本發(fā)明涉及光子晶體光纖領(lǐng)域，尤其是涉及一種硫系玻璃光子晶體光纖預(yù)制棒的制備方法。

背景技術(shù)：

光子晶體光纖（pcf，又稱微結(jié)構(gòu)光纖或多孔光纖），包層由周期性排列的沿著光纖軸向延伸至整個光纖的空心孔組成，結(jié)構(gòu)具有很大的可調(diào)性，具有一些獨特的光學(xué)特性，如無截止單模、色散可控、高雙折射、高非線性、大模場等。硫系玻璃是一種性能優(yōu)良的紅外光學(xué)材料，具有較低的聲子能量，較高的折射率，很寬的紅外透過窗口，較好的化學(xué)和熱學(xué)性能等特性。近些年，硫系玻璃作為一種新型材料制成的光子晶體光纖的研究備受關(guān)注，國際上許多著名研究機構(gòu)（如英國南安普頓大學(xué)、法國雷恩第一大學(xué)、美國海軍實驗室和麻省理工學(xué)院等）紛紛開展對硫系玻璃光子晶體光纖的研究。由于硫系玻璃具有良好的中紅外傳輸性能和極高的非線性特征，因此結(jié)合光子晶體光纖的結(jié)構(gòu)特性，在中紅外超連續(xù)譜、空間消零干涉儀、中紅外生物傳感和化學(xué)傳感等方面有著廣闊的應(yīng)用前景。此外，由于光子晶體光纖特殊的結(jié)構(gòu)，具有寬波長范圍內(nèi)無截止單模運轉(zhuǎn)、模場面積可調(diào)、低彎曲損耗的特性，同時較大的數(shù)值孔徑也有利于泵浦光的耦合，對提升稀土摻雜硫系玻璃光子晶體光纖光束質(zhì)量、實現(xiàn)高功率激光的傳輸有重要意義，可應(yīng)用于中遠(yuǎn)紅外光纖放大器及激光器。

目前硫系玻璃光子晶體光纖預(yù)制棒的制備方法主要有堆積法、鑄造法和打孔法。其中堆積法也是目前石英基質(zhì)光子晶體光纖最主要的制備方法。但是對硫系玻璃來說表面張力小、粘度隨溫度變化劇烈，很難通過傳統(tǒng)堆積法拉絲控制氣壓的方式獲得結(jié)構(gòu)穩(wěn)定的光子晶體光纖；另外，硫系玻璃不具有石英玻璃熔接的特性，對預(yù)制棒不能通過熔接外套管的方式實現(xiàn)精密穩(wěn)定的氣壓控制；而其他方式在高溫下存在很大的密封不嚴(yán)問題，使毛細(xì)管間氣壓波動劇烈。專利光子晶體光纖預(yù)制棒的制備方法（zl200510024669.5），其光子晶體預(yù)制棒的制備方法是利用光纖拉絲送料裝置，配合抽真空操作，同時使堆積好的初級預(yù)制棒緩慢運動經(jīng)過加熱區(qū)，形成光子晶體預(yù)制棒。此方法存在主要問題：一是不能避開預(yù)制棒與抽真空系統(tǒng)的連接密封問題，氣壓存在較大波動；二是拉絲用爐體加熱區(qū)間很窄，高溫區(qū)比較集中，預(yù)制棒在下降進(jìn)入熱區(qū)時升溫較快，繼續(xù)下降出熱區(qū)時降溫也快，毛細(xì)管容易出現(xiàn)受熱不均、膨脹不勻、應(yīng)力較大等現(xiàn)象；三是預(yù)制棒緩慢通過熱區(qū)，熱區(qū)越窄耗時越長。鑄造法是2010年法國雷恩第一大學(xué)發(fā)明的一種硫系光子晶體光纖制備方法（castingmethod,opt.express,2010,18(9):9107-9112.），其方法為：在熔制硫系玻璃的安瓿瓶頂端焊接石英細(xì)棒，形成光子晶體的互補結(jié)構(gòu)；將熔制好的硫系玻璃液體反轉(zhuǎn)180度，使玻璃液流入有石英棒框架的一端，經(jīng)過淬冷退火，最后用40%氫氟酸溶解掉石英棒，獲得硫系光子晶體光纖。此方法主要問題在于硫系玻璃跟石英玻璃膨脹系數(shù)存在非常大的差別，使預(yù)制板內(nèi)積聚很大的應(yīng)力，很容易斷裂。鉆孔法是制備各類基質(zhì)光子晶體光纖的通用做法（cn201210535345.8），此方法存在主要問題是，硫系玻璃極易脆裂，不管是機械加工還是超聲波加工成功率都不高；另外，打孔法不易調(diào)節(jié)占空比，空心孔層數(shù)嚴(yán)重受限以及空心孔內(nèi)表面缺陷嚴(yán)重。綜上所述，目前硫系光子晶體光纖制備嚴(yán)重受制于硫系光子晶體預(yù)制棒的制備。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種具有空心孔排列規(guī)整、毛細(xì)管間無空隙缺陷的硫系玻璃光子晶體光纖預(yù)制棒的制備方法。

