本發(fā)明屬于復(fù)合材料制備技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種通過(guò)顆粒級(jí)配制備高體積分?jǐn)?shù)碳化鋁陶瓷再通過(guò)浸滲硅制備高體積分?jǐn)?shù)碳化硅陶瓷增強(qiáng)硅復(fù)合材料的制備方法。
背景技術(shù)：
硅陶瓷與碳化硅陶瓷各有其特點(diǎn)，前者具有熱膨脹系數(shù)低、密度低、易加工等優(yōu)勢(shì)，后者具有熱導(dǎo)率高、強(qiáng)度高、彈性模量高、耐磨性好等特點(diǎn)，因此將兩者的性能特點(diǎn)結(jié)合起來(lái)，可以制備出綜合性能優(yōu)異的碳化硅增強(qiáng)硅基復(fù)合材料。
現(xiàn)有技術(shù)通過(guò)將碳化硅粉和硅粉混合、加入添加劑在低壓下成型、經(jīng)干燥、排蠟和燒結(jié)制成硅與碳化硅混雜的陶瓷預(yù)制型，該方法做出的陶瓷預(yù)制型為多孔狀，另外碳化硅硅的總體分只能達(dá)到40～80％。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題在于針對(duì)上述現(xiàn)有技術(shù)中的不足，提供了一種高體積分?jǐn)?shù)碳化硅陶瓷增強(qiáng)硅復(fù)合材料的制備方法，該方法通過(guò)顆粒級(jí)配制備了高體積分?jǐn)?shù)的碳化硅陶瓷，其體積分?jǐn)?shù)可高達(dá)90％，再通過(guò)壓力浸滲硅制得碳化硅陶瓷增強(qiáng)硅復(fù)合材料。
本發(fā)明采用以下技術(shù)方案：
一種制備高體積分?jǐn)?shù)碳化硅陶瓷增強(qiáng)硅復(fù)合材料的方法，包括以下步驟：
S1、依據(jù)級(jí)配理論選擇不同粒徑分布的碳化硅陶瓷顆粒，按配比倒入混料機(jī)進(jìn)行混合，混料時(shí)間1～40h，得到混合料；
S2、將水、十六烷基三甲基溴化銨、羥甲基纖維素鈉以及尿素混合并加熱攪拌，待充分溶解后繼續(xù)攪拌1～10h制成膠體，自然冷卻至40℃以下備用；
S3、將步驟S1得到的混合料和步驟S2得到的膠體按照質(zhì)量比為1：1的比例混合，進(jìn)行造粒，然后將造粒粉放入烘箱中，40～60℃烘焙1～6h，待干濕度達(dá)到3～20％時(shí)，篩取100～200目的造粒粉；
S4、裝入步驟S3制備的造粒粉，采用粉末液壓機(jī)進(jìn)行壓坯；
S5、將壓好的坯體裝入馬弗爐中進(jìn)行燒結(jié)，得到碳化硅陶瓷；
S6、將步驟S5制備的碳化硅陶瓷裝入浸滲爐中，保溫30～60min，待溶解后，浸滲40～100min，關(guān)閉進(jìn)氣閥打開泄氣閥開始泄氣，然后關(guān)閉升液管加熱開關(guān)，當(dāng)操作柜上罐壓力為0，下罐壓力為0時(shí)泄氣結(jié)束，待浸滲爐內(nèi)溫度降至50℃，關(guān)閉浸滲爐電源開關(guān)，打開浸滲爐上蓋，浸滲結(jié)束。
優(yōu)選的，步驟S1中，所述碳化硅陶瓷顆粒包括粒徑分布2～3μm、5～8μm、15～20um、20～25um,的碳化硅。
優(yōu)選的，所述2～3μm、5～8μm、15-20um、20-25um的碳化硅按照5:2:1:1的質(zhì)量比倒入混料機(jī)進(jìn)行攪拌。
