低溫剝離法制備高性能石墨烯的方法
【專利說(shuō)明】低溫剝離法制備高性能石墨烯的方法
[0001]
技術(shù)領(lǐng)域
[0002]本發(fā)明屬于石墨技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種低溫剝離法制備高性能石墨烯的方法。
[0003]
【背景技術(shù)】
[0004]近年來(lái)，石墨烯以其良好的熱穩(wěn)定性、高比表面積、易改性的表面化學(xué)等優(yōu)良特性已成為負(fù)載納米無(wú)機(jī)材料的優(yōu)良載體，并且價(jià)格低廉，制備簡(jiǎn)單，在催化、光電子等領(lǐng)域有著廣泛的應(yīng)用，然而，現(xiàn)有技術(shù)的制備方法需要特殊介質(zhì)、高溫、高壓等復(fù)雜的條件，不但制備過(guò)程復(fù)雜，而且成本也高。
[0005]

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]為了克服現(xiàn)有技術(shù)領(lǐng)域存在的上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明的目的在于，提供一種低溫剝離法制備高性能石墨烯的方法，方法簡(jiǎn)單，成本低，制備的石墨烯具有較高的性能。
[0007]本發(fā)明提供的低溫剝離法制備高性能石墨烯的方法，包括以下步驟:(1)制備氧化石墨:將濃度為95% — 97%的硫酸冷卻到(TC，攪拌硫酸并在攪拌的過(guò)程中加入硝酸鈉、高氯酸鉀和石墨粉，充分?jǐn)嚢柚螅尤敫咤i酸鉀，繼續(xù)攪拌5 — lOmin，之后電磁攪拌22h，加入去離子水，繼續(xù)攪拌20— 25min，加入雙氧水還原至溶液顏色變?yōu)辄S色，之后離心分離氧化石墨懸浮液，并依次用濃度為5%的HCl溶液和去離子水洗滌至濾液中無(wú)硫酸根為止；
(2)制備石墨烯:將步驟(I)制備好的氧化石墨研碎，加入去離子水中，氧化石墨和去離子水的重量百分比為1:0.2 —1:0.24，采用濃度為2 mo I/L的NaOH溶液調(diào)節(jié)pH至10，之后超聲分散40— 60min，加入七水合硫酸鋅升溫至80°C，攪拌反應(yīng)5 h,用去離子水洗滌至PH值為6— 7，然后，將氧化石墨，放入真空烘箱中，抽真空至壓力低于IPa，在200°C的溫度條件下反應(yīng)16 h,得到石墨烯。
[0008]本發(fā)明提供的低溫剝離法制備高性能石墨烯的方法，其有益效果在于，采用氧化石墨和七水合硫酸鋅作為初始反應(yīng)物，在80°C的溫度條件下合成了氧化石墨，然后通過(guò)低溫剝離法制備石墨烯，方法簡(jiǎn)單，成本低，制備的石墨烯具有較高的性能。
[0009]
【具體實(shí)施方式】
[0010]下面結(jié)合一個(gè)實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明提供的低溫剝離法制備高性能石墨烯的方法進(jìn)行詳細(xì)的說(shuō)明。
[0011]實(shí)施例
[0012]本實(shí)施例的低溫剝離法制備高性能石墨烯的方法，包括以下步驟:(1)制備氧化石墨:將濃度為97%的硫酸冷卻到0°C，攪拌硫酸并在攪拌的過(guò)程中加入硝酸鈉、高氯酸鉀和石墨粉，充分?jǐn)嚢柚?，加入高錳酸鉀，繼續(xù)攪拌1min,之后電磁攪拌22h，加入去離子水，繼續(xù)攪拌25min，加入雙氧水還原至溶液顏色變?yōu)辄S色，之后離心分離氧化石墨懸浮液，并依次用濃度為5%的HCl溶液和去離子水洗滌至濾液中無(wú)硫酸根為止；(2)制備石墨烯:將步驟(I)制備好的氧化石墨研碎，加入去離子水中，氧化石墨和去離子水的重量百分比為1:0.2，采用濃度為2 mo I/L的NaOH溶液調(diào)節(jié)pH至10，之后超聲分散50min，加入七水合硫酸鋅升溫至80°C，攪拌反應(yīng)5 h,用去離子水洗滌至pH值為7，然后，將氧化石墨，放入真空烘箱中，抽真空至壓力低于I Pa，在200°C的溫度條件下反應(yīng)16 h,得到石墨稀。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種低溫剝離法制備高性能石墨烯的方法，其特征在于:包括以下步驟:(1)制備氧化石墨:將濃度為95% — 97%的硫酸冷卻到(TC，攪拌硫酸并在攪拌的過(guò)程中加入硝酸鈉、高氯酸鉀和石墨粉，充分?jǐn)嚢柚?，加入高錳酸鉀，繼續(xù)攪拌5 — lOmin，之后電磁攪拌22h，加入去離子水，繼續(xù)攪拌20— 25min，加入雙氧水還原至溶液顏色變?yōu)辄S色，之后離心分離氧化石墨懸浮液，并依次用濃度為5%的HCl溶液和去離子水洗滌至濾液中無(wú)硫酸根為止；(2)制備石墨烯:將步驟(I)制備好的氧化石墨研碎，加入去離子水中，氧化石墨和去離子水的重量百分比為1:0.2 —1:0.24，采用濃度為2 mo I/L的NaOH溶液調(diào)節(jié)pH至10，之后超聲分散40— 60min，加入七水合硫酸鋅升溫至80°C，攪拌反應(yīng)5 h，用去離子水洗滌至PH值為6— 7，然后，將氧化石墨，放入真空烘箱中，抽真空至壓力低于I Pa，在200°C的溫度條件下反應(yīng)16 h,得到石墨烯。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種低溫剝離法制備高性能石墨烯的方法，首先制備氧化石墨，之后將制備好的氧化石墨研碎，加入去離子水中，氧化石墨和去離子水的重量百分比為1:0.2，采用濃度為2mol/L的NaOH溶液調(diào)節(jié)pH至10，之后超聲分散50min,加入七水合硫酸鋅升溫至80℃,攪拌反應(yīng)5h,用去離子水洗滌至pH值為7，然后,將氧化石墨,放入真空烘箱中,抽真空至壓力低于1Pa,在200℃的溫度條件下反應(yīng)16h,得到石墨烯。方法簡(jiǎn)單，成本低，制備的石墨烯具有較高的性能。
【IPC分類】C01B31-04
【公開號(hào)】CN104591145
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201310522445
【發(fā)明人】喬帥
【申請(qǐng)人】青島泰浩達(dá)碳材料有限公司
【公開日】2015年5月6日
【申請(qǐng)日】2013年10月30日