本發(fā)明涉及一種濃縮工藝，尤其涉及一種凈化磷酸濃縮工藝，屬于化工工藝技術領域。
背景技術：
在通過萃取法凈化濕法磷酸時，粗磷酸需先經過預處理脫除其中的硫酸根、氟化物、重金屬等雜質，然后加入有機萃取劑(如已丁醇、甲基異丁基酮、磷酸三丁酯等)進行萃取，可脫除磷酸中的大部分陽離子，再用脫鹽水將有機相中的磷酸反萃取出來，從而獲得凈化磷酸。但凈化磷酸的濃度較低，需進一步濃縮后獲得工業(yè)級或食品級磷酸才能作為商品磷酸進行使用。目前工業(yè)上比較成熟的磷酸濃縮方法是采用單效的真空強制循環(huán)濃縮工藝，該工藝雖然操作簡單，但生產能耗較高，會明顯增加磷酸的生產成本。因此，急需開發(fā)一種換熱效果、節(jié)約蒸汽消耗的新型凈化磷酸濃縮工藝。
技術實現要素：
為了解決上述技術所存在的不足之處，本發(fā)明提供了一種凈化磷酸濃縮工藝。
為了解決以上技術問題，本發(fā)明采用的技術方案是：一種凈化磷酸濃縮工藝，使用到的設備包括一效濃縮蒸發(fā)器、二效濃縮蒸發(fā)器、三效濃縮蒸發(fā)器、分相槽；一效濃縮蒸發(fā)器的液體入口與一效濃縮泵相連接、液體出口與一效濃縮分離器相連接；
二效濃縮蒸發(fā)器的液體入口與二效濃縮泵相連接、液體出口與二效濃縮分離器相連接；三效濃縮蒸發(fā)器的液體入口與三效濃縮泵相連接、液體出口與三效濃縮分離器相連接；
三效濃縮分離器的液體出口通過管道與二效濃縮泵的液體入口相連接；二效濃縮分離器的液體出口通過管道與一效濃縮泵的液體入口相連接；
一效濃縮分離器的氣體出口與二效濃縮蒸發(fā)器的蒸汽入口相連接；二效濃縮分離器的氣體出口與三效濃縮蒸發(fā)器的蒸汽入口相連接；三效濃縮分離器的氣體出口與冷凝器的蒸汽入口相連接；
冷凝器的出口端向下分出兩條支路，一路與分相槽相連接，另一路與洗滌塔相連接；洗滌塔的輸出端依次設置有洗滌循環(huán)槽、洗滌循環(huán)泵，洗滌循環(huán)泵的輸出端再連接至洗滌塔上構成洗滌循環(huán)回路；洗滌塔的另一個輸出端依次設置有真空泵、氣液分離器；
二效濃縮蒸發(fā)器、三效濃縮蒸發(fā)器的蒸汽出口均通過管道與分相槽相連接；
本發(fā)明的具體方法為：
a、凈化硫酸輸送至三效濃縮泵的液體入口后，再經三效濃縮泵的迸發(fā)作用輸送至三效濃縮蒸發(fā)器的頂端，開始三效降膜蒸發(fā)；三效降膜蒸發(fā)產生的冷凝液通過管道輸送至分相槽中；
同時，蒸汽從一效濃縮蒸發(fā)器的氣體入口處輸入，然后沿著氣體管道經一效濃縮分離器后進入二效濃縮蒸發(fā)器中，形成的二次蒸汽繼續(xù)下行，通過二效濃縮分離器之后再進入三效濃縮蒸發(fā)器中，形成的三次蒸汽用于三效濃縮蒸發(fā)器的加熱蒸發(fā)；
b、三效降膜蒸發(fā)后的硫酸溶液進一步輸送至三效濃縮分離器中進行首次濃縮分離，分離出的蒸汽通過管道進入冷凝器中，其中，冷凝后的冷凝液輸送至分相槽中，不凝的蒸汽通過洗滌塔的多次循環(huán)洗滌之后排入大氣；而經過濃縮后的硫酸溶液則通過管道輸送至二效濃縮泵中進行第二次濃縮；
c、二效濃縮蒸發(fā)器接收來自于二效濃縮泵的硫酸溶液，對硫酸溶液進行二效降膜蒸發(fā)；二效降膜蒸發(fā)使用的加熱蒸汽為自一效濃縮分離器中分離出的二次蒸汽；二效降膜蒸發(fā)產生的冷凝液通過管道輸送至分相槽中；
d、二效降膜蒸發(fā)后的硫酸溶液進一步輸送至二效濃縮分離器中進行第二次濃縮分離，分離出的蒸汽進入三效濃縮蒸發(fā)器中用于三效降膜蒸發(fā)，而經過濃縮后的硫酸溶液則通過管道輸送至一效濃縮泵中進行第三次濃縮；