優(yōu)選的，所述碳化硅陶瓷顆粒的體積分?jǐn)?shù)為80％～95％。
優(yōu)選的，步驟S2中，所述水、十六烷基三甲基溴化銨、羥甲基纖維素鈉以及尿素的質(zhì)量比為10：2：1：1。
優(yōu)選的，步驟S4中，設(shè)定液體最大壓力為5～10MPa，保壓時(shí)間15～30min。
優(yōu)選的，步驟S5中，燒結(jié)的曲線如下：
以3℃/min的升溫速率將坯體從室溫升溫至800℃，保溫150min，以1℃/min的升溫速率將溫度繼續(xù)升溫至1600℃，保溫300min，以1℃/min的升溫速率將溫度升至2200℃，保溫120min，然后隨爐冷卻至40℃以下取出燒好的碳化硅陶瓷。
優(yōu)選的，步驟S6中，浸滲爐壓力為1.5MPa，真空度為0～0.80MPa，保壓時(shí)間為30～120min。
與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明至少具有以下有益效果：
本發(fā)明采用浸滲硅制備碳化硅陶瓷增強(qiáng)硅復(fù)合材料，相比碳化硅粉與硅粉混合燒結(jié)碳化硅硅陶瓷，陶瓷的體積分?jǐn)?shù)大大提高，可以達(dá)到90％，另外單純碳化硅的體積分?jǐn)?shù)可以達(dá)到90％～95％，且此種碳化硅陶瓷增強(qiáng)硅復(fù)合材料的性能綜合了單純碳化硅陶瓷和硅陶瓷性能優(yōu)點(diǎn)，可以制備出綜合性能優(yōu)異的碳化硅增強(qiáng)硅基復(fù)合材料。
本發(fā)明可以通過(guò)調(diào)節(jié)碳化硅陶瓷的體積分?jǐn)?shù)對(duì)碳化硅陶瓷增強(qiáng)硅復(fù)合材料的性能(密度、熱導(dǎo)率、熱膨脹系數(shù)、強(qiáng)度、彈性模量、加工性等)進(jìn)行設(shè)計(jì)，以滿足不同領(lǐng)域?qū)Υ朔N材料的需求和應(yīng)用。
綜上所述，本發(fā)明依次通過(guò)混料、造粒、成型、燒結(jié)制成高體積分?jǐn)?shù)的碳化硅多孔陶瓷，再通過(guò)浸滲硅最終形成碳化硅陶瓷增強(qiáng)硅復(fù)合材料，其中碳化硅多孔陶瓷的體積分?jǐn)?shù)在80％～95％，其熱膨脹系數(shù)相比單純硅陶瓷要降低很多，強(qiáng)度相比單純硅要提高很多。
下面通過(guò)實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案做進(jìn)一步的詳細(xì)描述。
具體實(shí)施方式
本發(fā)明提供了一種制備高體積分?jǐn)?shù)碳化硅陶瓷增強(qiáng)硅復(fù)合材料的方法，其特征在于：包括以下步驟：
S1、依據(jù)級(jí)配理論選擇不同粒徑分布的碳化硅陶瓷顆粒，按配比倒入混料機(jī)進(jìn)行混合，混料時(shí)間2～20h，得到混合料；
其中，所述碳化硅陶瓷顆粒包括粒徑分布2～3μm、5～8μm、15～20um、20～25um的碳化硅。按照5:2:1:1的質(zhì)量比倒入混料機(jī)進(jìn)行攪拌。
S2、將水、十六烷基三甲基溴化銨、羥甲基纖維素鈉以及尿素混合，質(zhì)量比分別為10：2：1：1邊加熱邊攪拌均應(yīng)，充分溶解后繼續(xù)攪拌1～10h，然后將膠體自然冷卻至40℃以下備用.