本發(fā)明解決上述技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案為：一種硫系玻璃光子晶體光纖預(yù)制棒的制備方法，包括如下步驟：

（1）毛細(xì)管的制備

將硫系玻璃材料通過鉆孔、擠壓或直接旋管法制備相應(yīng)占空比的玻璃空管，通過拉絲制備對應(yīng)占空比的尺寸均勻的毛細(xì)管，將毛細(xì)管放入真空加熱爐中依次經(jīng)過初期緩慢抽真空和后期分子泵抽真空達(dá)到1×10^-6pa壓力，同時將毛細(xì)管加熱到玻璃轉(zhuǎn)變溫度tg±20℃，保溫2h，然后在毛細(xì)管內(nèi)部充入惰性氣體，熔封毛細(xì)管兩端使其密封，形成內(nèi)部氣體壓力大于或等于一個大氣壓的空心管道；

（2）硫系玻璃光子晶體光纖預(yù)制棒的成型

將毛細(xì)管堆積成橫截面為對稱結(jié)構(gòu)的多邊形或圓形的結(jié)構(gòu)，纖芯采用實心玻璃棒或者空心管，纖芯直徑等于或小于毛細(xì)管外徑，固定好堆積的模型，套入事先準(zhǔn)備好的外套管中，制成硫系玻璃光子晶體初級預(yù)制棒；若纖芯直徑小于毛細(xì)管外徑，則纖芯與毛細(xì)管之間的空隙采用實心玻璃絲填充；若毛細(xì)管堆積成的橫截面與外套管的內(nèi)孔橫截面形狀不同，則毛細(xì)管與外套管之間的空隙采用相同材質(zhì)的實心玻璃絲填充；

（3）預(yù)制棒熱處理

將硫系玻璃光子晶體初級預(yù)制棒整體垂直放入真空加熱爐中，依次經(jīng)過初期緩慢抽真空和后期分子泵抽真空達(dá)到1×10^-6pa壓力，同時將硫系玻璃光子晶體初級預(yù)制棒加熱到玻璃轉(zhuǎn)變溫度tg＋50～tg＋180℃、保溫定型0.5h～2h，獲得毛細(xì)管間無間隙的硫系玻璃光子晶體光纖預(yù)制棒。

步驟（1）中所述的惰性氣體為在紅外無吸收峰的氣體，包括高純的氦、氖、氬、氪、氙或者氮氣。

步驟（1）中熔封毛細(xì)管兩端方法為采用電熱圈加熱或火焰加熱的方式，加熱熔封過程局限于端頭2毫米內(nèi)。避免產(chǎn)生應(yīng)力而破裂，加熱溫度達(dá)到玻璃融化溫度tm±50℃。

