本發(fā)明涉及工業(yè)領(lǐng)域，尤其涉及全釩液流電池用高純五氧化二釩的制備方法。

背景技術(shù)：

金屬釩(元素符號(hào)v)，呈銀灰色，原子序數(shù)為23，相對(duì)原子質(zhì)量為50.42，在元素周期表中屬vb族，具有體心立方晶格。其密度為6.11g/cm3，熔點(diǎn)1917℃，沸點(diǎn)3400℃，屬少數(shù)難熔金屬之一。高純度的釩具有延展性。釩的化學(xué)性質(zhì)比較穩(wěn)定，在常溫下不被氧化，甚至在300℃以下都能保持其光澤，對(duì)空氣、鹽水、稀酸和堿有較好的抗腐蝕性。

釩制品主要被用于鋼鐵工業(yè)中。目前，釩產(chǎn)品因具有許多特殊性能越來越廣泛地被應(yīng)用在化工、航空、航天等高科技領(lǐng)域中。提釩的原料主要來自于釩礦、鋼渣、石煤、廢釩催化劑、石油和瀝青廢料等。提釩工藝也因其原料的種類、性質(zhì)及釩的含量的差異而各不相同。國內(nèi)外現(xiàn)行的各種提釩技術(shù)，往往由于高成本、高污染、流程長、回收率低，其應(yīng)用一直受到限制。因此，如何根據(jù)原料的特點(diǎn)制定出一套成本低、無污染、回收率高的工藝始終是一項(xiàng)技術(shù)難題。

目前提釩工藝主要原料為釩渣和石煤

1、釩渣提釩工藝

釩渣主要原料之一是釩鈦磁鐵礦，從釩鈦磁鐵礦中回收釩，常用的方法是將釩鈦磁鐵礦在高爐中冶煉出含釩生鐵，通過選擇性氧化鐵水，使釩氧化后進(jìn)入爐渣，得到含量較高的含釩鋼渣作為提釩的原料。

目前釩渣的生產(chǎn)方式有兩種:

1)轉(zhuǎn)爐法生產(chǎn)釩渣，將含釩生鐵水置于轉(zhuǎn)爐內(nèi)吹煉數(shù)分鐘，使釩氧化進(jìn)入爐渣，實(shí)現(xiàn)釩與鐵的分離

2)霧化法生產(chǎn)釩渣，是使用壓縮空氣將鐵水霧化成細(xì)小的液滴，空氣中的氧使鐵液中的釩發(fā)生氧化；該法生產(chǎn)的釩渣存在的問題是渣中的鐵含量過高，優(yōu)點(diǎn)是處理能力較大。從釩渣中提釩一般都要經(jīng)過濕法冶金過程，其主要的單元操作有：焙燒、浸出、溶液凈化和沉釩等。目前有代表性的提釩工藝有以下幾種：

①酸浸-堿溶法

②鈉化焙燒提釩法

③鈣化焙燒提釩法

④溶劑萃取法

⑤離子交換提釩法

2石煤提釩工藝

含釩石煤是我國的主要釩礦資源。我國石煤中五氧化二釩品位較高，一般為0.18%～1.10%，有的高達(dá)2%～4%含釩石煤的物質(zhì)組成較復(fù)雜，釩的賦存狀態(tài)和賦存價(jià)態(tài)變化多樣，分散細(xì)微。石煤中的釩絕大部分以v(ⅱ)形態(tài)存在于云母類及高嶺石等黏土礦物中，部分取代硅氧四面體復(fù)網(wǎng)層和鋁氧八面體單網(wǎng)層中的al(ⅲ)。石煤中的釩還可形成鈦釩石榴石、鉻釩石榴石、砷硫釩銅礦等礦物，亦可以金屬有機(jī)絡(luò)合物和釩葉啉的形態(tài)存在，有時(shí)也以絡(luò)合陰離子呈吸附形態(tài)存在。石煤提釩的基本原理為：通過浸出使釩由固相(石煤或石煤焙燒渣)進(jìn)入到液相(浸出液)中，采用萃取或離子交換等手段使釩富集后，利用沉淀和結(jié)晶技術(shù)，使釩由液相轉(zhuǎn)化為固相，煅燒后得到五氧化二釩產(chǎn)品。從工藝流程來看，涉及到焙燒、浸出、富集(萃取或離子交換)和沉釩四個(gè)工藝步驟，這四個(gè)步驟的效率決定了釩總回收率的高低。萃取、離子交換和沉釩三個(gè)工藝步驟在技術(shù)上相對(duì)較為成熟，釩損失不大，因此，釩浸出率的高低成為釩總回收率的關(guān)鍵決定因素。

