燥步驟：將離心處理后的石墨烯液體放入真空干燥相中干燥，調(diào)整干燥箱溫度為50度，真空度為130pa，連續(xù)干燥28小時得石墨稀產(chǎn)品3。所采用的高速剝離機由轉(zhuǎn)子和定子組合，剝離攪拌頭直徑d＝210mm，高度剪切剝離間隙為0.08±0.02mm，旋轉(zhuǎn)速度連續(xù)可調(diào)，其范圍為3000～6000r/min。實施例4一種機械剪切剝離生產(chǎn)石墨稀的方法，該方法包括如下步驟：鱗狀和片狀石墨與水經(jīng)初步攪拌混合得到石墨混合液，將石墨混合液經(jīng)高剪切剝離得到石墨稀溶液，石墨稀溶液離心處理得到石墨稀溶液，石墨稀溶液放入真空干燥箱中干燥得到石墨烯產(chǎn)品。初步攪拌混合步驟：將鱗狀和片狀石墨10g與1000g純凈水混合；用攪拌機攪拌，攪拌轉(zhuǎn)速為2000r/min；攪拌時間為30min，攪拌結(jié)束得石墨混合液。高剪切剝離步驟：向初步攪拌混合得到的石墨混合液中加入60g表面活性劑nmp和nac，表面活性劑nmp、nac與石墨混合液以質(zhì)量比為5：100的比例混合，采用高速剝離機連續(xù)剪切剝離5小時，剝離機轉(zhuǎn)速為3500±100r/min，得到石墨稀溶液。離心處理步驟：將高剪切剝離得到的石墨稀溶液離心處理，石墨稀溶液放入個離心管內(nèi)，密封好，將離心管放入離心頭中的槽內(nèi)，調(diào)整離心機轉(zhuǎn)述2500r/min,連續(xù)離心5min；取出離心管并去除上部水；將離心管中石墨烯液體倒入培養(yǎng)皿中。干燥步驟：將離心處理后的石墨烯液體放入真空干燥相中干燥，調(diào)整干燥箱溫度為50度，真空度為133pa，連續(xù)干燥28小時得石墨稀產(chǎn)品4。所采用的高速剝離機由轉(zhuǎn)子和定子組合，剝離攪拌頭直徑d＝210mm，高度剪切剝離間隙為0.08±0.02mm，旋轉(zhuǎn)速度連續(xù)可調(diào)，其范圍為3000～6000r/min。實驗結(jié)束后，分別對產(chǎn)品1、2、3、4進行檢測得到的技術參數(shù)均在在列范圍內(nèi)。技術參數(shù)石墨稀片狀尺寸300厚度<3.6nm碳純度>97％氧含量<2.2％比表面積>1800m2/g導電率>2400s/m灰分<0.5％分別對產(chǎn)品1、2、3、4進行檢測顯微鏡觀察、raman光譜檢測以及xrd檢測，得到結(jié)果如圖1、2、3、4所示，圖1為本發(fā)明實施例1的產(chǎn)品在1500倍顯微鏡下觀察圖像，圖2為本發(fā)明實施例1的產(chǎn)品在4500倍顯微鏡下觀察圖像，圖1和圖2看出本發(fā)明石墨烯是一種非常薄的納米材料，圖3為本發(fā)明實施例1的產(chǎn)品進行raman光譜檢測的光譜圖，圖中可以看出石墨烯的特征峰是1347波數(shù)的d峰，1584波數(shù)的g峰，和2700附近波數(shù)的2d峰，圖4xrd光譜圖檢測的光譜圖，圖中可以看出出現(xiàn)石墨烯的衍射峰。同樣對產(chǎn)品2、3、4也行進上述raman光譜檢測、xrd光譜圖及3000倍顯微鏡觀察，結(jié)果如產(chǎn)品1的結(jié)果相同。當前第1頁12