步驟（2）中所述的實心玻璃絲材料采用與所述的毛細(xì)管相同組分的玻璃材料。

步驟（2）中所述的外套管的橫截面為正六邊形或者圓形。

步驟（2）中所述的毛細(xì)管的堆積的橫截面的形狀為正六邊形或圓形。

步驟（3）所述的真空加熱爐的爐腔內(nèi)溫度場波動小于0.1℃，腔體具有觀察窗?？蓪崟r監(jiān)控毛細(xì)管及預(yù)制棒的狀態(tài)。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的優(yōu)點在于：本發(fā)明一種基于硫系玻璃的光子晶體光纖預(yù)制棒的制備方法，該方法采用端頭密封的空心毛細(xì)管堆積光子晶體光纖預(yù)制棒，配合真空高溫箱消除毛細(xì)管間隙、快速穩(wěn)定整體成型。所述毛細(xì)管是經(jīng)過真空烘干、填充惰性氣體、熔封兩端頭，構(gòu)成一個密閉的空心管道。將得到的光子晶體初級預(yù)制棒垂直送入真空高溫爐中，在特定溫度與真空度下保溫一定時間，緩慢冷卻后獲得光子晶體光纖預(yù)制棒。該方法使用硫系玻璃作為材料，利用真空高溫爐抽真空、充氣、加熱的功能對毛細(xì)管做干燥填充處理，對易碎硫系毛細(xì)管端頭完美熔封并充氣保護(hù)；其次，通過對初級預(yù)制棒整體抽真空加熱的方式解決了拉絲過程中難以控制氣壓的問題，能夠保證預(yù)制棒整體處于均勻溫度場中，獲得具有空心孔排列規(guī)整、毛細(xì)管間無空隙缺陷且結(jié)構(gòu)穩(wěn)定的毛細(xì)管間無空隙的光子晶體結(jié)構(gòu)預(yù)制棒；此外，整體處理方式在保證穩(wěn)定性的前提下提高了處理效率；利用本方法制備的預(yù)制棒拉絲過程簡單，不再需要考慮毛細(xì)管間氣壓的控制問題。

綜上所述，發(fā)明一種基于硫系玻璃的光子晶體光纖預(yù)制棒的制備方法，可以有效地避免硫系玻璃毛細(xì)管之間空隙及缺陷，保持結(jié)構(gòu)的規(guī)整性，降低結(jié)構(gòu)缺陷造成的光纖損耗，并且具有快速穩(wěn)定可控的特性。

附圖說明

圖1是本發(fā)明實施例一的硫系玻璃光子晶體光纖初級預(yù)制棒橫截面示意圖；

圖2是本發(fā)明實施例一的硫系玻璃光子晶體光纖最終預(yù)制棒橫截面示意圖；

圖3是本發(fā)明實施例二的硫系玻璃光子晶體光纖初級預(yù)制棒橫截面示意圖。

具體實施方式

以下結(jié)合附圖實施例對本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)描述。

實施例一

制備硫系玻璃光子晶體光纖，采用傳統(tǒng)的熔體冷卻方法制備硫系玻璃材料，樣品的制備經(jīng)過石英安瓿的預(yù)處理、起始原料的稱量、真空封管、熔制、退火、切割、鉆孔等過程，獲得相應(yīng)占空比的玻璃空管和外套管1。對獲得的硫系玻璃空管，進(jìn)行拉絲，要求拉制的光纖，尺寸均勻，通過拉絲制備對應(yīng)占空比的尺寸均勻的毛細(xì)管2。

用光纖切割刀截取長度適中的毛細(xì)管2，將毛細(xì)管2放入真空加熱爐中依次經(jīng)過初期緩慢抽真空和后期分子泵抽真空達(dá)到1×10^-6pa壓力，同時將毛細(xì)管2加熱到玻璃轉(zhuǎn)變溫度tg+20℃，保溫2h，然后在毛細(xì)管2內(nèi)部充入惰性氣體（n2），并采用低溫火焰加熱熔封兩端端口（tm＋50℃），使毛細(xì)管2兩端密封，形成內(nèi)部氣體壓力大于或等于一個大氣壓的空心管道，待進(jìn)一步使用。

將毛細(xì)管2堆積成橫截面為正六邊形的結(jié)構(gòu)，橫截面幾何中心的毛細(xì)管2用實心細(xì)棒3替代作為纖芯，固定好堆積的模型，套入事先準(zhǔn)備好的外套管1中，制成硫系玻璃光子晶體光纖初級預(yù)制棒；由于纖芯直徑與毛細(xì)管2直徑相同，且毛細(xì)管2排絲的六邊形尺寸與外套管1六邊形內(nèi)孔尺寸完全匹配，不需要額外玻璃絲填充，如圖1所示。

將硫系玻璃光子晶體初級預(yù)制棒整體垂直放入真空加熱爐中，依次經(jīng)過初期緩慢抽真空和后期分子泵抽真空達(dá)到1×10^-6pa壓力，同時將硫系玻璃光子晶體初級預(yù)制棒加熱到玻璃轉(zhuǎn)變溫度tg＋50℃、保溫定型2h；利用毛細(xì)管2內(nèi)外壓差及加熱后玻璃變軟特性發(fā)生膨脹變形消除毛細(xì)管2間、毛細(xì)管2與纖芯間、毛細(xì)管2與外套管1間空隙，外套管1內(nèi)外無壓力差不會產(chǎn)生變形；制備得到毛細(xì)管2間無間隙的最終光子晶體光纖預(yù)制棒，如圖2所示，同時形成包層中的空氣孔4。