目前提高釩浸出率的方法主要有兩種，一種是對(duì)釩礦進(jìn)行焙燒預(yù)處理，而后進(jìn)行酸浸或者堿浸；另一種是高溫高酸直接浸出。這兩種方法的選用取決于石煤礦中釩的存在形式。石煤中的釩主要是以類質(zhì)同相形式賦存于釩云母、水云母、黑云母、白云母和伊利石等云母類礦物中，其次是以吸附狀態(tài)賦存于一些有機(jī)碳質(zhì)礦物中。石煤礦中釩如果主要以云母類礦物為主要賦存形式時(shí)，就采用焙燒預(yù)處理—浸出工藝；如果釩主要以有機(jī)碳質(zhì)為主要賦存形式時(shí)，就采用高溫高酸直接浸出工藝。

從工藝流程來看，涉及到焙燒、浸出、富集(萃取或離子交換)和沉釩四個(gè)工藝步驟，傳統(tǒng)的沉釩工藝為氨水或銨鹽沉釩，產(chǎn)品均為釩酸銨，沉釩過程中有一部分銨鹽參與了過程反應(yīng)，轉(zhuǎn)化為產(chǎn)品，但在煅燒前的干燥脫水中，有氨氣排除，對(duì)環(huán)境污染較大，另外還有一部分進(jìn)入了廢水系統(tǒng)，廢水中氨氮含量偏高，廢水處理成本高，若直接排放，可對(duì)環(huán)境造成極大污染。

現(xiàn)有技術(shù)的缺陷在于，加入硫酸的時(shí)候，既要讓硫酸分布均勻，所以要攪拌，但是一旦攪拌，絕對(duì)會(huì)降低沉淀速度，因此存在工藝矛盾，目前沒有合適的方式來解決這個(gè)問題。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

發(fā)明的目的：為了提供一種效果更好的金屬釩液流電池用高純五氧化二釩的制備方法，具體目的見具體實(shí)施部分的多個(gè)實(shí)質(zhì)技術(shù)效果。

為了達(dá)到如上目的，本發(fā)明采取如下技術(shù)方案：

全釩液流電池用高純五氧化二釩的制備方法，將五氧化二釩進(jìn)行堿溶；堿溶后進(jìn)行沉淀和過濾；過濾后的液體調(diào)節(jié)ph為10；隨后加入除硅劑進(jìn)行沉淀，過濾；過濾后的液體加入除鉻劑進(jìn)行沉淀，過濾；調(diào)整過濾后的液體的ph為8；隨后在液體中加入氯化銨；隨后洗滌沉淀；得到高純偏釩酸銨；高純偏釩酸銨隨后進(jìn)行煅燒，即得高純五氧化二釩；其特征在于，攪拌加液的過程中是通過如下機(jī)械結(jié)構(gòu)完成的無沖擊攪拌，包含沉淀罐，沉淀罐內(nèi)部包含攪拌殼體，所述攪拌殼體上固定連接一個(gè)軸，該軸上固定有齒條，該齒條和動(dòng)力軸嚙合，該攪拌殼體能夠隨著齒條的上下運(yùn)動(dòng)而上下運(yùn)動(dòng)，齒條能夠被動(dòng)力軸驅(qū)動(dòng)而上下運(yùn)動(dòng)，攪拌殼體上固定有滑座，滑座能沿著沉淀罐內(nèi)壁上的滑軌運(yùn)動(dòng)，進(jìn)一步限位攪拌殼體的升降；

同時(shí)，攪拌殼體上包含中空的通道，中空的通道上方包含上加液管口，中空的通道包含多個(gè)開口，當(dāng)從上加液管口灌進(jìn)液體的時(shí)候，液體能夠從多個(gè)開口進(jìn)入沉淀罐內(nèi);

所述多個(gè)開口在中空的通道的朝內(nèi)一側(cè)和朝外一側(cè)均有。

本發(fā)明進(jìn)一步技術(shù)方案在于，所述攪拌殼體下方包含可轉(zhuǎn)底板，所述可轉(zhuǎn)底板能夠圍繞中軸轉(zhuǎn)動(dòng)。

本發(fā)明進(jìn)一步技術(shù)方案在于，所述可轉(zhuǎn)底板上包含攪拌板，所述攪拌板也包含中軸，攪拌板能夠圍繞中軸轉(zhuǎn)動(dòng)；當(dāng)攪拌殼體升降的時(shí)候，攪拌板以及可轉(zhuǎn)底板能夠轉(zhuǎn)動(dòng)從而攪拌液體。

采用如上技術(shù)方案的本發(fā)明，相對(duì)于現(xiàn)有技術(shù)有如下有益效果：采用殼體攪拌和加液體，攪拌殼體本身不轉(zhuǎn)動(dòng)，而是在沉淀罐中升降，升降的過程中比較緩慢，相對(duì)于原來螺旋葉片的攪拌方法，使得本專利的攪拌效果更好，不產(chǎn)生大流量的流體，整體專利的溶解效率高，同時(shí)沉淀效率高。

附圖說明

為了進(jìn)一步說明本發(fā)明，下面結(jié)合附圖進(jìn)一步進(jìn)行說明：

圖1為本發(fā)明機(jī)構(gòu)示意圖；圖2為工藝流程圖；

其中：1.波紋軟管；2.連接管；3.動(dòng)力軸；4.攪拌殼體；5.滑座；6.滑軌；7.下排液口；8.上加液管口；9.側(cè)邊邊沿；10.踏板；11.攪拌板；12.可轉(zhuǎn)底板；13.沉淀罐。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明的實(shí)施例進(jìn)行說明，實(shí)施例不構(gòu)成對(duì)本發(fā)明的限制：

將五氧化二釩進(jìn)行堿溶；堿溶后進(jìn)行沉淀和過濾；過濾后的液體調(diào)節(jié)ph為10；隨后加入除硅劑進(jìn)行沉淀，過濾；過濾后的液體加入除鉻劑進(jìn)行沉淀，過濾；調(diào)整過濾后的液體的ph為8；隨后在液體中加入氯化銨；隨后洗滌沉淀；得到高純偏釩酸銨；高純偏釩酸銨隨后進(jìn)行煅燒，即得高純五氧化二釩；其特征在于，攪拌加液的過程中是通過如下機(jī)械結(jié)構(gòu)完成的無沖擊攪拌，包含沉淀罐，沉淀罐內(nèi)部包含攪拌殼體，所述攪拌殼體上固定連接一個(gè)軸，該軸上固定有齒條，該齒條和動(dòng)力軸嚙合，該攪拌殼體能夠隨著齒條的上下運(yùn)動(dòng)而上下運(yùn)動(dòng)，齒條能夠被動(dòng)力軸驅(qū)動(dòng)而上下運(yùn)動(dòng)，攪拌殼體上固定有滑座，滑座能沿著沉淀罐內(nèi)壁上的滑軌運(yùn)動(dòng)，進(jìn)一步限位攪拌殼體的升降；

同時(shí)，攪拌殼體上包含中空的通道，中空的通道上方包含上加液管口，中空的通道包含多個(gè)開口，當(dāng)從上加液管口灌進(jìn)液體的時(shí)候，液體能夠從多個(gè)開口進(jìn)入沉淀罐內(nèi)。本處的技術(shù)方案所起到的實(shí)質(zhì)的技術(shù)效果及其實(shí)現(xiàn)過程為如下：調(diào)和了攪拌對(duì)沉淀工藝造成的沖擊，解決了工藝上的矛盾，采用本專利，相對(duì)于用螺旋葉片攪拌的工藝，沉淀速度加快了一倍，純度更高。

開創(chuàng)性地，以上各個(gè)效果獨(dú)立存在，還能用一套結(jié)構(gòu)完成上述結(jié)果的結(jié)合。

作為進(jìn)一步的改進(jìn)，所述多個(gè)開口在中空的通道的朝內(nèi)一側(cè)和朝外一側(cè)均有。本處的技術(shù)方案所起到的實(shí)質(zhì)的技術(shù)效果及其實(shí)現(xiàn)過程為如下：多個(gè)開口使得在本工藝中硫酸能夠通過多個(gè)開口在朝內(nèi)一側(cè)和朝外一側(cè)上都能布置，使得硫酸在本專利實(shí)現(xiàn)攪拌的同時(shí)能均勻分布在沉淀罐中。

所述攪拌殼體下方包含可轉(zhuǎn)底板，所述可轉(zhuǎn)底板能夠圍繞中軸轉(zhuǎn)動(dòng)。所述可轉(zhuǎn)底板上包含攪拌板，所述攪拌板也包含中軸，攪拌板能夠圍繞中軸轉(zhuǎn)動(dòng)；當(dāng)攪拌殼體升降的時(shí)候，攪拌板以及可轉(zhuǎn)底板能夠轉(zhuǎn)動(dòng)從而攪拌液體。由于攪拌殼體存在一周的殼體，攪拌板以及可轉(zhuǎn)底板轉(zhuǎn)動(dòng)的時(shí)候，液流會(huì)被攪拌殼體的四周擋住，攪拌效果更好，不會(huì)出現(xiàn)攪拌罐內(nèi)的大量亂流，影響沉淀效果。

需要說明的是，本專利提供的多個(gè)方案包含本身的基本方案，相互獨(dú)立，并不相互制約，但是其也可以在不沖突的情況下相互組合，達(dá)到多個(gè)效果共同實(shí)現(xiàn)。

以上顯示和描述了本發(fā)明的基本原理、主要特征和本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)。本領(lǐng)域的技術(shù)人員應(yīng)該了解本發(fā)明不受上述實(shí)施例的限制，上述實(shí)施例和說明書中描述的只是說明本發(fā)明的原理，在不脫離本發(fā)明精神和范圍的前提下，本發(fā)明還會(huì)有各種變化和改進(jìn)，這些變化和改進(jìn)都落入要求保護(hù)的范圍內(nèi)。