e、一效濃縮分離器接收來自于一效濃縮泵的硫酸溶液，對硫酸溶液進行一效降膜蒸發(fā)；一效降膜蒸發(fā)使用的加熱蒸汽為外源的新鮮蒸汽，降膜蒸發(fā)產生的新鮮蒸汽冷凝液輸送至鍋爐房內作為鍋爐補水用；
f、一效降膜蒸發(fā)后的硫酸溶液進一步輸送至一效濃縮分離器中進行第三次濃縮分離，分離出的蒸汽進入二效濃縮蒸發(fā)器中用于二效降膜蒸發(fā)，而濃縮分離后的濃硫酸則輸送至儲備容器中或作為下一步加工原料使用；
g、匯聚而成的冷凝液在分相槽中萃取分層，其中，有機層回收使用，而酸性冷凝水層運送至污水處理站進行處理。
本發(fā)明的優(yōu)點在于可以有效節(jié)約磷酸濃縮過程中蒸汽的消耗量。此前的單效真空強制循環(huán)濃縮工藝，每蒸發(fā)一噸水需要1.2-1.4噸蒸汽，但本工藝采用三效降膜濃縮時，蒸發(fā)每噸水僅需0.6-0.7噸蒸汽，節(jié)約能量消耗可達50％。
附圖說明
圖1為本發(fā)明的整體工藝流程圖。
圖中：1、一效濃縮蒸發(fā)器；2、一效濃縮分離器；3、一效濃縮泵；4、二效濃縮蒸發(fā)器；5、二效濃縮分離器；6、二效濃縮泵；7、三效濃縮蒸發(fā)器；8、三效濃縮分離器；9、三效濃縮泵；10、分相槽；11、冷凝器；12、洗滌塔；13、洗滌循環(huán)槽；14、洗滌循環(huán)泵；15、真空泵；16、氣液分離器。
具體實施方式
下面結合附圖和具體實施方式對本發(fā)明作進一步詳細的說明。
如圖1所示，本發(fā)明使用到的設備包括一效濃縮蒸發(fā)器1、二效濃縮蒸發(fā)器4、三效濃縮蒸發(fā)器7、分相槽10；一效濃縮蒸發(fā)器1的液體入口與一效濃縮泵3相連接、液體出口與一效濃縮分離器2相連接；
二效濃縮蒸發(fā)器4的液體入口與二效濃縮泵6相連接、液體出口與二效濃縮分離器5相連接；三效濃縮蒸發(fā)器7的液體入口與三效濃縮泵9相連接、液體出口與三效濃縮分離器8相連接；
三效濃縮分離器8的液體出口通過管道與二效濃縮泵6的液體入口相連接；二效濃縮分離器5的液體出口通過管道與一效濃縮泵3的液體入口相連接；
一效濃縮分離器2的氣體出口與二效濃縮蒸發(fā)器4的蒸汽入口相連接；二效濃縮分離器5的氣體出口與三效濃縮蒸發(fā)器7的蒸汽入口相連接；三效濃縮分離器8的氣體出口與冷凝器11的蒸汽入口相連接；
冷凝器11的出口端向下分出兩條支路，一路與分相槽10相連接，另一路與洗滌塔12相連接；洗滌塔12的輸出端依次設置有洗滌循環(huán)槽13、洗滌循環(huán)泵14，洗滌循環(huán)泵14的輸出端再連接至洗滌塔12上構成洗滌循環(huán)回路；洗滌塔12的另一個輸出端依次設置有真空泵15、氣液分離器16；
二效濃縮蒸發(fā)器4、三效濃縮蒸發(fā)器7的蒸汽出口均通過管道與分相槽10相連接；
本發(fā)明的具體方法為：
a、凈化硫酸輸送至三效濃縮泵9的液體入口后，再經三效濃縮泵9的迸發(fā)作用輸送至三效濃縮蒸發(fā)器7的頂端，開始三效降膜蒸發(fā)；三效降膜蒸發(fā)產生的冷凝液通過管道輸送至分相槽10中；
同時，蒸汽從一效濃縮蒸發(fā)器1的氣體入口處輸入，然后沿著氣體管道經一效濃縮分離器2后進入二效濃縮蒸發(fā)器4中，形成的二次蒸汽繼續(xù)下行，通過二效濃縮分離器5之后再進入三效濃縮蒸發(fā)器7中，形成的三次蒸汽用于三效濃縮蒸發(fā)器7的加熱蒸發(fā)；
b、三效降膜蒸發(fā)后的硫酸溶液進一步輸送至三效濃縮分離器8中進行首次濃縮分離，分離出的蒸汽通過管道進入冷凝器11中，其中，冷凝后的冷凝液輸送至分相槽10中，不凝的蒸汽通過洗滌塔12的多次循環(huán)洗滌之后排入大氣；而經過濃縮后的硫酸溶液則通過管道輸送至二效濃縮泵6中進行第二次濃縮；
c、二效濃縮蒸發(fā)器4接收來自于二效濃縮泵6的硫酸溶液，對硫酸溶液進行二效降膜蒸發(fā)；二效降膜蒸發(fā)使用的加熱蒸汽為自一效濃縮分離器2中分離出的二次蒸汽；二效降膜蒸發(fā)產生的冷凝液通過管道輸送至分相槽10中；
d、二效降膜蒸發(fā)后的硫酸溶液進一步輸送至二效濃縮分離器5中進行第二次濃縮分離，分離出的蒸汽進入三效濃縮蒸發(fā)器7中用于三效降膜蒸發(fā)，而經過濃縮后的硫酸溶液則通過管道輸送至一效濃縮泵3中進行第三次濃縮；
e、一效濃縮分離器2接收來自于一效濃縮泵3的硫酸溶液，對硫酸溶液進行一效降膜蒸發(fā)；一效降膜蒸發(fā)使用的加熱蒸汽為外源的新鮮蒸汽，降膜蒸發(fā)產生的新鮮蒸汽冷凝液輸送至鍋爐房內作為鍋爐補水用；
f、一效降膜蒸發(fā)后的硫酸溶液進一步輸送至一效濃縮分離器2中進行第三次濃縮分離，分離出的蒸汽進入二效濃縮蒸發(fā)器4中用于二效降膜蒸發(fā)，而濃縮分離后的濃硫酸則輸送至儲備容器中或作為下一步加工原料使用；
g、匯聚而成的冷凝液在分相槽10中萃取分層，其中，有機層回收使用，而酸性冷凝水層運送至污水處理站進行處理。
下面以將29％的凈化磷酸濃縮至85％作為具體實施例對本發(fā)明的工藝過程做更詳細的介紹。
稀磷酸首先進入三效降膜蒸發(fā)器7中加熱蒸發(fā)，三效降膜蒸發(fā)器7在負壓狀態(tài)下操作，操作條件取決于三效蒸發(fā)后的磷酸對應的沸點溫度和飽和蒸氣壓。例如，如果三效降膜蒸發(fā)產出的磷酸濃度為36.5％H3PO4，蒸發(fā)溫度為45℃，則需要的操作壓力為8KPa(A)，此壓力是該濃度的磷酸在45℃沸騰時對應的壓力，與壓力對應二次蒸汽為42℃。
三效降膜濃縮后的磷酸進入二效降膜蒸發(fā)器4，二效降膜蒸發(fā)器4所需的操作壓力和溫度也是根據具體所需蒸發(fā)出的磷酸濃度決定的。例如，將一效出來的36.5％的磷酸濃縮至48％?？蛇x擇蒸發(fā)溫度為75℃，對應的操作壓力為27.3KPa，對應的二次蒸汽溫度為67℃，二次蒸汽送至三效降膜濃縮蒸發(fā)器7加熱磷酸。
二效降膜濃縮產出的磷酸進入一效降膜濃縮蒸發(fā)器1，一效降膜濃縮蒸發(fā)器1所需的操作壓力和溫度同樣是根據具體所需蒸發(fā)的磷酸濃度決定的。例如，將二效出來的48％的磷酸濃縮至85％的磷酸，可選擇蒸發(fā)溫度為150℃，對應的操作壓力為81.46KPa，對應的二次蒸汽溫度為93.9攝氏度，二次蒸汽送至二效降膜濃縮蒸發(fā)器4蒸發(fā)磷酸。一效降膜濃縮采用的加熱介質為0.8MPa(A)的飽和蒸汽。
一效降膜蒸發(fā)后的蒸汽冷凝液送至冷凝液槽，通過冷凝液泵輸送至鍋爐房，而二效及三效的磷酸蒸汽冷凝液冷凝后輸送至分相槽10，在分相槽10中將有機萃取溶劑和酸性冷凝水分相，上部有機相是萃取劑，可回收再利用，下部為酸性冷凝液，送至污水處理站處理或其它可利用的單元使用。不凝氣體送至不凝氣體洗滌塔12,洗滌后的氣體經真空泵15排放至大氣。
本發(fā)明具有濃縮效果好、能耗較低的優(yōu)點，有效解決了現有的磷酸真空強制循環(huán)濃縮工藝的高能耗問題。通過多效降膜濃縮工藝可將凈化磷酸濃縮的蒸汽消耗降低20～50％，有效節(jié)約了磷酸濃縮的生產成本。同時，在濃縮的過程中，可分離出凈化磷酸萃取過程中夾帶的有機萃取劑，并在分相槽中分離出萃取劑，將其回收利用，提高了萃取劑的回收率。本發(fā)明可很好的與現有的濕法磷酸凈化工藝融合，降低濕法磷酸凈化工藝的生產成本。
上述實施方式并非是對本發(fā)明的限制，本發(fā)明也并不僅限于上述舉例，本技術領域的技術人員在本發(fā)明的技術方案范圍內所做出的變化、改型、添加或替換，也均屬于本發(fā)明的保護范圍。