將制備的硫系玻璃光子晶體預(yù)制棒放入拉絲塔進(jìn)行拉絲（300℃），拉絲過程不需要額外進(jìn)行壓力控制，與實心玻璃棒拉絲工藝完全類似；此外需要干燥氣氛（n2）保護(hù)以避免氧化和空氣中水汽侵入。

在此具體實施例中，惰性氣體為在紅外無吸收峰的氣體，包括高純的氦、氖、氬、氪、氙或者氮氣。熔封毛細(xì)管2兩端方法為采用電熱圈加熱或火焰加熱的方式，加熱熔封過程局限于端頭2毫米內(nèi)。實心玻璃絲材料采用與毛細(xì)管2相同組分的玻璃材料。真空加熱爐的爐腔內(nèi)溫度場波動小于0.1℃，腔體具有觀察窗。

實施例二

制備硫系玻璃光子晶體光纖，采用傳統(tǒng)的熔體冷卻方法制備硫系玻璃材料，樣品的制備經(jīng)過石英安瓿的預(yù)處理、起始原料的稱量、真空封管、熔制、退火、切割、鉆孔等過程，獲得相應(yīng)占空比的玻璃空管和外套管1。對獲得的硫系玻璃空管，進(jìn)行拉絲，要求拉制的光纖，尺寸均勻，通過拉絲制備對應(yīng)占空比的尺寸均勻的毛細(xì)管2。

用光纖切割刀截取長度適中的毛細(xì)管2，將毛細(xì)管2放入真空加熱爐中依次經(jīng)過初期緩慢抽真空和后期分子泵抽真空達(dá)到1×10^-6pa壓力，同時將毛細(xì)管2加熱到玻璃轉(zhuǎn)變溫度tg-20℃，保溫2h，然后在毛細(xì)管2內(nèi)部充入惰性氣體（n2），并采用低溫火焰加熱熔封兩端端口（tm＋50℃），使毛細(xì)管2兩端密封，形成內(nèi)部氣體壓力大于或等于一個大氣壓的空心管道，待進(jìn)一步使用。

將毛細(xì)管堆2積成橫截面為正六邊形的結(jié)構(gòu)，橫截面幾何中心的毛細(xì)管2用兩端密封的大占空比且直徑小于毛細(xì)管2外徑的空心毛細(xì)管5替代作為纖芯，纖芯與毛細(xì)管2之間的空隙采用玻璃細(xì)絲6填充，固定好堆積的模型，套入事先準(zhǔn)備好的內(nèi)孔橫截面形狀為圓形的外套管1中，毛細(xì)管2與外套管1間空隙用玻璃細(xì)絲6填充，制成硫系玻璃光子晶體光纖初級預(yù)制棒，如圖3所示。

將硫系玻璃光子晶體初級預(yù)制棒整體垂直放入真空加熱爐中，依次經(jīng)過初期緩慢抽真空和后期分子泵抽真空達(dá)到1×10^-6pa壓力，同時將硫系玻璃光子晶體初級預(yù)制棒加熱到玻璃轉(zhuǎn)變溫度tg＋180℃、保溫定型0.5h；利用毛細(xì)管2內(nèi)外差及加熱后玻璃變軟特性發(fā)生膨脹變形消除毛細(xì)管2間、毛細(xì)管2與纖芯間、毛細(xì)管2與外套管1間空隙，外套管1內(nèi)外無壓力差不會產(chǎn)生變形，制備毛細(xì)管2間無間隙的最終光子晶體光纖預(yù)制棒。

將制備的硫系玻璃光子晶體預(yù)制棒放入拉絲塔進(jìn)行拉絲（550℃），拉絲過程不需要額外進(jìn)行壓力控制，與實心玻璃棒拉絲工藝完全類似；此外需要干燥氣氛（n2）保護(hù)以避免氧化和空氣中水汽侵入。

實施例三

同上述具體實施例1，其區(qū)別在于：

毛細(xì)管加熱到玻璃轉(zhuǎn)變溫度tg℃；將硫系玻璃光子晶體初級預(yù)制棒加熱到玻璃轉(zhuǎn)變溫度tg＋110℃、保溫定型1h。

上述說明并非對本發(fā)明的限制，本發(fā)明也并不限于上述舉例。本技術(shù)領(lǐng)域的普通技術(shù)人員在本發(fā)明的實質(zhì)范圍內(nèi)，作出的變化、改型、添加或替換，也應(yīng)屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍。