本發(fā)明屬于核殼結(jié)構(gòu)納米材料的合成技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種磁性膠體核殼結(jié)構(gòu)α-fe2o3的制備方法。

背景技術(shù)：

與單獨的納米粒子相比，由納米顆粒組成的三維超結(jié)構(gòu)展現(xiàn)出優(yōu)異的物理和化學(xué)性能，這種將基本的結(jié)構(gòu)單元組裝成功能的復(fù)雜超結(jié)構(gòu)引起了化學(xué)、物理及材料科學(xué)界研究學(xué)者的廣泛興趣。膠體結(jié)構(gòu)（colloidosome）是這種三維超結(jié)構(gòu)之一，作為超結(jié)構(gòu)中的一種重要類型的膠體結(jié)構(gòu)，是具有中空結(jié)構(gòu)和殼層的微膠囊或微球，殼層一般是由堆積的膠狀粒子或凝固的膠體粒子組成。自從研究學(xué)者使用微米級的聚苯乙烯球（ps球）和油包水型的懸浮液首次合成出膠體后，其優(yōu)異的機械穩(wěn)定性、可控的粒徑分布及前驅(qū)體粒子的磁性、光學(xué)、熒光性質(zhì)引起了廣大科研人員的興趣，目前大量研究了其在藥物傳輸、香料和染料釋放、能量存儲及光子器件等方面的潛在應(yīng)用。

然而，復(fù)雜的合成過程是制約膠體結(jié)構(gòu)納米材料實際應(yīng)用的主要因素。傳統(tǒng)合成膠體的方法是先合成膠體球，再在水油界面實現(xiàn)膠體粒子的自組裝。該過程比較繁瑣、耗時，限制了膠體的實際應(yīng)用?？茖W(xué)工作者們致力于研發(fā)出簡單易行的方法來提高膠體的實際應(yīng)用性，pang等以叔丁胺作為結(jié)構(gòu)導(dǎo)向劑，聚乙烯吡咯烷酮（pvp）作為表面活性劑，通過簡單有效的一步法使用乳液模板合成出三維中空結(jié)構(gòu)的fe-soc-mof超結(jié)構(gòu)（即膠體）。yu課題組介紹了一種新穎的一步合成膠體的化學(xué)方法，高產(chǎn)量的合成出甲醛樹脂（pfr），ag@pfr和au@pfr被制備。然而，簡便可控的合成膠體的方法仍然是巨大的挑戰(zhàn)，盡管膠體的合成已經(jīng)取得了部分成就，但核殼結(jié)構(gòu)的膠體至今未曾被合成出來。

隨著化學(xué)化工、環(huán)境、生物材料及生物醫(yī)學(xué)等領(lǐng)域的發(fā)展，納米技術(shù)與其它學(xué)科的交叉性發(fā)展被重視起來。納米材料在醫(yī)學(xué)中的應(yīng)用主要體現(xiàn)利用納米技術(shù)解決藥物的靶向性、納米材料裝上傳感器或特異性載體、應(yīng)用納米材料的特殊力學(xué)性能及利用納米材料的表面效應(yīng)等。納米技術(shù)已經(jīng)應(yīng)用于藥物載體的研究，磁性納米顆粒與藥物形成復(fù)合物被送入體內(nèi)，通過外界磁場的導(dǎo)向作用能夠準(zhǔn)確到達(dá)發(fā)病部位從而治愈疾病。磁性膠體核殼結(jié)構(gòu)的α-fe2o3，因其磁性、無毒、來源廣泛和成本低廉等特點，研究簡單可行的合成方法將具有重要的科研意義和實用價值。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

本發(fā)明解決的技術(shù)問題是提供了一種磁性膠體核殼結(jié)構(gòu)α-fe2o3的制備方法，該方法以甘氨酸作為結(jié)構(gòu)導(dǎo)向劑，使用水、乙醇混合溶劑熱法，利用自下而上法控制反應(yīng)時間、反應(yīng)條件制備出磁性膠體核殼結(jié)構(gòu)的α-fe2o3。

本發(fā)明為解決上述技術(shù)問題采用如下技術(shù)方案，一種磁性膠體核殼結(jié)構(gòu)α-fe2o3的制備方法，其特征在于具體步驟為：將0.8mmol氯化鐵及0.3g結(jié)構(gòu)導(dǎo)向劑甘氨酸溶于2ml去離子水與18ml乙醇的混合溶液中，在氮氣保護下持續(xù)攪拌5min，然后將混合物轉(zhuǎn)移至反應(yīng)釜中于160℃加熱反應(yīng)12h，反應(yīng)結(jié)束自然冷卻至室溫后，離心收集沉淀，用乙醇多次洗滌，再于60℃干燥得到磁性膠體核殼結(jié)構(gòu)α-fe2o3。

本發(fā)明具有以下有益效果：本發(fā)明首次實現(xiàn)了磁性膠體核殼結(jié)構(gòu)α-fe2o3的合成，采用甘氨酸作為結(jié)構(gòu)導(dǎo)向劑，使用水、乙醇混合溶劑熱法一步制備，方法簡便可行，合成膠體尺寸可通過反應(yīng)條件控制；核殼結(jié)構(gòu)的α-fe2o3具有磁性、無毒、來源廣泛和成本低廉等特點，因此具有重要的潛在實用價值。

附圖說明

圖1是本發(fā)明實施例制得的磁性膠體核殼結(jié)構(gòu)α-fe2o3的xrd圖；

圖2是本發(fā)明實施例制備的磁性膠體核殼結(jié)構(gòu)α-fe2o3的sem圖和tem圖，圖中a-e為磁性膠體核殼結(jié)構(gòu)α-fe2o3的sem照片，f-g為磁性膠體核殼結(jié)構(gòu)α-fe2o3的tem照片，g中內(nèi)附圖為磁性膠體核殼結(jié)構(gòu)α-fe2o3的hrtem照片。

具體實施方式

下面結(jié)合具體實施例，對本發(fā)明作進(jìn)一步說明，但并不以任何形式限制本發(fā)明的內(nèi)容。

實施例

稱取0.8mmol的氯化鐵（fecl3·6h2o，分析純，國藥集團化學(xué)試劑有限公司）及0.3g的甘氨酸（分析純，國藥集團化學(xué)試劑有限公司）溶于2ml去離子水與18ml乙醇的混合溶液中，在氮氣保護環(huán)境中于磁力攪拌器上持續(xù)攪拌5min，然后將混合物轉(zhuǎn)移至50ml聚四氟乙烯內(nèi)膽的反應(yīng)釜中，于160℃加熱反應(yīng)12h，反應(yīng)結(jié)束自然冷卻至室溫后，離心收集沉淀，用乙醇多次洗滌，再于60℃干燥得到磁性膠體核殼結(jié)構(gòu)α-fe2o3。

對所得樣品進(jìn)行測量x射線粉末衍射（xrd）圖譜如圖1所示，所有的衍射峰都可以指標(biāo)化為六方相的α-fe2o3（標(biāo)準(zhǔn)卡片為jcpdsno.33-0664），并沒有雜質(zhì)峰出現(xiàn)，表明產(chǎn)物是純的六方相α-fe2o3，尖銳的峰型預(yù)示著樣品具有良好的結(jié)晶性。

圖2是本實施例制得磁性膠體核殼結(jié)構(gòu)α-fe2o3的sem圖和tem圖，圖中a-e顯示了所得α-fe2o3樣品的sem照片，從低倍的sem照片（a和b）可以看到樣品是直徑約3μm的球狀膠體結(jié)構(gòu)，α-fe2o3膠體的殼是由約500nm的納米盤組裝而成，c展示了一個完整的核殼結(jié)構(gòu)，相應(yīng)高倍率核殼的sem照片見d和e，從d可以看出，內(nèi)部的核也是由較小的直徑約為100nm的納米盤組成，從d和e能很清晰觀察出這些納米盤均由較小的納米顆粒組裝而成，核殼膠體結(jié)構(gòu)可以進(jìn)一步通過tem照片得到驗證，如圖2中f和g所示。hrtem圖片（內(nèi)置于g中）顯示出納米顆粒清晰的晶格條紋，晶格間距為0.368nm和0.267nm，分別對應(yīng)于α-fe2o3的（012）晶面和（014）晶面，hrtem結(jié)果顯示了膠體具有良好的結(jié)晶性，與圖1中的xrd圖譜分析結(jié)果相一致。

以上實施例描述了本發(fā)明的基本原理、主要特征及優(yōu)點，本行業(yè)的技術(shù)人員應(yīng)該了解，本發(fā)明不受上述實施例的限制，上述實施例和說明書中描述的只是說明本發(fā)明的原理，在不脫離本發(fā)明原理的范圍下，本發(fā)明還會有各種變化和改進(jìn)，這些變化和改進(jìn)均落入本發(fā)明保護的范圍內(nèi)。

技術(shù)特征：

技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明公開了一種磁性膠體核殼結(jié)構(gòu)α?Fe2O3的制備方法，屬于核殼結(jié)構(gòu)納米材料的合成技術(shù)領(lǐng)域。本發(fā)明的技術(shù)方案要點為：以甘氨酸作為結(jié)構(gòu)導(dǎo)向劑，使用水、乙醇混合溶劑熱法，利用自下而上法通過控制反應(yīng)時間、反應(yīng)條件制備出磁性膠體核殼結(jié)構(gòu)α?Fe2O3。本發(fā)明方法簡便可行，首次實現(xiàn)了磁性膠體核殼結(jié)構(gòu)α?Fe2O3的合成，核殼結(jié)構(gòu)的α?Fe2O3具有磁性、無毒、來源廣泛和成本低廉等特點，因此具有重要的潛在實用價值。

技術(shù)研發(fā)人員：郭志超;申建芳;張麗偉;程素君
受保護的技術(shù)使用者：新鄉(xiāng)學(xué)院
技術(shù)研發(fā)日：2017.04.17
技術(shù)公布日：2017.07.28