本發(fā)明涉及一種氮摻雜石墨烯的制備方法。

背景技術：

石墨烯是單原子層碳晶體材料，它的發(fā)現(xiàn)證實了二維材料的穩(wěn)定存在并且開辟了二維材料的研究的新階段，特別是其優(yōu)異的光電性能引起了廣大科學家的興趣，比如它的載流子遷移率能夠達到200,000cm²/V.s,這為制造高頻率工作的電子提供了基礎；單層石墨烯對可見光的吸收率為2.3％，這使得它能成為光電器件研究的一種重要材料。石墨烯的高比表面積和良好的導電性也為石墨烯在鋰電池、超級電容器等儲能器件方面的應用提供了廣闊的前景。為了更好在光電領域和儲能領域獲得應用，我們必須調(diào)整石墨烯的載流子濃度，在石墨烯中摻入氮元素可以改變石墨烯的電子結構，提升石墨烯中的電子濃度。通過改變石墨烯中的氮含量可以改變石墨烯的載流子濃度，廣泛應用于超級電容器、鋰電池正極添加劑、太陽能電池等領域。傳統(tǒng)的氮摻雜石墨烯制備方法主要有兩種，一種是電弧放電法，另一種是化學氣相沉積法，這兩種方法在操作上較為復雜。

技術實現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的在于提供一種操作方便、原料綠色環(huán)保、能夠大規(guī)模生產(chǎn)應用的氮摻雜石墨烯的制備方法。

本發(fā)明的氮摻雜石墨烯的制備方法，包括如下步驟：

1)將所需的碳源和靛藍在分散溶劑中混合均勻，經(jīng)充分混合干燥后得到混合固體；其中碳源和靛藍的質(zhì)量比為1000:1～10:1。

2)將上述混合固體放入管式爐中，密封，然后通入保護氣體，升溫至500～1500℃,作為優(yōu)選，其中升溫速率為1～200℃/min，保溫1min～1000min。

3)然后冷卻至室溫，得到氮摻雜石墨烯。

本發(fā)明中所述的碳源是石墨烯、氧化石墨烯、聚苯乙烯、PMMA和聚乙烯中的一種或多種。所述的分散溶劑可以采用水或酒精或丙酮或異丙醇。

本發(fā)明步驟2)中所述的保護氣體是氬氣、氮氣、氦氣或者任意兩種及以上氣體按任意比例的混合氣體。

本發(fā)明步驟2)中保護氣體的流量為1sccm～500sccm，保護氣體通入后，管式爐開始升溫，其中升溫速率1～200℃/min。

本發(fā)明步驟3)中冷卻至室溫的降溫速率為1～1000℃/min。

本發(fā)明具有以下優(yōu)勢：

本發(fā)明可以通過一次固相熱裂解得到氮摻雜石墨烯，與傳統(tǒng)的工藝方法相比，制備工藝簡單，所用原料廉價環(huán)保，且制備過程中不需要襯底的支撐，易于規(guī)?；a(chǎn)。

附圖說明

圖1是實施例1的氮摻雜石墨烯在透射電鏡下的形貌圖；

圖2是實施例1的氮摻雜石墨烯的X射線光電子能譜圖；

圖3是實施例1的氮摻雜石墨烯的拉曼光譜圖；

圖4是實施例2的氮摻雜石墨烯的透射電鏡下的形貌圖；

圖5是實施例2的氮摻雜石墨烯的掃描電鏡下的形貌圖。

具體實施方式

以下結合實施例做進一步的說明。

實施例1：

1)將石墨烯粉體和靛藍按照質(zhì)量比10:1進行稱量，在水中混合均勻，經(jīng)充分混合干燥后得到石墨烯/靛藍混合物。

2)將上述混合固體放入管式爐的石英舟中，密封后以流量為200sccm通入保護氣體氬氣，開始以10℃/min的升溫速率升溫至1500℃,保溫100min。

3)然后以10℃/min冷卻至室溫，得到氮摻雜石墨烯。得到的氮摻雜石墨烯在電鏡下的形貌圖如附圖1所示，附圖2是實施例1的氮摻雜石墨烯的X射線光電子能譜圖，表明氮原子已經(jīng)進入石墨烯晶格中；附圖3是氮摻雜石墨烯的拉曼光譜圖，可見其拉曼G峰在1587cm^-1附近，而未摻雜的石墨烯拉曼G峰在1580cm^-1,這表明得到的石墨烯是氮替代位摻雜石墨烯。由附圖2、3可以判斷所合成的固體為氮摻雜石墨烯。X射線光電子能譜圖對應的定量分析表明氮摻雜含量為1.5％。

實施例2：

1)將氧化石墨烯粉體和靛藍按照質(zhì)量比50:1進行稱量，然后在酒精中混合均勻，經(jīng)充分混合干燥后得到石墨烯/靛藍混合物。

2)將上述混合固體放入管式爐的石英舟中，密封后以流量為200sccm通入保護氣體氬氣，開始以10℃/min的升溫速率升溫至1000℃，保溫2小時并通入氬氣保護。

3)然后以50℃/min冷卻至室溫，得到氮摻雜石墨烯。得到的氮摻雜石墨烯在電鏡下的形貌圖如附圖4、5所示。

實施例3：

1)將PMMA和靛藍按照質(zhì)量比500:1進行稱量，然后在丙酮中混合均勻，經(jīng)充分混合干燥后得到藍紫色固體。

2)將上述藍紫色混合固體放入管式爐的石英舟中，密封后通入氬氣作為全程保護氣體，氬氣流量為200sccm，緩慢升溫至1000℃,其中升溫速率為8℃，保溫2小時。

3)然后以100℃/min冷卻至室溫，得到氮摻雜石墨烯。

實施例4

1)將PMMA和靛藍按照質(zhì)量比100:1進行稱量，然后在異丙醇中混合均勻，經(jīng)充分混合干燥后得到藍紫色固體。

2)將上述藍紫色混合固體放入管式爐的石英舟中，密封后通入氬氣作為全程保護氣體，氬氣流量為100sccm，緩慢升溫至500℃，其中升溫速率為8℃/min，保溫3小時。

3)然后以10℃/min冷卻至室溫，得到氮摻雜石墨烯。