S3、將步驟S1得到的混合料和步驟S2得到的膠體按照質(zhì)量比為1：1的比例混合，進(jìn)行造粒，然后將造粒粉放入烘箱中，40～60℃烘焙1～6h，待干濕度達(dá)到3％～20％時(shí)，篩取100～200目的造粒粉；
S4、裝入步驟S3制備的造粒粉，采用粉末液壓機(jī)進(jìn)行壓坯；
其中，設(shè)定液體最大壓力為5～10MPa，保壓時(shí)間15～30min。
S5、將壓好的坯體裝入馬弗爐中進(jìn)行燒結(jié)，得到碳化硅陶瓷；
其中，燒結(jié)的曲線如下：
以3℃/min的升溫速率將坯體從室溫升溫至800℃，保溫150min，以1℃/min的升溫速率將溫度繼續(xù)升溫至1600℃，保溫300min，以1℃/min的升溫速率將溫度升至2200℃，保溫120min，然后隨爐冷卻至40℃以下取出燒好的碳化硅陶瓷。
S6、將步驟S5制備的碳化硅陶瓷裝入浸滲爐中，保溫30～60min，待溶解后，浸滲40～100min，關(guān)閉進(jìn)氣閥打開泄氣閥開始泄氣，然后關(guān)閉升液管加熱開關(guān)，當(dāng)操作柜上罐壓力為0，下罐壓力為0時(shí)泄氣結(jié)束，待浸滲爐內(nèi)溫度降至50℃，關(guān)閉浸滲爐電源開關(guān)，打開浸滲爐上蓋，浸滲結(jié)束。
其中，浸滲爐壓力為1.5MPa，真空度為0～0.80MPa，保壓時(shí)間為30～120min。
實(shí)施例1
(1)將粒徑分布為2～3μm、5～8μm、15～20um、20～25um的碳化硅。按照5:2:1:1的質(zhì)量比稱取10kg后倒入混料機(jī)，攪拌10h，得到混合均勻的碳化硅陶瓷粉料；
(2)將水、十六烷基三甲基溴化銨、羥甲基纖維素鈉以及尿素混合，質(zhì)量比分別為10：2：1：1邊加熱邊攪拌均應(yīng)，充分溶解后繼續(xù)攪拌1～10h，然后將膠體自然冷卻至40℃以下備用；
(3)稱取10kg步驟(1)所得的碳化硅陶瓷粉料和10kg步驟(2)所得的有機(jī)膠混合并進(jìn)行造粒，然后將造粒粉放入烘箱中，待干濕度達(dá)到7％時(shí)，最終篩取100目至200目之間的造粒粉。
(4)采用粉末液壓機(jī)進(jìn)行壓坯。設(shè)定液體最大壓力為5～10MPa，保壓時(shí)間15～30min，裝入500g造粒粉，啟動(dòng)電機(jī)進(jìn)行壓坯，得到碳化硅陶瓷坯體。
(5)將壓好的坯體裝入馬弗爐中，按照以下燒結(jié)曲線進(jìn)行燒結(jié)：
燒結(jié)曲線為：
以3℃/min的升溫速率將坯體從室溫升溫至800℃，保溫150min，以1℃/min的升溫速率將溫度繼續(xù)升溫至1600℃，保溫300min，以1℃/min的升溫速率將溫度升至2200℃，保溫120min，然后隨爐冷卻至40℃以下取出燒好的碳化硅陶瓷。
(6)浸滲
將碳化硅陶瓷裝入浸滲爐中，設(shè)置浸滲爐壓力為1.5MPa，真空度為-0.80MPa，保壓時(shí)間為30～60min。加熱多晶硅至1450～1500℃，保溫30min，待其全部溶解，然后打開進(jìn)氣閥、浸滲爐電源開關(guān)及升液管加熱開關(guān)開始浸滲。浸滲40min，關(guān)閉進(jìn)氣閥打開泄氣閥開始泄氣，之后立即關(guān)閉升液管加熱開關(guān)，當(dāng)操作柜上罐壓力為0，下罐壓力為0時(shí)泄氣結(jié)束，待浸滲爐內(nèi)溫度降至50℃，關(guān)閉浸滲爐電源開關(guān)，打開浸滲爐上蓋，浸滲結(jié)束。
采用密度儀器測(cè)量實(shí)施例1得到的碳化硅陶瓷增強(qiáng)硅復(fù)合材料的密度為2.60g/cm3；
采用RDJ-201激光熱導(dǎo)儀測(cè)量實(shí)施例1得到的碳化硅陶瓷增強(qiáng)硅復(fù)合材料的熱導(dǎo)率為120W/(M-K)(樣品尺寸為Φ12.3×7)；
采用NETZSCH DIL402C機(jī)械杠桿儀測(cè)量實(shí)施例1得到的碳化硅陶瓷增強(qiáng)鋁復(fù)合材料在25℃下的熱膨脹系數(shù)為3.2759E-06/K(樣品尺寸為3mm×4mm×25mm)。
采用WDW-100多傳感器電子萬(wàn)能試驗(yàn)機(jī)測(cè)量得實(shí)施例1碳化硅陶瓷增強(qiáng)鋁復(fù)合材料的彎曲強(qiáng)度為210MPa(樣品尺寸：3mm×4mm×50mm)。
以上內(nèi)容僅為說(shuō)明本發(fā)明的技術(shù)思想，不能以此限定本發(fā)明的保護(hù)范圍，凡是按照本發(fā)明提出的技術(shù)思想，在技術(shù)方案基礎(chǔ)上所做的任何改動(dòng)，均落入本發(fā)明權(quán)利要求書的保護(hù)范圍之內(nèi)。